NMR操作规程莫老师整理

1、NMR操作手册注：该手册仅作为参考，不作为正式教材。（主要是莫老师整理）注意事项:1 .手机、可引起磁化的物品不能接近超导磁体。2 .加液氨需要专业公司添加，每次大约需要51升。（报警状态：40%,69%时线圈有漏出，）添加时，应等液氯有喷出时添加（形似火焰），应先将液氨灌入管道后，再插入仪器中，以免温度过高，破坏超导磁体。液氨添加口有黄色标签；3 .液氮添加注意也要在有喷出时加，防止冻伤；每周固定时间加，每次加约40升；4 .样品管的使用要小心，如果在线圈中破碎将导致很大的麻烦。需要及时将线圈底部拆除，用丙酮浸泡。如果样品管在线圈中旋转不畅，也需要及时反映。5 .如果程序出现异常，可将计算机

2、程序退出，再重新进入。硬件设置不需要重新设置。6 .由于我们的房间有一些噪音，在13C谱比较明显会出现：162.336,118.164,73.997,29.826,-14.342ppm的杂峰，请注意在作图时处理。7 .管理员应定期进行基础匀场。这是在不spin样品的情况下进行的手动匀场。具体做法：键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，在shim中依次点击Z、Z2、Z3,对每个都进行+-的来回调整，使得lockdisp的图线的位置最高，一般来说，在调完Z、Z2之后，调Z3将出现无论怎么调都位置下降的状况，这表明已经调好了Z方向。对于X,Y方向也需要调整。最后键入w

3、sh,出现一个对话框后，键入文件名，按Write,即写入了当前的shim文件。8 .在做长时间扫描的实验时，需要进行Autoshim调整，键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，将Autoshim中的spin的Z、Z2分布调为1和12,X、Y分别调为1,其他都设为0,然后进行Autoshim。最后键入wsh,出现一个对话框后，键入文件名，按Write,即写入了当前的shim文件。9 .由于13C谱耗时长，扫描400次须耗时1小时以上，因此我们在扫描过程中可以不断地监视其信号的强度。键入tr,在弛豫40次以后将形成数据，显示checklofinished，点fid,

4、然后键入efp即可看到图谱，如果信号已经够强，可以键入halt或者stop,同时处理图谱。如果信号不够，可以键入tr,继续采集新的数据，并通过fid,efp等进行再次监视。机箱电路板功能：AQS:采样控制：1 .CCU:同计算机连接；注意：每次电脑死机后重启动时，需要按本板上的RESET键；2 .TCU:时间控制；3 .FCU:频率生成；4 .GCU:梯度控制；5 .RCU:采样控制；6 .SADC:转换；7 .RX22:采样控制；8 .REF-22:参考频率；9 .SGU400:两通道频率生成；10.PREAMP:前方控制；11.BLAIBB:功放控制；BSMS/2:控制匀场与锁场：1 .C

5、PU/S:通道；2 .2H-TX:功放板；3 .SLCB/2:样品升降控制，液氮高度测量;4 .GAB:梯度功放；5 .SCB7B:匀场；6 .LCB:锁；7 .L-TX300:锁的发射8 .L-RX300:锁的接收；开机1 .用超级用户权，（CCU-LINK打开监控，监控机箱引导过程）2 .开机柜：开外电源；开BSMS/2板电源；开AQS电源；CCULINK打开监控，监控机箱引导过程，等OK后才可关闭CCU3 .初始化：1 .开机1分钟后，才可开核磁；2 .打开计算机程序topspin。（有黑色副进程框出现，不要关；核磁长时间使用后，副进程会提示很多错误，这是最好退出topspin,再进入）

6、3 .键入cf,进入界面后，须输入密码bruker,选AV300,多次按next,到最后按save,finish即可。4 .在file中选一个已经进行过的实验文件，打开。键入ii,仪器开始运行。左下方出现finished之后，可键入rsh,点击最近的匀场文件，按read,将调用最新的匀场条件。（注：机箱后面各板保险损坏，cf与ii做不通）5 .wsh存取匀场文件，最好几天存一次；关机1 .点击桌面telnet.spect键入root回车，提示spect键入init0回车（中间有空格）2 .关AQS电源；关BSMS/2板电源；关外电源；远程控制1 .电话线接好；2 .桌面点击PCANYWHERE

7、-BRUKE完成管理权移交；3 .结束后，将桌面右下角图标CANCE即可；匀场调谐在SAMPLESPIN里，先调整Z使其锁线在最高处；然后调整Z和Z,反复迭代；用ATMS勺D苯或丙酮的D氯仿做匀场调整比较好；简易的操作规程一.命名：键入new,二.类型：rpar选13C谱选c13cpd或1H选proton选copyall;三.机器条件优化；Lock,atma,ro（旋转），start或cancel;Gradshim,点startGradientShimming栏；（同一个样品重做，可以省略三）4 .操作指令：ased（ns16）（一定要点击setprobe（类似GC/MS的做样命令图形）施加9

8、0度脉冲；5 .扫描：Rga（130在几千比较好，1H在几十比较好），zg,spectrum,6 .处理：efp,apk,abs（基线调整），peak,（MI除杂峰）（6到8一般为芳环结构，4以下为烷基）操作程序11 .到108氮气泵房，检查“淄博”的气压计是否打开，已经调好（0.5左右）。（NMP机箱内0.4左右）2 .进样：2 .1用特制的套筒确定样品管的深度，套筒底部调为18mm,过高将使得样品管坠入时底部碰碎，酿成重大的麻烦。键入ej,主体仪器将升出线圈内部的样品管，并出现强劲的氮气流。拿住样品管的上段玻璃，小心地放在进样口，氮气流将把样品管拖住。在电脑前键入ij,样品管将进入线圈，并

9、发出碰撞的声音，同时BSMSControlSuite中下方sample栏down左边圆点出现绿色。3 .2也可以键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，在sample中点击lift,可以将线圈内的样品管升起来，然后将样品管放入相应的口中，点击lift即可放入，下方将在down左边圆点出现绿色。4 .打开程序中的"Spectrometer”,点击DataAcquisitionGuide将出现两列图标，按顺序点击完成：a） 第一个是：NewExperiment。填写“Name,Expno,Procno”,建立新的文件。Dir一般选D:,而User固定用哪个，

10、将在D盘自动生成。SolventExperiment可以不改，Title可以不填。文档结构为：D:usernameexpnoprocno。不要同时新建两个文件，以免不能进行下一步。b） 第二个是：FrequencyRouting（这个又成为改核），点击后出现新的对话框。如测1H,设置上面（观察）为1H,下面（去偶）为off;如测13C,设置上面为130,下面为1H。然后点击Default,Save即可。c） 第三个是：Lock。实为选溶剂，选好后按OK。键入lockdisp,将在屏幕右方出现一个对话框“Lockdisp”,也可以点击在右下方有一个小的绿色图标。正常情况下，在最多2分钟内仪器自动

11、锁场，最后稳定在65%的水平上。如果在较低的位置上，需要按以下几种情况进行盘查：3.3.1 点击Spectrometer中的Accessories中的“DigitalLockSystem”或者键入BSMSDISP,出现对话框BSMSControlSuite后，再次点击lock,将使得锁场变为扫场，对话框“Lockdisp”中出现一副红绿两条线的图形，红绿中心交叉点应该在画面中心。如果不在中心，调节Lock-D0中的previous和actual,一般起始设为-75.0;调节Locksweeprate,一般起始设为0.45。调节完毕后save。如果能够锁场，可以不用进行4.3.1。3.3.2 如

12、果是因为红绿两条线的图形中的两边面积不对称，需要调节BSMSControlSuite中的Lock中的Field,按Stepsize（默认为3257）+-,然后键入Edlock,出现对话框后点击图标，读取readcurrentvalue的相应图标，按保存，将出现要输入密码，填好密码bruker后回车即可。d） 第四个是temperature,不用调。为此需要将GasFlow调至0。e） 第五个是ProbeMatch/Tune,即调谐。一般取第二atmm（手动调谐）或者第三选项atma（自动调谐）。屏幕将出现一个双峰图像，atma后该图像将自动消失，并且左下方出现atmafinished字样。f）

13、 第六个是SampleRotation,可以选20r/s。也可以在BSMSControlSuite中点击shim,spin。一般转速在20r/s。g） 第七个是Shimo一般选择GraduateShimming（梯度匀场一般需要先spin）,出现对话框后，ShimMethod选才11D2H,按StartGraduateShimmingo1分钟后将出现ZAxisFieldMaps。如果该图形是比较垂直向下的，可以不调节了。如果左右两边相差较远，可以通过点击BSMSControlSuite中的Main-Auto-Gain和Main-Lock-Gain,可以将ZAxisFieldMaps的左右距离减

14、小。距离越小，效果越好。最后点击ZAxisFieldMaps左下方的OK键。然后键入wsh,出现一个对话框后，键入文件名，按Write,即写入了当前的shim文件。在断电的情况，可以键入rsh,出现一个对话框，选择最近的匀场文件，按read即可调入最近的匀场条件。值得指出的是，在一段时间后，一般需要在样品不spin的状态下进行基础匀场，这个将在第一页注意事项6中已经详细叙述。h） 第八个是：AcquisitionPars（ased）。Pulprog选择程序ZG30;TD如测1H第二项选32xxx左右，如测13C第二项选64xxx左右；NS扫描次数根据情况，DS是不用的扫描次数；SWH可以在BS

15、MSControlSuite中Width选择【A】图标，更改SWppm的单位（1H一般选20Ppm,13C一般选240ppm）,OIPppm是指中心位置（1H一般选6ppm,13C一般选99.99ppm）;FIDRES是点分辨率，自动生成；AQS不用改；RG是试扫描，不需要改；DW选83.4科S,不用改；DE选6科S;D1是累加之间的时间，很重要，根据弛豫时间的不同可选择2780s不等；TDO不用改。下面有一些参数Channelf1,这些参数点击5.9ProsolPars即可马上生成新的数据。i） 第九个是：ProsolPars。这是90度的磁场的参数。j） 第十个是：ReceiverGain

16、。选择DetermineRGValueAutomatically。点击后计算机自行计算增益。直到左下方出现RGfinishedok） StartAcquisiton开始采集数据。右下方左侧有一个图标显示扫描进行次数。l） ToProcessing处理数据。点击ToProcessing将出现新的对话框，类似DataAcquisitionGuide,但一般只需要键入em,ft（付里页变换），apk（自动校相位），abs（自动基线校准）四个命令即可。请分别设置。先点击右上方的fid图标，将出现刚得到的实验数据图。i. OpenDataSet不用管ii. 在WindowFunction中将LineBr

17、oadening设置，1H谱设为0.3,13C谱设为13。或者键入em,将自动完成。iii. FourierTransform,择StandardFourierTransform或者键入ft即可。Fid图4各变成我们常用的图谱。iv. PhaseCorrection,选择AutomaticPhaing。或者键入apk。图谱将调整相位。v. AxisCalibration是定标，可键入sref。如果没有TMS作为标样，可以不调整。vi. BaselineCorrection可选择第二项或键入abs。vii. Advanced不用管。viii. Peakpicking,一般选第二项。下方主要调节I

18、ntensityofreferencepeakCY和Minimumintensity。根据图谱中有用的峰的最小高度设置，不要设为0,以免把噪音都显示为峰。按保存图标。ix. Integration,选择第二项Autofindregiousintergrate先自动后手动。积分时左边的面板上将出现一些图标，先利用这些图标调整图形之后，比如放大，或者用鼠标拖放，然后再点击积分的图标“”，用“”进行积分分割。必须注意的是，积分完毕之后，需要退出积分的窗口，回到“”，才能进行下一步。如果积分错误，可以用鼠标右键进行delete,也可以全选后全部删除。按保存图标。x. Plot/Print,一般选第二项

19、PrintingwithLayout。按StartPlotEdit开始编辑。1H谱选择layout为:+/1D_H+pp.xwp,13C谱选择+/1D+BB.xwp。运行后将出现一个可以打印的新的图谱。注意：鼠标左键可以拉伸画面，中键可以平移画面，右键可以出现工具栏，尤其是右键中的1D/2DEdit,点击后将出现一些功能键栏，其中一个左右有双重峰的图标，点击后，用鼠标左键可以在图上拖出一个图框，形成图中图。可以在edit中取消showintegrate,将避免出现积分的曲线，integratelable须保留。也可以更改peak的峰值字体和颜色。打印即可。xi. 补充：用Edit-Markal

20、l-Copy可以将NMR图谱copy至1Jword文档中，而将文件完全copy出来需要在特定的软件中读取。xii. 补充：可以用efp代替em/ft/abs三个命令。操作程序21 .到108氮气泵房，检查“淄博”的气压计是否打开，已经调好（5左右）。2 .到NMR房，打开计算机程序topspin。进入界面后，须输入密码bruker,多次按next,到最后按save,finish即可。3 .在file中选一个已经进行过的实验文件，打开。键入ii,仪器开始运行。左下方出现finished之后，可键入rsh,点击最近的匀场文件，按read,将调用最新的匀场条件。4 .进样：4.1 用特制的套筒确定样

21、品管的深度，套筒底部调为18mm,过高将使得样品管坠入时底部碰碎，酿成重大的麻烦。键入ej,主体仪器将升出线圈内部的样品管，并出现强劲的氮气流。拿住样品管的上段玻璃，小心地放在进样口，氮气流将把样品管拖住。在电脑前键入ij,样品管将进入线圈，并发出碰撞的声音，同时BSMSControlSuite中下方sample栏down左边圆点出现绿色。4.2 也可以键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，在sample中点击lift,可以将线圈内的样品管升起来，然后将样品管放入相应的口中，点击lift即可放入，下方将在down左边圆点出现绿色。5 .键入new。填写“Name

22、,Expno,Procno”,建立新的文件。Dir一般选D:,而User固定用哪个，将在D盘自动生成。SolventExperiment可以不改，Title可以不填。文档结构为：D:usernameexpnoprocno。不要同时新建两个文件，以免不能进行下一步。6 .键入rpar,出现对话框。1H谱选择proton。13C谱选择C13CPD或者C13CPD32,前者是扫描1000次，后者为400次，也要耗时一小时。点击copy,按OK即可。7 .键入OIP,1H谱应该在6ppm,13C谱应该在99.99ppm。8 .BSMSControlSuite中找到shim,点spin,使样品管旋转。9

23、 .点击Spectrometer中的Accessories中的“DigitalLockSystem”或者键入BSMSDISP,点击第六个SampleRotation,可以选20r/s。也可以在BSMSControlSuite中点击shim,spin。一般转速在20r/s。点击shim进行匀场。？10 .点击第九个图标ProsolPars。快速运行完毕并自动存盘。11 .点击第十个图标ReceiverGain。选择DetermineRGValueAutomatically。点击后计算机自行计算增益。直到左下方出现RGfinishedo12 .StartAcquisiton开始采集数据。右下方左侧

24、有一个图标显示扫描进行次数。13 .ToProcessing处理数据。点击ToProcessing将出现新的对话框，类似DataAcquisitionGuide,先点击右上方的fid图标，将出现刚得到的实验数据图。一般只需要键入em,ft（付里页变换），apk（自动校相位），abs（自动基线校准）四个命令即可。下面还是分别讲解设置：OpenDataSet不用管在WindowFunction中将LineBroadening设置，1H谱设为0.3,13C谱设为13。或者键入em,将自动完成。FourierTransform,选择StandardFourierTransform或者键入ft即可。Fi

25、d图将变成我们常用的图谱。PhaseCorrection,选择AutomaticPhaing。或者键入apk。图谱将调整相位。AxisCalibration是定标，可键入sref。如果没有TMS作为标样，可以不调整。BaselineCorrection可选择第二项或键入abs。Advanced不用管。Peakpicking,一般选第二项。下方主要调节IntensityofreferencepeakCY和Minimumintensityo根据图谱中有用的峰的最小高度设置，不要设为0,以免把噪音都显示为峰。按保存图标。Integration,选择第二项Autofindregiousintergra

26、te先自动后手动。积分时左边的面板上将出现一些图标，先利用这些图标调整图形之后，比如放大，或者用鼠标拖放，然后再点击积分的图标“”，用“”进行积分分割。必须注意的是，积分完毕之后，需要退出积分的窗口，回到“”，才能进行下一步。如果积分错误，可以用鼠标右键进行delete,也可以全选后全部删除。按保存图标。Plot/Print,一般选第二项PrintingwithLayout。按StartPlotEdit开始编辑。1H谱选择layout为:+/1D_H+pp.xwp,13C谱选择+/1D+BB.xwp。运行后将出现一个可以打印的新的图谱。注意：鼠标左键可以拉伸画面，中键可以平移画面，右键可以出现

27、工具栏，尤其是右键中的1D/2DEdit,点击后将出现一些功能键栏，其中一个左右有双重峰的图标，点击后，用鼠标左键可以在图上拖出一个图框，形成图中图。可以在edit中取消showintegrate,将避免出现积分的曲线，但integratelable须保留。也可以更改peak的峰值字体和颜色。打印即可。补充：用Edit-Markall-Copy可以将NMR图谱copy到word文档中，而将文件完全copy出来需要在特定的软件中读取。12.1.1补充：可以用efp代替em/ft/abs三个命令。操作程序31 .到108氮气泵房，检查“淄博”的气压计是否打开，已经调好（5左右）。2 .到NMR房，

28、打开计算机程序topspin。进入界面后，须输入密码bruker,多次按next,到最后按save,finish即可。3 .在file中选一个已经进行过的实验文件，打开。键入ii,仪器开始运行。左下方出现finished之后，可键入rsh,点击最近的匀场文件，按read,将调用最新的匀场条件，也可以不调用。4 .在Spectrometer中找到ICON-NMR-Automation，点击后输入密码。出现新的大对话框。5 .双击Available,添加实验。填写路径，文件名，回车后计算机自动将其编号。选择Experiment,1H谱选择Nproton。13C谱选择NC13CPD或者NC13CPD

29、32,前者是扫描1000次，后者为400次，也要耗时一小时。H-H耦合可以选择cosygpswo按右下方add键可以继续添加实验，并自动累计序号。在Par有基本的参数，可以查看。Title可以添加一些内容。基本添加完毕可以按下方submit,则实验第二项由available变为queued。按delete又可以变回available进行修改，修改完毕按start的相关图标。即使start以后仍可修改。6 .按start后会出现"clickheretoejectsample”的字样，点击后原来的样品管升起。用特制的套筒确定样品管的深度，套筒底部调为18mm,过高将使得样品管坠入时底部碰

30、碎，酿成重大的麻烦。键入ej,主体仪器将升出线圈内部的样品管，并出现强劲的氮气流。拿住样品管的上段玻璃，小心地放在进样口，氮气流将把样品管拖住。在电脑前键入ij,样品管将进入线圈，并发出碰撞的声音，同时BSMSControlSuite中下方sample栏down左边圆点出现绿色。7 .仪器按顺序自动进行扫描并打印出图谱。但图谱中的积分不太合理，尤其是峰的数值特别多，主要是最低峰值没有设好。如果出现上述情况，需要在根目录下打开已经测试完的文件，打开程序中的"Spectrometer”,点击DataAcquisitionGuide将出现两列图标，按toProcessing进彳亍peakpicking和intergrate的优化。具体：Peakpicking,一般选第