x射线衍射定向法

1、一、一、X射线的性质与应用射线的性质与应用X射线由伦琴（射线由伦琴（roentgen) 1895年在发现，因此也叫伦琴射年在发现，因此也叫伦琴射线。与可见光比较，它的波长很短，约在线。与可见光比较，它的波长很短，约在0.1100之间，之间，介于紫外线和介于紫外线和射线之间，是一种不可见的光线。如图射线之间，是一种不可见的光线。如图3-1所示。所示。图图3-1 电磁波的分布电磁波的分布3.3 x射线衍射定向法射线衍射定向法v一、一、x射线的性质及应用射线的性质及应用v1、穿透力强。、穿透力强。vX射线因其波长短，能量大，照在物质上时，仅一部分被物射线因其波长短，能量大，照在物质上时，仅一部分被物

2、质所吸收，大部分经由原子间隙而透过，表现出很强的穿透质所吸收，大部分经由原子间隙而透过，表现出很强的穿透能力。用于医疗诊断和工业材料的检测。能力。用于医疗诊断和工业材料的检测。v2、干涉、衍射、反射、折射作用。、干涉、衍射、反射、折射作用。v这些作用在这些作用在X射线显微镜、波长测定和物质结构分析中都得射线显微镜、波长测定和物质结构分析中都得到应用。到应用。v 3、感光作用。、感光作用。 vX射线同可见光一样能使胶片感光。胶片感光的强弱与射线同可见光一样能使胶片感光。胶片感光的强弱与X射射线量成正比，当线量成正比，当X射线通过人体时，因人体各组织的密度不射线通过人体时，因人体各组织的密度不同，

3、对同，对X射线量的吸收不同，胶片上所获得的感光度不同，射线量的吸收不同，胶片上所获得的感光度不同，从而获得从而获得X射线的影像。射线的影像。如图3-1所示图3-1x射线图像4、荧光作用。、荧光作用。X射线波长很短不可见，但它照射到某些射线波长很短不可见，但它照射到某些化合物如化合物如P、ZnS、CdS等，可使物质发生荧光。这种等，可使物质发生荧光。这种作用是作用是X射线应用于透视的基础，利用这种荧光作用可射线应用于透视的基础，利用这种荧光作用可制成荧光屏，用作透视时观察制成荧光屏，用作透视时观察X射线通过人体组织的影射线通过人体组织的影像，也可制成增感屏，用作摄影时增强胶片的感光量。像，也可制

4、成增感屏，用作摄影时增强胶片的感光量。 5、电离作用。、电离作用。物质受物质受X射线照射时，可使核外电子脱离射线照射时，可使核外电子脱离原子轨道产生电离。利用电离电荷的多少可测定原子轨道产生电离。利用电离电荷的多少可测定X射线射线的照射量，根据这个原理制成了的照射量，根据这个原理制成了X射线测量仪器。射线测量仪器。二、二、X射线的产生获得射线的产生获得1、X射线源一般可以从以下三种途径获得：射线源一般可以从以下三种途径获得：A、X射线机射线机B、同步辐射、同步辐射X射线源射线源 特点：强度高（是普通特点：强度高（是普通X X射线机的射线机的10105 5倍）、发散度小，稳定倍）、发散度小，稳定

5、性好性好。C、放射性同位素、放射性同位素X射线源射线源2、用、用X射线管获得射线的原理射线管获得射线的原理（1）如图）如图3-2所示，为获得所示，为获得X射线的实验装置：抽真空容器射线的实验装置：抽真空容器(玻璃管），阴极玻璃管），阴极K（灯丝）（灯丝）,阳极阳极A,也叫对阴极，由金属也叫对阴极，由金属制成，在制成，在K、A间加高压。间加高压。（2）x射线产生的过程：射线产生的过程： 由阴极由阴极K发出热电子，经高速电压加速，获得能量，运动发出热电子，经高速电压加速，获得能量，运动速度很大，这种高速电子去撞击阳极速度很大，这种高速电子去撞击阳极A，而发出，而发出X射线。射线。图3-2产生x射线

6、的装置示意图3、X射线机射线机 主要部件：主要部件：X射线管、高压变压器、电压电流的调节稳射线管、高压变压器、电压电流的调节稳定系统、探测分析器定系统、探测分析器1）最常用的）最常用的X射线管是封闭式热阴极射线管是封闭式热阴极X射线管（一个热阴极、射线管（一个热阴极、一个阳极）一个阳极）2）管内抽到）管内抽到10-7torr高真空高真空3）X射线管的阳极靶材料：射线管的阳极靶材料：W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、Cr4）影响因素：阴极和阳极管电压和）影响因素：阴极和阳极管电压和X射线的管电流射线的管电流5）冷却：水冷式）冷却：水冷式6）重要质量指标：焦点形状、大小；焦点的形状是由阴极）

7、重要质量指标：焦点形状、大小；焦点的形状是由阴极灯丝的形状和金属聚焦罩形状决定的灯丝的形状和金属聚焦罩形状决定的。X射线管射线管 (如图所示如图所示)两种铜靶x射线管三、三、X射线谱射线谱 X射线不是单一波长的，而是由不同波长的射线不是单一波长的，而是由不同波长的 X射线组成的。射线组成的。X射线管中发出的射线管中发出的X射线分为二部分：射线分为二部分：连续连续 X射线谱和特征射线谱和特征X射线谱射线谱。如图所示如图所示(a)连续X射线谱(b)特征x射线谱1、连续、连续X X射线谱（白色射线谱（白色X X射线谱）：射线谱）： 从某个最短波长从某个最短波长00开始，经过一个强度最高点开始，经过一

8、个强度最高点mm的连的连续的各种波长的续的各种波长的X X射线射线。（1 1）产生）产生连续连续X X射线谱射线谱的原因：的原因：高速运动的电子撞击阳极，高速运动的电子撞击阳极，动能降低，部分动能转化为射线的能量。动能降低，部分动能转化为射线的能量。穿透深度不一样，穿透深度不一样，射线的能量射线的能量也不一样，导也不一样，导致产生的致产生的X X射线的波长不一样，射线的波长不一样，因此形成了波长不同的连续波。因此形成了波长不同的连续波。X X射线获得的能量越高，射线获得的能量越高，波长越短。波长越短。eVch0eVhc0v（2）短波极限）短波极限0：与所有的基本粒子一样，与所有的基本粒子一样，

9、X射线具有射线具有波粒二相性。同时，由于波粒二相性。同时，由于X射线的波长很短，它的粒子性射线的波长很短，它的粒子性往往表现的很突出，故往往表现的很突出，故X射线也可视为一束具有一定能量射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。在极限情况下，电子将其在电场中加速得到的光量子流。在极限情况下，电子将其在电场中加速得到的全部动能转化为一个光子，则此光子的能量最大、波长的全部动能转化为一个光子，则此光子的能量最大、波长最短，相当于短波极限波长的最短，相当于短波极限波长的X射线。射线。v其中，其中，e为电子电荷，为电子电荷，V为为X射线管管电压，射线管管电压，h为普朗克常为普朗克常数，数，c为光速。为光

10、速。（3）影响连续）影响连续X射线谱强度的因素：（射线谱强度的因素：（管压、管电流和金属管压、管电流和金属靶原子序数靶原子序数） A:管压管压 当管电流和阳极材料当管电流和阳极材料 不变而提高管电压时，不变而提高管电压时， 各波长各波长X射线的强度都射线的强度都 提高，但短波极限和提高，但短波极限和 强度最大值对应的强度最大值对应的 波长减短；波长减短；B：管电流管电流 当管电压和阳极材料当管电压和阳极材料 不变而提高管电流时，不变而提高管电流时， 各波长各波长X射线的强度射线的强度 都提高，同时，短波都提高，同时，短波 极限和强度最大值极限和强度最大值 对应的波长不变；对应的波长不变；C：阳

11、极靶材料：阳极靶材料 当管电压和管电流当管电压和管电流 不变而提高阳极材料不变而提高阳极材料 的原子序数时，各的原子序数时，各 波长波长X射线的强度射线的强度 都提高，同时，短波都提高，同时，短波 极限和强度最大值极限和强度最大值 对应的波长不变。对应的波长不变。 W:74 Ag:47 Mo:422、特征、特征X射线谱射线谱（标识（标识X射线谱）射线谱） （1）定义：）定义： 当加于当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄

12、的线状光谱，它们的波现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可做为长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可做为阳极靶材的标志或特征，故称为标识谱或特征谱。如图所阳极靶材的标志或特征，故称为标识谱或特征谱。如图所示示特征x射线谱v（2）产生的原理）产生的原理:v从阴极发出的高速电子与阳极撞击时，会将阳极物质深层电从阴极发出的高速电子与阳极撞击时，会将阳极物质深层电子轰出到外层，使原子处于不稳定状态，外层的电子又会跃子轰出到外层，使原子处于不稳定状态，外层的电子又会跃迁到内部空位，能量降低，并以一定波长的迁到内部空位，能量降低，并以一定波

13、长的x射线发射出去。射线发射出去。如图所示为特征如图所示为特征X射线的示意图。射线的示意图。（3）当用原子序数较高的金属做阳极时，除了）当用原子序数较高的金属做阳极时，除了K系辐系辐射时，还产生射时，还产生L、M等系的特征等系的特征X射线，我们一般选射线，我们一般选用用K谱线作为谱线作为X射线源。射线源。 A：能级的影响：能级的影响 由于在原子间，各能级差的大小从低到高，依次减少，由于在原子间，各能级差的大小从低到高，依次减少，即即L层与层与K层的能级差最大。所以与层的能级差最大。所以与K系的标识系的标识X射线谱相比，射线谱相比，L系、系、M系的标识系的标识X射线波长一般都很长，强度很弱，易被

14、射线波长一般都很长，强度很弱，易被物质吸收，故在衍射分析工作中很少用到。物质吸收，故在衍射分析工作中很少用到。B：电子在各能级之间的跃迁几率的影响：电子在各能级之间的跃迁几率的影响 据统计，从据统计，从L层电子跳入层电子跳入K层空位的几率比层空位的几率比 M层跳入层跳入K层空层空位的几率大，因此位的几率大，因此K谱线的相对强度比谱线的相对强度比K谱线强。谱线强。（4）管电压的确定）管电压的确定 标识标识X射线的绝对强度随射线的绝对强度随X射线管电流和管电压的增大射线管电流和管电压的增大而增大。增大管电流和管电压时，与标识而增大。增大管电流和管电压时，与标识X射线同时产生射线同时产生的连续的连续X射线强度也调高了，这对只要单色射线强度也调高了，这对只要单色X射线的实验射线的实验工作不利，因此，适宜的工作电压约为激发电压的工作不利，因此，适宜的工作电压约为激发电压的35倍。倍。（5）滤波片的选择：）滤波片的选择：A：滤波片材料的原子序数一般