晶体生产工艺

1、1晶体生产工艺晶体生产工艺直拉法晶体生长概念及流程导流筒悬挂方式单晶拉制中途取晶操作常见异常练习题直拉法制备硅单晶过程： 把多晶硅放入石英坩埚，在单晶炉内利用加热器将硅原料熔化；然后用一根设定晶向的籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体充分熔接后，慢慢向上提拉籽晶，晶体在籽晶下端生长。 籽晶轴（钢缆）提升装置籽晶和夹头加热器石英坩埚一、直拉法晶体生长概念及流程一、直拉法晶体生长概念及流程熔硅晶体晶体旋转（逆时针）坩埚旋转（顺时针）1、生长概念、生长概念2装料抽空化料稳温引晶放肩引晶放肩等径收尾转肩检漏压力化粘渣转肩等径停炉收尾拆清炉一、直拉法晶体生长概念及流程一、直拉法晶体生长概念及流程2、生长流程、

2、生长流程3二、导流筒悬挂方式二、导流筒悬挂方式化料1化料2化料31、导流筒上挂式、导流筒上挂式4化料1化料2化料3二、导流筒悬挂方式二、导流筒悬挂方式2、导流筒下放式、导流筒下放式5在主界面选择【工艺选择工艺选择】按钮，系统显示自动工艺选择画面；在自动工艺界面选择【开始自动拉晶开始自动拉晶】按钮，系统将显示下面的界面；1、抽真空、抽真空三、单晶拉制三、单晶拉制6抽真空确认点检根据界面提示检查无误按确定按钮，系统显示检查2画面；根据界面提示检查无误按确定按钮，系统跳转至抽真空工序界面并运行抽空工序；三、单晶拉制三、单晶拉制7系统进入抽真空工序，程序将依次打开主真空球阀、智能蝶阀，整个抽空工序将依

3、据SOP工艺参数自动执行；过程中根据工艺设定自动关闭或打开主真空球阀、氩气阀连续冲洗炉子若干分钟，然后将炉内压力抽至极限，这样可有效排除炉内空气、水气，获得较洁净的晶体生长环境。三、单晶拉制三、单晶拉制8检漏就是通过测量一定时间内炉内压力的增加速度来确定炉体是否漏气（10min小于30mtor）。如果炉体密封不严就会导致外部空气进入炉体，从而使炉内环境恶化，此时高温熔硅极易和空气中的多种成分发生反应。从而无法生长单晶。在自动检漏时，程序会自动关闭所有气动阀门使炉体处于密闭状态。操作者需要注意的是：在检漏氩气屏幕被屏蔽，不可操作。当信息栏提示抽真空完成蜂鸣器报警时，在抽真空工序界面按【工艺选择】

4、按钮进入工序选择界面；2、检漏、检漏三、单晶拉制三、单晶拉制9选择【检漏】按钮确定后系统跳转至检漏工序界面并运行检漏工序；）程序自动关闭主真空球阀并延时30秒后开始检测泄漏速率，两分钟后将泄漏率显示在工艺参数切换显示区内。注意：若泄漏过大（大于50mTorr/hr），可手动充几次氩气后再检漏；因存在漏点造成漏率超标的，查补漏点后应重新执行抽真空/检漏工序。 注意：可以让控制系统在完成抽真空后自动跳转到检漏，而不用人为切换。设置方法如下：按【系统维护】按钮再按【工艺设置】按钮进入工艺设置界面，在“自动进入检漏工艺”前打；如果没有打，则在抽真空完成之后系统会报警提示抽真空完成，这时就需要手动在“自

5、动工艺（返回）”界面下手动切入“检漏”步骤。其他的自动步骤都是如此。三、单晶拉制三、单晶拉制10 检漏漏率符合工艺要求后，在检漏工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【压力化】按钮确定后系统跳转至压力化工序界面并运行压力化工序；程序自动打开上氩气阀按工艺设定氩气流量往炉内充入氩气，当炉内压力达到20Torr自动打开主真空球阀，自动开“压力控制”闭环并在操作界面加色显示，通过对节流阀开度的自动调节将炉压控制在工艺设定值，压力化完成。3、压力化、压力化三、单晶拉制三、单晶拉制11 按“加热器开”按钮打开加热电源，在压力化工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面； 选择【熔料】按钮确定后

6、系统跳转至化料工序界面并运行熔料工序； 注：如果在选择熔料之前没开启加热器，此时系统报警要求操作者打开加热注：如果在选择熔料之前没开启加热器，此时系统报警要求操作者打开加热器。器。 熔料功率、埚位、埚转速度等参数由设定的SOP工艺表自动控制； 若出现水流量低报警，系统会在30秒内自动关闭加热器电源，此时需迅速检查原因。4、熔料、熔料三、单晶拉制三、单晶拉制12 由于加热器在中部的位置温度最高，导致在中部的硅料会首先熔化，熔化后的硅料会沿着坩埚壁流到温度比较低的坩埚底部并二次结晶，结晶后的硅料体积膨胀（液态硅的密度小于固态硅） ，如果不及时升埚位使坩埚底部进入高温区，二次结晶的硅料就会越来越多的

7、聚集在埚底，膨胀后撑裂石英坩埚。 所以我们要分步骤进行化料，及时升埚位。由于难以预计何时塌料（塌料后才能升埚位），我们现在实行半自动化料，即开始时进行自动化料，然后当功率升到100KW时退出到手动状态。 化料时，要注意观察：化料时，要注意观察： 1）埚转是否正常 2）是否有打火现象 3）塌料并及时升埚位三、单晶拉制三、单晶拉制13 熔料过程中若出现电极故障报警熔料过程中若出现电极故障报警，马上观察加热器电流和功率是否发生跳变，如不跳变，继续熔料。若发生跳变，如果熔料时间长，继续熔料，如果熔料时间短，停功率等炉子冷却下来后打开炉盖检查。 熔料中的注意事项：熔料中的注意事项：由于每次的熔料情况都有

8、可能不同，使得埚位参数不好设置，因此不要试图通过设置工艺参数让控制系统自动提升埚位，还是需要操作者观察炉内情况手动提升坩埚。如果不及时把坩埚升上来，料块的主体部分处于低温区，会增加熔料时间，也就增加了硅液与石英埚的反应时间，不利于坩埚的保护。而且埚底长期处于低温区，增加了漏硅的几率。因此要求操作者及时注意熔料情况，随着料的垮塌手动提升埚位，但应保证料与导流筒之间的安全距离。不能一次性把坩埚升降太多，会使熔料温度出现大幅变化产生硅跳。熔料过程（注意事项）熔料过程（注意事项）三、单晶拉制三、单晶拉制14 整个熔料过程中，都要有防范漏硅的意识整个熔料过程中，都要有防范漏硅的意识。由于每次装料情况不同

9、，因此熔料过程中操作人员不能离开炉台，要随时观察情况，及时处理挂边、搭桥、漏硅及其他意外事故。为防范漏硅，平时就应该积累以下经验：高温多少时间会垮料，这时液面在什么位置。判断漏硅的迹象除了溶液出现的时间、溶液的高度外，还可以查看加热电流是否稳定，因为漏硅会造成打火；波纹管的温度是否升高等； 出现挂边时，应按情况区分处理：出现挂边时，应按情况区分处理： a、应该在坩埚中心的料未化完时，就将挂边处理掉。因此，当料刚刚全部垮下时，就要注意观察有无挂边的可能。如果有应将埚位降到较低的位置，使挂边料处于加热器纵向的中心位置（高温区）进行烘烤。在处理挂边料时，功率要适当升高；三、单晶拉制三、单晶拉制15

10、b、如果所有的料都化完了，仍有较大的挂边（小块的在收尾时不致碰到导流筒的不必处理），这时即使有跳料和刮石英片的危险，还是要把埚位降低，停埚转，升高功率，将挂边化掉。一般情况下，在还未到严重跳料时挂边就能被处理掉。一旦挂边搭桥消失，快速降温，避免产生硅跳。注意：熔挂边料容易造成石英坩埚损坏:把石英片刮下来,石英坩埚腐蚀历害,造成含氧高,杂质在熔料浓度增加,石英片在引晶、放肩、转肩、等径过程可能粘接在晶体表面。（石英片一般都会沾在石英坩埚边上） c、以上是一般的处理方法，具体情况下，需要现场分析，随机应变。 全熔后要求仔细观察液面有无杂质，石英坩埚有无不良反映。如发现液面上渣子比较多时，应及时降功

11、率，降籽晶进行提渣。 确认粘渣牢固，打开关闭翻板阀要确认籽晶位置 具体操作参考具体操作参考粘渣工艺规定粘渣工艺规定三、单晶拉制三、单晶拉制16 按【工艺选择】按钮进入工序选择界面。选择【稳定化/熔接】按钮确定后系统跳转至熔接工序界面并运行熔接工序。程序将相继打开“热场控制”、“液面温控”控制闭环并在操作界面加色显示，通过闭环控制将硅液、热场温度自动调整到适合熔接/引晶时的工艺设定温度。 注意：新的热系统首次投料生产或者生产工艺更改投料量、引晶埚位、坩埚转速等工艺参数时，须在手动控制状态下凭经验观察熔接光圈找到合适的引晶温度，进入【辅助功能】操作主界面将当前热场温度SP值校正为1300，将液面温

12、度SP值校正为1450。标准的热场温度为1300SP标准的液面温度为1450。5、熔接（稳温）、熔接（稳温）三、单晶拉制三、单晶拉制17 注意：注意：过程中严密注意观察，时刻关注埚位和液面变化情况，发现异常，即时切换至手动状态查明原因解决问题后再继续执行工序，绝对避免液面碰触导流筒等危险事故发生。稳温埚位要求：低于导流筒15-25mm。 液面温度稳定在工艺设定温度且温度偏差不大于工艺要求偏差，程序自动执行熔接工序。注意：熔接前应该将上一炉缩颈所引出的细颈回熔。熔接时自动开晶转为工艺表设定转速，且按设定参数逐步下降籽晶直至籽晶与硅液接触熔接。如果温度过低，籽晶会沿液面凝固，温度过低熔接不充分缩颈

13、后将很难生长出合格的单晶；如果温度过高又会熔断籽晶。三、单晶拉制三、单晶拉制18 注意：注意： 自动工序过程中时刻关注熔接情况，防止温度过高不断将籽晶熔断导至籽晶全部熔化甚至将籽晶夹头浸入硅液。为有效防止此事故发生，需根据新籽晶首次接触液面时晶体的位置以及所使用的籽晶长度在熔接工艺表内设置好籽晶最小位置值。 如果温度设置正确，籽晶将与硅液充分熔接且长时间保持即不生长又不溶化的状态，达到这种状态后就可以开始单晶生长过程的引晶阶段。要让单晶正常生长，引晶温度至关重要，控制合适的引晶温度需要有一定的拉晶经验，以下介绍寻找合适的引晶温度的办法：如果这个炉子在上一炉引晶时已经把辅助功能里的液面温度进行了

14、校正，那么很简单，把操作界面里的液面温控环打上ON，由控制系统自动控制液面温度到以前引晶的温度。如果需要手动找引晶温度，就要观察籽晶和熔硅接触后的情况，如发现接种后籽晶周围马上出现光圈，而且光圈抖动厉害，最后熔断，说明温度偏高，应适当降温，由于加热器保温系统的惰性，需要等待温度稳定后再试。三、单晶拉制三、单晶拉制19 如果籽晶接种后周围出现一片白色结晶，而且越来越大，说明熔硅温度偏低，应立即升温。此时也有可能籽晶和夹头预热不够，籽晶和夹头还很冷而导致结晶。这就需要判断是否有充足的预热过程。合适的引晶温度是在籽晶熔接好后，籽晶周围逐渐出现光圈，并出现均匀分布的白点（如晶向为4个点），最后光圈变圆

15、，说明引出的是单晶，温度也是合适的。三、单晶拉制三、单晶拉制20 在熔接工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【自动引晶】按钮确定后系统跳转至引晶工序界面并运行细颈生长工序；程序自动退出“液面温控”控制闭环并开晶体慢速提升按工艺设定的时间、提升速度准备缩颈；引晶开始程序将自动打开“等径控制” 、“生长控制”控制闭环并在操作界面加色显示，前者控制细颈生长直径，后者控制细颈生长过程的温度补偿；注意：（1）引晶直径与长度要求以有效排除位错为准，通常直径要求在4.5mm5.5mm ，细颈有效长度不少于所拉制单晶的一个直径，适当增加引晶长度不仅有利于位错的排除，对液面温度的稳定也有一定的帮助，

16、可提高放肩成功率。6、引晶、引晶三、单晶拉制三、单晶拉制21 引晶的过程就是通过调节拉速和温度使细颈保持均匀且直径大小合适。 引晶目的：随着细颈生长，位错会向晶体表面移动，从而排除机械热冲击产生的位错。 因热场大，温度反应慢，当拉速提到较高值时，要适当升温，为放肩做准备。 引晶的平均速度应控制在200300mm/hr之间，过慢不能排除位错，过快则放肩时易放飞（长的太快，直边长度大于圆弧长度），容易导致单晶半途断苞。细颈有效长度达到工艺设定长度后，信息栏提示工序完成信息并蜂鸣器报警，引晶工序结束。接触液面时产生的位错线三、单晶拉制三、单晶拉制22 在引晶工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

17、；选择【放肩】按钮确定后系统跳转至放肩工序界面并运行放肩工序；程序将自动退出“等径控制” 、“生长控制”控制闭环，按工艺设定晶体提升速度进行放肩生长； 注意：放肩至快接近转肩启动直径时应使用测径仪测量实际直径，然后进入辅助功能操作界面将CCD扫描测量的直径值校正为测径仪测量的实际直径。放肩直径到工艺设定转肩启动直径时信息栏提示工序完成信息并蜂鸣器报警，放肩工序结束。注意：转肩启动直径根据前几炉转肩后直径来决定，比如前一炉在转肩完成时比设定直径小2mm，那么这次转肩启动直径就应比上一炉大2mm。7、放肩、放肩三、单晶拉制三、单晶拉制23放肩：适当降低温度与拉速，使晶体慢慢 放大至目标直径大小。

18、分析影响肩部生长的因素：l 温度的影响l 拉速的影响三、单晶拉制三、单晶拉制24 在放肩工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【转肩】按钮确定后系统跳转至转肩工序界面并运行转肩工序；程序将自动打开“坩埚跟踪”控制闭环并根据工艺设定提高晶体拉速；注意：拉晶过程中炉内硅液液面高度应保持恒定，当熔液逐渐减少时坩埚应逐渐升高且坩埚升高的距离应该等于液面下降的距离，通过坩埚跟踪控制闭环以及设定的埚跟比值可确保炉内液面高度保持恒定。 8、转肩、转肩三、单晶拉制三、单晶拉制25 在转肩工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【等径】按钮确定后系统跳转至等径工序界面并运行等径工序；程序将自动

19、打开“等径控制”闭环，等径长度达到工艺设定生长控制1打开长度时，程序自动打开“生长控制”闭环；刚进入等径程序时应使用测径仪量取晶棒直径，若测量直径与CCD扫描直径偏差，则需退出等径控制闭环，进入辅助功能操作界面将CCD扫描直径校正为测径仪测量直径，之后手动打开等径控制环；等直径生长是一个长时间的工序过程，必须经常关注氩气压力、氩气流量、炉内压力、节流阀开度、拉速、晶转、埚转、冷却水等设备运转情况。9、等径、等径三、单晶拉制三、单晶拉制26 合适的转肩直径和拉速的合理调节合适的转肩直径和拉速的合理调节是转肩成功的关键是转肩成功的关键. . 等径：放肩到目标直径大小后，通过拉速、温度的控制，将晶体

20、直径控制在目标直径范围内。 等径时要看什么：1、是否断苞2、直径确认3、拉速，加热温度是否变化异常4、埚位5、晶体是否晃动三、单晶拉制三、单晶拉制27 当晶体重量达到收尾启动重量，信息栏提示等径完成提示信息并蜂鸣器报警时，在等径工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【收尾】按钮确定后系统跳转至收尾工序界面并运行收尾工序；程序将退出“等径控制”、 “生长控制”、 “坩埚跟踪”控制闭环，自动状态下拉速与温度补偿由程序工艺参数控制；认真观察光圈变化，发现异常应手动调节拉速及温度，避免埚边结晶或收尖前拉断。注意：收尾是为了排除位错，收尾锥型要求均匀，尾锥必须收尖。过程中埚边结晶严重有安全隐患

21、的则可吊断避免发生事故。收尾要求：具体参照收尾暂行规定10、收尾、收尾三、单晶拉制三、单晶拉制28 收尾完毕，在收尾工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择【停炉】按钮确定后系统跳转至停炉工序界面并运行停炉工序；程序将退出“热场温度”控制闭环并下降加热器给定功率至零，控制系统报警并提示关闭加热器。按“加热器关”按钮关闭加热电源；根据工艺要求，程序按设定参数自动下降埚位2550，关埚转、晶转并以给定的冷却时拉速缓慢提升晶体；停功率冷却34小时后程序自动退出“压力控制”闭环，关氩气阀将炉内压力抽至极限真空进行热检漏；检漏合格,按“主真空泵关”按钮停机械泵，继续冷却2小时后打开炉子取出晶体。

22、注意：过程中不允许切断冷却水，否则炉内余热可能损坏炉体部件。三、三、 停炉、冷却停炉、冷却29 晶体生长过程中如需要取出一段已生长的单晶，剩余硅液继续进行生长，则必须进行中途取晶操作：l单晶冷却:在取出单晶前，晶体应逐步冷却，以防止晶体裂开。将等径控制、热场控制、坩埚跟踪控制环全部退到OFF，放慢埚转到2rpm，并将加热功率适当升高；快速下降坩埚20-30mm，使晶体脱离液面；将晶升速度调整到180mm/hr，慢速提升晶体使之逐步冷却，保持30分钟后，将晶升速度加到360mm/hr，保持30分钟之后，将晶升速度加到500mm/hr，保持60分钟。最后将晶体提升到副室内。l隔离：确认晶体全部进入

23、副室，按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；选择四、中途取晶操作四、中途取晶操作1、中途取晶、中途取晶30【隔离】按钮确定后系统跳转至隔离工序界面并运行隔离工序；按屏幕提示关闭翻板阀至“隔离阀关”行程开关动作；快充氩气充开副室，最后取出晶体。注意：翻板阀关闭后“隔离阀关”行程开关不动作，程序将无法自动切换各氩气阀开关，隔离工序也将无法正常运行。副室净化：取出晶体后，检查好籽晶、钢丝绳。将籽晶、炉盖上的密封圈、插板阀等擦拭干净，合好副室；将籽晶提升进副室；打开“副真空泵开”按钮，在隔离工序主界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面；四、中途取晶操作四、中途取晶操作2、隔离、隔离31 选择【副室净化】

24、按钮确定后系统跳转至副室净化工序界面并运行净化工序； 控制系统自动进行副室清洗，信息栏提示净化完成可以打开隔离阀提示信息并蜂鸣器报警时，打开翻板阀至“隔离阀开”行程开关动作；关闭辅助真空泵。 注意：自动隔离后程序自动更改投料量为剩料重量。正常情况，二节引晶埚位为一节隔离时埚位，即隔离取晶后要求埚位不变。 回熔回熔 ： 1）引晶拉断、放肩时断棱或者等径时断苞，切换至手动状态，关闭等径控制、热场控制、坩埚跟踪控制环，准备回熔； 2）升高加热器功率，降低埚转至1-2转，缓慢停晶转，下降坩埚。坩埚位置以液面进入高温区为宜； 3）逐渐将晶棒降到液面以下回熔，一次不可降太多，等液体里的固体棒溶完后方可再下

25、降一些。如果降得过快，会使固体棒子顶到石英坩埚底部，造成事故。四、中途取晶操作四、中途取晶操作3、副室净化、回熔、副室净化、回熔32331）发生停水或水压报警时，先确认水压表是否偏低，水管和炉筒温度是否明显升高。发生停水或水压报警时，先确认水压表是否偏低，水管和炉筒温度是否明显升高。快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。关闭加热功率。在控制柜面板上将单晶生长各个模块关闭，使其处于手动状态。降低埚位到熔料埚位，关闭埚转。2 2）停水后水压恢复。）停水后水压恢复。冷却水恢复供应时，监控水压，有异常立即报告管理人员。水压恢复时，炉内无严重氧化现象，熔体未结晶或已结晶但液面结晶小于10分

26、钟且石英坩埚未破裂，按加热功率开，调节功率到熔料功率。启动埚转，设定为1转/分。熔化结晶面，在此期间应密切关注炉内有无严重氧化现象，注意硅料液面熔化情况，一旦发生严重氧化现象、硅液面下降，立即停炉并上报管理人员。待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。3 3）停水后水压无法恢复，或恢复时熔体已结晶大于）停水后水压无法恢复，或恢复时熔体已结晶大于1010分钟。分钟。在熔体结晶30分钟时，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒100mm。停炉，充分冷却后拆炉五、常见异常五、常见异常1、停水、停水341）若单晶炉工作时，加热部分停电。）若单晶炉工作时，加热部分停电。在控制柜面板上将单晶生

27、长各个模块关闭，使其处于手动状态。降低埚位到熔料埚位。关闭埚转。加热部分恢复时，若时间较短（液面未结晶或液面已结晶但小于10分钟且石英坩埚未破），按加热功率开，将功率升至熔料功率。启动埚转，设定为1转/分。熔化结晶面，在此期间应密切注意硅料液面熔化情况，一旦发生硅液面下降，立即停炉并上报管理人员。待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。加热部分恢复时，若停电时间较长（液面结晶已经大于10分钟或石英坩埚破裂），快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。在熔体结晶30分钟时，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒，但不要离水冷套过近，避免损坏导流筒。停炉，充分冷却后拆炉。五、

28、常见异常五、常见异常2、停电、停电352）若炉子工作时，加热电源、控制电源同时断电）若炉子工作时，加热电源、控制电源同时断电立即关闭抽空阀门。手动摇手柄降低埚位使晶棒与硅液脱离。同时将氩气流量调为最大，充氩气至-0.05MPa左右，关闭氩气。电源恢复时，立即开真空泵，待半分钟后开抽空阀门，将氩气流量恢复正常。若时间较短（液面未结晶或液面已结晶但小于10分钟且石英坩埚未破），按加热功率开，将功率升至熔料功率。启动埚转，设定为1转/分。若晶体或籽晶与液面结晶在一起，则要等晶体或籽晶与液面结晶面熔化并脱离后方可启动。熔化结晶面，在此期间应密切注意硅料液面熔化情况，一旦发生硅液面下降，立即停炉并上报管理人员。待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。若停电时间较长（液面结晶已经大于10分钟或石英坩埚破裂），快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。在熔体结晶30分钟时，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒100m