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文档简介

1、 硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠的制备实验目的实验目的u学习硫代硫酸钠的制备原理和方法学习硫代硫酸钠的制备原理和方法u练习蒸发、浓缩、结晶等根本操作练习蒸发、浓缩、结晶等根本操作实验原理实验原理1.制备制备运用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反响运用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反响,反响反响液经脱色、过滤、蒸发浓缩,室温下从溶液中结晶液经脱色、过滤、蒸发浓缩,室温下从溶液中结晶出出Na2S2O35H2O,过滤、枯燥即得产品。,过滤、枯燥即得产品。反响方程式反响方程式:Na2SO3+S=Na2S2O3Na2SO3+5H2O=Na2S2O35H2O 2. 性质实验 实验硫代硫酸钠与AgNO3、I2、A

2、gBr的反响情况 反响方程式: 2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O =Ag2S + H2SO4 2S2O32- + I2 =S4O62-+ 2I- 2AgBr + 2Na2S2O35H2O = Ag(S2O3)23- + 2NaBr +5H2O 仪器仪器: 托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、 布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管 试剂试剂: 亚硫酸钠、硫粉、乙醇、亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 molL-1 AgNO3、 0.1 molL-1 KBr实验仪器与

3、试剂实验仪器与试剂实验步骤实验步骤 制备制备Na2S2O35H2O的流程图的流程图硫硫磺磺粉粉( (乙乙醇醇) )亚亚硫硫酸酸钠钠溶溶液液+ +活活性性C C脱脱色色抽抽滤滤蒸蒸发发浓浓缩缩结结晶晶硫硫代代硫硫酸酸钠钠抽抽滤滤 1. 硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠的制备 在在250 mL烧杯中参与烧杯中参与3.2 g充分研细的硫粉充分研细的硫粉(用用3 mL乙醇充分搅拌均匀乙醇充分搅拌均匀),参与无水,参与无水(或七水合或七水合)亚硫亚硫酸钠酸钠12.6 g (或或25.2 g),再,再 加加50 mL去离子水,小去离子水,小火煮沸至硫粉几乎全部溶解火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌,并要要不

4、停地搅拌,并要留意补充水分,反响时间不少于留意补充水分,反响时间不少于40 min.)。停顿加。停顿加热,待溶液稍冷却后加热,待溶液稍冷却后加1 g活性炭,加热煮沸活性炭,加热煮沸2 min,趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中,于石棉网趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中,于石棉网(或泥或泥三角三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却,上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却,抽滤,用乙醇洗晶体,抽干,凉干,称重,计算抽滤,用乙醇洗晶体,抽干,凉干,称重,计算产率。产率。 (1) 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中参与几滴去取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中参与几滴去离子水使之溶解,再加两滴离子水

5、使之溶解,再加两滴0.1 molL-1 AgNO3 ,察看景象,察看景象,写出反响方程式。写出反响方程式。 (2) 取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加 1 mL去离水使之溶解,去离水使之溶解,滴加碘水,察看景象,写出反响方程式。滴加碘水,察看景象,写出反响方程式。 (3) 取取10滴滴 0.1 molL-1 AgNO3于试管中,加于试管中,加10滴滴 0.1 molL-1 KBr,静置沉淀,弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于,静置沉淀,弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加试管中,加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液

6、迅速倒入速倒入AgBr沉淀中,察看景象,写出反响方程式。沉淀中,察看景象,写出反响方程式。 2.硫代硫酸钠定性检验硫代硫酸钠定性检验 本卷须知本卷须知n反响过程中,应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反反响过程中,应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反响液中。响液中。n留意坚持反响液体积不少于留意坚持反响液体积不少于32 mL。n抽滤时应细心操作,防止活性炭进入滤液。抽滤时应细心操作,防止活性炭进入滤液。n浓缩结晶时,切忌蒸出较多溶剂,免得产物因缺水浓缩结晶时,切忌蒸出较多溶剂,免得产物因缺水而固化,得不到而固化,得不到Na2S2O35H2O晶体。晶体。n假设放置一段时间仍没有晶体析出,是构成过饱和假设放置一段时间仍没有晶体析出,是构成过饱和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶

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