色谱分析法概论章节小结

1、第十六章第十六章 色谱分析法概论色谱分析法概论 保留时间t R：从进样到某组分在柱后出现浓度极 大时的时间间隔。 死时间t 0：分配系数为零的组分即不被固定相吸 附或溶解的组分的保留时间。 调整保留时间t R：某组分由于溶解（或被吸附） 于固定相，比不溶解（或不被吸附）的组分在柱 中多停留的时间。基本概念相对保留值r 1 , 2 ：两组分的调整保留值之比。 分配系数K：在一定温度和压力下，达到分配平衡时组分在固定相与流动相中的浓度之比。 保留因子k：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比。 分离度R：相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。基本概念保留

2、体积VR：是从进样开始到某组分在柱后出 现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。 调整保留体积R V：是由保留体积扣除死体积后的体积。 保留比R：设流动相的线速度为u，组分的移行速度为v，将二者之比称为保留比。基本概念色谱分离的原理：组分在固定相和流动相间进行反复多次的“分配”，由于分配系数K(或容量因子k)的不同而实现分离。各种色谱法的分离机制不同。基本理论基本理论若两组分的分配系数存在微小的差异，经过反复多次的分配平衡，使微小的差异积累起来，其结果就使分配系数小的组分被先洗脱，从而使两组分得到分离。色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。 基本计算基本计算1 ,21212RRRVVttr

3、R保留值：tR tR-t0 V R=VR-V0分配系数和保留因子：msccK msmsVVKmmk)1 ()1 (00ktVVKttmsR0ttkR峰宽度：W1/2=2.355 W=4=1.699 W1/2柱效：222/12)(16)(54. 5)(WtWttHLnRRR分离度:21)(212WWttRRR1. 在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。 min18)5.15.0151(3)1( min13)5.15.0101(3)1(min35.0/5.1/0000msBRBm

4、sARAcVVKttVVKttFVt)1()1(00ktVVKttmsRFtVmlFtVcRARA5.65.013mlFtVcRBRB0.95.018解：2在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；mm 0.65 m1065.0104.63nL H 104.6) 117(16) t16(n 3322322R22W(2) 求调整保留时间tR1和tR2；min 16117 min 13114 21RRtt(3) 用组分2求有效塔板数neff及Hef

5、fmm 0.73 m1073.0104.13nH 101.4) 116(16) 16(n 33eff(2)eff(2)322eff(2)2LWtR(4) 求容量因子k1及k2(5) 求相对保留值r2,1和分离度R 31) 1(3)1 61(2)W ()t 2(R 2.1 1316r )5( 16116k 13113k (4)212,10201121221WtttttttRRRRRR(1) 求出后4个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准，用内插法求得n)n)(1) 求出后4个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？8909 . 4

6、3 .250lg9 . 49 .436lg9 . 43 .250lg9 . 42 .431lg181009979 . 40 .145lg9 . 43 .502lg9 . 40 .145lg9 . 49 .248lg171008579 . 40 .145lg9 . 43 .502lg9 . 40 .145lg9 . 45 .230lg171006769 . 49 .84lg9 . 4145.0lg9 . 49 .84lg9 . 48 .128lg16100lglglglg100)()()()(）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（正己醇正丁酸乙酯正己酮苯IIIItttt

7、nzIZRnZRZrxRx(1) 求出后4个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同？上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇正丁酸乙酯3-正己酮苯正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误差。6. 某YWG-C18H37 4.6mm25cm柱，以甲醇（80:20）为流动相，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228

8、min。求柱效和分离度。36. 8)158. 0228. 0(699. 1)65. 439. 7(2)(699. 1)(2)(2m 1033. 225. 0/5820 5820)5/14. 139. 7(54. 5)(54. 5:m 101.9225. 0/4798 4798)5/79. 065. 4(54. 5)(54. 5:1 , 2/12, 2/11214222/114222/11212WWttWWttRmWtnmWtnRRRRRR每米理论数为对萘每米理论数为苯7. 在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？（2）A组分相对于B的相对保留值是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分B在固定相的时间是多少？min0.230.20.25t 5.60.20.13565.00.20.250.20.15r1.770.20.1