分析化学实验理论考试问答题、计算题及参考答案

1、分析化学实验理论考试问答题、计算题及答案（4）四.问答题1、移取了三份容量瓶里的HCl溶液，用NaoH滴定，滴定的体积分别为 15.05mL 17.34mL 27.03mL,试分析其原因？答：配制溶液后，没有摇匀，使得容量瓶上部的浓度低，而低层的浓度高， 所以测定的NaoH的体积越来越高。2、称取三份邻苯二甲酸氢钾（分子量 204.22），0.4503g、0.5309g、0.5825g， 用NaOH滴定时，操作人员一时疏忽，忘记了三个锥形瓶与质量数是如何配对的， 但三次滴定的体积分别为：24.25mL 20.55mL 26.60mL,请你根据6个数据将 其配对好，并求出NaOH勺浓度。答：邻苯

2、二甲酸氢钾质量越大，滴定所消耗的NaOF体积越大，因此可以将上面的质量与体积配置如下：CNaOHm204.22 VNaOH10000.4503g 20.55mL0.5309g 24.25mL 0.5825g 26.60mLCNaOH=0.1072molL3. 甲和乙在用吸光光度法测定自来水中的铁时，分别都移取铁标准溶液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL四份，分别测得的吸光度如下：甲：0.102 0.203 0.410 0.612乙：0.110 0.210 0.460 0.580从上面数据可以看出，谁的吸量管使用得更好，移取的溶液更加标准？为什 么？答：甲的吸量管使用得好，根据朗伯-

3、比耳定律可得：A=abc,因此，铁标准 溶液的体积数应该与测定的吸光度 A成正比，经比较，甲的吸光度与体积的比值 更接近，因此他移取的铁标准溶液更准确。4. 用KMnO溶液滴定Na2C2O溶液时，滴到18mL左右时，溶液出现了棕色 沉淀，试分析其原因，如何消除！答：产生棕色沉淀是MnO2%淀，产生的原因是因为溶液的酸度不足，使得 KMnO不能被还原到Mn2+可以通过加入硫酸，增加溶液的酸度来解决。5. 称取三份邻苯二甲酸氢钾，用室温下(5C)的蒸馏水溶解，然后用NaoH 溶液滴定，从称量到滴定结束共用了 30分钟，问测定的NaOHg液的浓度是否正 确？请分析。答：这种测定出来的NaOH溶液的浓

4、度是不正确的，至少误差太大。原因有(1) 用室温下的水溶解，其里面含有的 CO2太多，影响浓度。(2) 滴定速度太快，滴定管的体积读数将偏大，影响浓度。(3) 速度太快，终点判断会产生误差(4) 可能邻苯二甲酸氢钾还未溶解完全，滴定结束后，尚未到等当点。6. 怀疑某支移液管或滴定管有误差，如何校正其移取体积。答：对于何种不准确的仪器一般采用称量水的方式来校正， 用移液管移取其 标出的体积的水，用分析天平测定移取的水的质量， 然后，根据该水温下水的密 度，用质量和密度计算出移取的水的体积便可校正。对于滴定管应分段进行校正，即从滴定管放出 O-IomL的水，0-2OmL的 水，0-3OmL的水，0

5、-4OmL的水，0-5OmL的水分别称出其质量，计算出体积，然 后进行校正。7 在分光光度法测定自来水中铁的含量时，分别移取了1mL 2mL 4mL6mL 8mL五份标准铁样，测得吸光度分别为： 0.080 0.160 0.310 0.320 0.320 ,请分别该数据是否正确，造成该数据的原因是什么？答：根据朗伯-比耳定律可知，A=abc,即吸光度应该与浓度成正比关系，也 就是应该与移取的铁标准溶液的体积成正比关系，而该同学测定的吸光度前几个 数还能成正比，而后面不成正比，接近于相等，因此数据测得肯定是不正确的， 造成这个原因估计是：实验中的邻菲啰啉(邻二氮菲)的浓度不足，使得铁没有 完成反

6、应，或者是盐酸羟胺的浓度不足，使得三价铁未完全还原成二价铁。8.简述气相色谱仪工作流程。答：钢瓶中的高压气体(载气)经减压并调节至所需流量后进入进样口，再 流经色谱柱、检测器，然后排放。分析试样时，试样经进样口注入后，立即在汽 化室汽化，并随载气进入色谱柱，在柱内被分离后，按时间先后从色谱柱流出进 入检测器，检测器将检测到信号根据各组分的浓度或质量的多少，转换成不同强 度的电信号，经放大器放大输出记录，即得到色谱流出曲线一色谱图。10、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 PH值，否则就不 能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色， 导致

7、终点误差变大， 甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液 予以控制。11. 铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDT A为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的 Zn2+容液滴定？实验中使用的EDTAS不需 要标定？答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从 AlY-中置换 出的EDTA而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以， 滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。12. 为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格:1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml

8、;2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol L_1标准溶液滴定。答：1)分析天平，100ml容量瓶。2 ) 25ml移液管，50ml碱式滴定管。13. 有一碱液，可能含有 NaoHNa2CO3或NaHCO,3也可能是其中两者的混 合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为 V1;当加入甲基 橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2,试判断下列五种情况 下，混合碱中存在的成分是什么？(1) VI =0;(2) V2 =0;( 3) Vl V2;( 4) VlV V2;( 5) VI =V2。答:( 1) Vl =0:存在 NaHCO3 (2) V2 =0:存在

9、 NaOH(3) Vl V2:存在 NaOH和 Na2CO3 (4) VlV V2 存在 Na2CO和NaHCO3(5) Vl =V2 存在 Na2CO314.简述KMnO溶液的配制方法。称取计算量固体KMnO于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并 保持微沸状态1h,冷却后，用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕 色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置 23天后过滤备用。举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(10分)答如；铝合金中铝含量的测定，在用 Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量 的NH4F加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA 再用Z

10、n2+标准溶液滴定释放出的EDTAAI3+6F+= AIF63-+H2Y2-15、有一磷酸盐溶液，可能为Na3P0或Na2HPO或者两者的混合物，今以标 准HCl溶液滴定，以百里酚酞为指示剂时，用去 V1ml,继续用甲基红为指示剂， 又消耗V2ml,试问：当V10,V2V1时，组成为：(2) 当V1=0,V20时，组成为：(3) 当V仁V2时组成为：答.(1) 当 V10,V2V1 时，组成为：Na3PO4+Na2HPO4(2) 当V1=0,V20时，组成为：Na2HPO4(3) 当V仁V2时组成为：Na3PO416、用纯Zn标定EDTA操作如下：称Zn,用HCl溶解，加氨水调PH值，加 NH

11、3-NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色，用EDTAS至乙色，问甲乙两色分别 是什么颜色？分别由什么物质产生的？答：甲色：紫红 Zn-EBT乙色：蓝 EBT17、用草酸钠标定KMnO溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？ 在该实验中能否用HNO3 HCl或HAC来调节溶液的酸度？为什么？答：7585C,过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用 HNO3氧化 性；不能用HCl ,还原性；HAC是弱酸。18、 在高锰酸钾法测定水的化学耗氧量实验中，如何用0.2molL的高锰酸 钾溶液配制0.02molL的高锰酸钾溶液？(所用器皿)答：用量筒量取0.2moll高锰酸钾溶液，到入棕色试剂瓶，并用量筒量取 去离子水稀释到所需体积摇匀，进行标定即可。19、下列情况对测定结果有何影响(如偏高，偏低或无影响)(1) 标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸；(