高氯酸盐制备ppt课件

1、高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备 2019级基地班 郑蔚然 张曦晨 薛晓晖 本组所选课题为高氯酸盐的制备 详细合成物质为高氯酸镍 Ni(ClO4)2高氯酸铜 Cu(ClO4)2与高氯酸钴 Co(ClO4)2 高氯酸镍高氯酸镍 Ni(ClO4)2镍的化合物详细性质： Ni(OH)2不溶于过量的碱;高氯酸盐是最稳定的氯的含氧酸盐，都具有较高的对热稳定性,但同时因其大部分如NaClO4等极易潮解，且溶解度极大,故难以以晶体方式从溶液中析出。对高氯酸镍的制备拟由如下两种道路合成： 道路一道路一 ： 2NaClO 4+ NiCl2 - 2NaCl + Ni(ClO4)2 然后利用溶解度的差别分别然后利用溶解

2、度的差别分别组分结晶组分结晶 道路二：道路二： NaOH HClO4 NiCl2 -Ni(OH)2 -Ni(ClO4)2 首先思索道路一 ： 选用试剂： NaClO4 ，NiCl2 晶体 1取8.0克 NaClO4 ，3.7 克 NiCl2 分别配成饱和溶液并混 合； 2加热至沸数分钟，然后置于冰水浴中充分冷却； 3抽滤溶液，得到白色晶体析出，验证为NaCl ； 4未得到 Ni(ClO4)2，实验结果与预期相违，合成受阻转向道路二： 选用试剂: NiCl2 , HClO4 ；仪器: 三号砂芯漏斗,抽滤安装1. 取10.0克NiCl2 溶解，参与25 ml 6 mol/L NaOH 溶液， 产生

3、绿色絮状沉淀，不停搅拌至沉淀完全；2. 反复洗涤沉淀，至洗涤液不含氯离子；3. 向沉淀中参与HClO4并监测pH，当pH约为8时，用砂芯漏斗抽滤，用稀释了的HClO4 溶解漏斗中沉淀，最终有少量不溶物残留；4. 加热蒸发绿色滤液，得到绿色Ni(ClO4)2 晶体。对道路一的再思索: 由于Ni(ClO4)2溶解度极大，故从其中析出晶体极难。这时假设溶液加热浓缩， NaCl将析出，不断抽滤，待溶液体积极小时，再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2，抽滤舍弃的溶液含有未结晶的NaCl与少量Ni(ClO4)2。 另一种改良的方法是用一溶解度随温度变化较大且在低温下溶解度较小的物质替代NaCl。 高氯酸铜高氯

4、酸铜 Cu(ClO4)2试剂：HClO4 (A.R.) , CuSO4.5H2O , Na2CO3.10H2O , HCl -BaCl2仪器：烧杯，三号砂芯漏斗， 研钵实验原理： 2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O - Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4 Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4 - 2Cu(ClO4)2. 6H2O + CO2 实验步骤：实验步骤：1. 称取称取7.0克克CuSO4.5H2O 和和 8.0克克 Na2CO3.10H2O ，用研钵分，用研钵分别研细，然后混合研磨，迅速投入别研细，然后混合研磨，迅速投入100 ml 沸水中，快速搅拌并

5、沸水中，快速搅拌并撤离电炉。溶液变为兰棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉撤离电炉。溶液变为兰棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀淀, 洗涤沉淀，直到用洗涤沉淀，直到用HCl -BaCl2 检测不到硫酸根离子。检测不到硫酸根离子。2. 向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌。经多次实并小心搅拌。经多次实验发现，碱式碳酸铜与高氯酸反响较缓慢，高氯酸极易过量，验发现，碱式碳酸铜与高氯酸反响较缓慢，高氯酸极易过量，适度加热可以提高高氯酸反响的程度，不致使酸过量。用砂适度加热可以提高高氯酸反响的程度，不致使酸过量。用砂芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到蓝色高氯酸铜溶液

6、。芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到蓝色高氯酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量HClO4。在后来的实验中改良了操作，白雾产生很少在后来的实验中改良了操作，白雾产生很少3. 继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固体，巩固粘连在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，体，巩固粘连在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，保管较多水分，得到潮湿蓝色晶体，置于烘箱保管较多水分，得到潮湿蓝色晶体，置于烘箱60度加热两小时，度加热两小时，得得Cu(ClO4)2.6

7、H2O 晶体。晶体。4. 称重得称重得8.39 克。克。5. 实际产量实际产量9.27克，产率克，产率90.5%高氯酸钴高氯酸钴 Co(ClO4)2 道路一道路一: 试剂：试剂：CoCl2.6H2O ,HClO4(A.R.) ，6 mol/L NaOH , HNO3-AgNO3 仪器：烧杯，三号砂芯漏斗仪器：烧杯，三号砂芯漏斗 实验原理：实验原理： CoCl2 + 2NaOH - Co(OH)2 + 2NaCl Co(OH)2 + 2HClO4 - Co(ClO4)2 + 2H2O 实验步骤：1. 称取5.12克 CoCl2.6H2O ，用10 ml 蒸馏水溶解，得到暗 红色溶液，逐滴滴加 6

8、 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完全后加热煮沸数分钟，变为浅红色沉淀，静置分层，下层为粉红色沉淀，倾滗法洗涤，至无氯离子检测到。2. 滴加HClO4，微热溶解，用砂芯漏斗过滤，除去少量不溶物，得到血红色溶液，转移至蒸发皿中，加热至出现针状晶体，置烘箱中70度烘干90分钟，得到血红色晶体。3. 称量固体得5.25克，实际产量7.84克，产率 67%道路二道路二 : 试剂试剂: CoCl2.6H2O , Na2CO3 , HClO4(A.R.) 原理：原理： CoCl2 + Na2CO3 - CoCO3 + 2NaCl CoCO3 + 2HClO4 - Co(ClO4)2 + H2O +CO

9、2实验步骤实验步骤 :1. 称取称取 2.92 g Na2CO3和和 5.95 g CoCl2.6H2O。分别加水溶解，水浴条件下搅拌。然后将碳酸分别加水溶解，水浴条件下搅拌。然后将碳酸钠溶液渐渐倒入氯化钴溶液中。趁热抽滤，热钠溶液渐渐倒入氯化钴溶液中。趁热抽滤，热水洗涤。检测洗涤液至中性停顿洗涤。得到灰水洗涤。检测洗涤液至中性停顿洗涤。得到灰色的碳酸钴沉淀。色的碳酸钴沉淀。2. 将将70%的的HClO4小心滴加沉淀，不断搅拌让沉小心滴加沉淀，不断搅拌让沉淀溶解。当沉淀大部分溶解时，滤去少量不溶淀溶解。当沉淀大部分溶解时，滤去少量不溶物。水浴蒸发结晶，当溶液外表出现晶膜时，物。水浴蒸发结晶，当溶液外表出现晶膜时，停顿加热。冷却抽滤否那么晶体吸水潮解停顿加热。冷却抽滤否那么晶体吸水潮解得到玫瑰红色的六水合高氯酸钴的针状晶体。得到玫瑰红色的六水合高氯酸