包装有效期研究

1、包装有效期研究研究内容：一次性高频内窥镜手术器械包装研究验证公司名称：浙江舒友仪器设备有限公司时间：2014年目录1 研究验证目的，时间及人员安排32 研究验证方案43 相关标准及文件5-jt.1/4 设备确认65 包装验证106有效期研究验证确认147包装及包装完整性确认238 结论281研究验证目的、时间及人员安排1.1 研究验证目的II1.1.1 通过安装、运行和性能鉴定来证明使用的自动包装封口机功能完善，工艺可持续稳定控制，能在规定的标准范围内稳定的运行，产品性能稳定且能达到规定标准的要求。验证包装材料是否符合EN363、ISO11607标准要求，及包装能否满足运输存储的要求，并通过老

2、化试验对产品的包装有效期和包装完整性进行研究验证。1.1.2 为包装热封确定有效的工艺。1.2 验证时间2014年2月-2014年6月1.3 人员安排-来源网络，仅供个人学习参考验证小组成员工作内容组长刘大国负责验证方案、验证报告的审核工作，负责验证的组织协调及不符合项目的整改工作成员吴加龙负责组织验证方案、验证报告的起草工作杜诗量负责验证方案、验证报告的形式审核及监督实施工作池成山负责验证封口机的安装确认、运行确认工作土有军负责包装封口等各项目的试验工作2研究验证方案2.1 包装材料选定本次研究验证使用的包装袋为纸塑复合包装袋，具体规格如下：a.纸：法国60克透析纸、膜：PE复合膜规格：29

3、0mm*110mm，xII1IIb.厂家：苏州联合医材有限公司c.包装产品：辅助吸烟装置j-.I1/d.产品规格：因我公司产品辅助吸烟装置按规格型号分类中290mm*110mm号的纸塑袋使用最多，经过分析决定选用此型号的包装纸塑袋，做此产品的研究验证。2.2 需求仪器设备及试剂a.多功能自动封口机(杭州西湖电子)b.超净工作台*2c.密封试验仪*1d.生化培养箱*3e.测力计f.老化测试箱2.2.2试剂:SCDB,甲苯胺蓝，TRITONX-100血琼脂平板，菌种，金黄色葡萄球菌。2.3 验证方案自动封口机对所用包装袋封口验证，封口后分别用以下试验方法对包装袋进行验证试验，以确认封口温度及所用包

4、装材料是否满足ISO11607标准要求：(1)真空泄漏试验(2)染料渗漏试验(3)琼脂接触攻击试验(阻菌性试验)(4)封口剥离试验2.3.2通过对包装袋加速老化试验，进行包装有效期研究验证。(1)通过计算加速老化因子，设置时间节点，并对相应时间点取出的产品做撕破试验，封口强力检测，真空泄漏试验，渗漏试验，产品物理性能检测试验。-来源网络，仅供个人学习参考(2)根据相关记录结果，得出有效期时间。2.3.3研究确认在正常的运输存储条件下，依然可以保持包装的完整性，试验方案如下:(1)堆码试验(2)跌落试验(3)滚动试验3相关标准及支持性文件厅P名称编号1无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试

5、验指南YYT0681.1-20092最终灭菌医疗器械的包装第1部分：材料、无菌屏障系统、和包装系统要求ISO11607-1:200613最终灭菌医疗器械的包装第2部分：成形、密封和装配过程：的确认要求ISO11607-2:20064封口机操作规程，5用染色渗透液检测多孔医疗包装j密封泄漏的标准试验方法，ASTMF1929-19936通过气泡产生法测定柔性包装泄漏的标准测试方法ASTMD3073-20027医用物品灭菌的包装材料和系统11BSEN363:20094设备确认4.1 封口机概述规格型号：精制900型生产厂家：杭州电子厂设备编号E-0081出厂日期：2013.11安装位置：洁净工作台封

6、口机采用自动控制，具有运行平稳，易懂且操作简单4.2 验证目的-来源网络，仅供个人学习参考文件名称存放地点备注封口机使用说明书生产部合格封口机操作规程生产部合格封口机维护保养规程生产部合格4.3验证方案：(1)检查并确认封口机的使用说明书、装箱清单、备品、附件的完整与收集、保存。结果：封口机的随机附近完整，保存于生产部.(2)检查并确认封口机安装是否平稳、牢固。结果：经试运行，确认封口机安装，平稳，牢固(3)检查并确认封口机的电气连接是否正确、牢固。结果：电气连接正确，牢固(4)检查并确认设备各紧固件是否松动。结果：各紧固件牢固，未有松动现象(1)检查并确认设备运行是否平稳、无震动。结果：设备

7、运行平稳，无震动(2)检查并确认封口机电气控制是否完全可靠，受控元件是否动作无误。结果：电气控制安全可靠，受控元件动作无误用装满胶塞的塑料袋进行封口，按封口机操作规程开机运行，连续运行一小时。Iiz./.(1)检查封口机是否运行平稳。结果：封口机运行平稳(2)检查封口动作是否顺畅、准确。结果：封口动作顺畅，准确本公司使用纸塑袋的材料一致，故统一采用290*110mma格的纸塑袋。铝膜袋本公司一律采用290*110mma格的纸塑袋。准备好的纸塑袋200个待用，按照封口操作规程分别进行200C、210C、220C>230C,240c分别进行封口(各封口40个)。检测其封口的撕拉力(2-10N

8、)和渗透性以及外观是否起皱是否符合质量标准。(见表1),具体测试方法参见5.2和5.4,测试结果见表1。结果：纸塑袋封口温度为210c-230C封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱11.5NXV3.6NVV5.4NVV6.4NVV6.3NVX21.4NXV4.2NVV6.2NVV7.2NVV6.5NVX31.6NXV4.5NVV4.4NVV6.4NVV5.9NVV42.2NVV4.0NVV5.7NVV6.8NVV7.2NVV52.4NVV3.8NVV6.2NVV6.6NVV6.7NVX61.2NXV3

9、.8NVV5.8NVV6.8NVV5.9NVX72.3NVV3.6NVV5.4NVV6.4NVV6.4NVV82.5NVV4.0NVV5.2NVV6.2NV6.2NVV91.5NXV4.0NVV5.4NVV5.8NV6.4NVV101.6NXV4.2NVV6.5NVV6.6NVV5.6NXX111.4NXV4.5NVV5.3NVV6.3NVV5.2NVV122.2NVV5.4NVV6.3NV6.8NVV5.7NXX132.5NVV4.8NVV5.1NVV6.1NVV6.5NXX142.0NXV4.4NVV5.3NVV5.8NVV6.3NXX153.2NVV5.2NVV6.2N.VV'6

10、.6N,V6.1NXX161.0NXV5.5NVV6.3N卜'义7.3NVV5.4NVV171.8NXV5.2NVV5.9NVV5.9NVV6.7NVV182.2NVV4.8NV,V4.5N-V6.5NVV6.3NXX192.5NVV4.5NVV,5.1NV'V7.1NVV5.5NXX202.4NVV4.0NVV7.'4.6NVV6.6NVV5.4NVV11合格率50%100%100%100%46.7%-来源网络，仅供个人学习参考备注合格要求打，不合格要求打X4.4验证结论结论：经验证，封口机性能符合设计要求，能满足生产需求，封口温度为210c至230c之间，能够满足纸

11、塑袋封装需求。研究验证小组成员：刘天国5包装验证5.1真空泄漏试验C,220C,230c三个温度各封口10个纸塑袋。(1)确认测试样品包装有足够的顶空能使用此试验方法可靠测试。(2)将样品浸入盛有水的容器的真空腔内。水面至少浸没样品顶端25mm(3)盖上容器盖子，关闭出气阀，打开真空泵，使气压以约3KPA/S的速率缓慢增长到-40KPA的真空度。(3)随着真空度的上升，观察侵入水的样品，如果有成串平稳的气泡从包装冒出说明发生泄漏，由于截留的空气造成的个别气泡不算作泄漏(4)保持样品在真空状态下30S时间。(5)释放真空，检查样品包装内是否渗入容器内的水。温度序号泄210C220c230c1无泄

12、漏无泄漏无泄漏2无泄漏无泄漏无泄漏3无泄漏无泄漏无泄漏4无泄漏无泄漏无泄漏5无泄漏无泄漏无泄漏6无泄漏无泄漏无泄漏7无泄漏无泄漏无泄漏8无泄漏无泄漏无泄漏-来源网络，仅供个人学习参考9无泄漏无泄漏无泄漏10无泄漏无泄漏无泄漏结果显示在-40kpa的真空度下，包装样品通过测试。5.2染料渗漏试验C,湿度50%C、210C、220C、230C,240c封口后的200个纸塑袋，各选出20个，分别做渗漏试验(1)将样品包装放于试验环境条件下适应48小时。(2)取10个产品包装，从中间切开，拿开产品。然后用注射器吸取甲苯胺蓝试验液，向包装内注射足够的试验液使其覆盖最长边约5mnW,彳持10s时间。(3)

13、在包装透明的一边，肉眼观察颜料渗漏情况，如图一所示。经检测，210C、220C>230c三个温度段包装封口部位，性能良好，无渗漏的剥离情况。!|''5.3琼脂接触攻击试验(阻菌性试验)菌种：金黄色葡萄球菌(ATCC6538第三代(1)取已灭菌纸塑袋的透析纸层，裁成边长为50*50mmW矩形，共10份。(2)取已灭菌纸塑袋的PE复合膜层，裁成边长为50*50mm勺矩形，共10份。(1)取待检样品10份，透析纸层和PE复合膜层各5份，已灭菌。(2)将灭菌样品转移至无菌平皿，取9.1*10A7cfu/ml的金黄色葡萄球菌菌悬液5滴，每滴约0.1ml,均匀滴在样品外表面(实际使用

14、中可能受细菌污染的一面，即包装外表面)，互不触碰,在温度22.5C条件下干燥8小时。(3)将染菌样片的内表面完全平铺于血脂琼平板的表面，5-6s后将样片丢弃，血琼脂平板于37c培养24h,观察细菌生长情况。(4)对照：参照上述方法取样并接种干燥，将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照，对未接种的样片与血琼脂平板接触作为阴性对照，然后培养观察。(5)结果评价：如5个血琼脂平板上无菌落生长，则表明样品包装材料的抗细菌透过性良好，如在5个血琼脂平板上生长的菌落不超过5个，则再取20份样品重复测试，若20个血琼脂平板上，生长的菌落仍不超过5个，则此包装材料通过5个，则此包装材料通过检测。结果：样品序号

15、菌落数量样品序号PE复合膜透析纸1无菌落无菌落2无菌落无菌落3无菌落无菌落4无菌落无菌落5无菌落无菌落-来源网络，仅供个人学习参考阴性对照无菌落无菌落阳性对照有有本次试验结果可以接受，包装材料满足要求。5.4封口剥离试验C,湿度50%C、210C、220C、230C,240c封口后的200个纸塑袋，渗漏试验挑选结束后，剩下的100个纸塑袋(1)将样品包装放于试验环境条件适应48小时使其达到稳定状态。(2)将包装制备成标准规格样品，封口宽度25mm(3)采用测试技术A(无支撑)，将制备好的样品夹在测力计的夹具上，测定其封口强度，塑面在上，纸面在下，保持样品的密封部位到两个夹具受力点的距离相同，并

16、与拉力方向垂直，且使样品在开始测试之前，适当松弛，两夹具间最初的距离为25mm如图二所示。-一I,(4)将机器归零，开始测试拉伸样片，缓慢匀速拉动，拉动速度不超过300mm/min经检测200C、210C、220C、230C,240c温度段包装封口部位，性能良好，封口撕拉力满足设计开发的要求。6有效期研究验证确认6.1 包装老化测试6.1.1 加速老化条件环境温度23C,相对湿度55%Q。值为2,加速老化温度为55C,根据公式算出加速老化因子(AAF=Q10加速老化温度环墉踱/10=11.3,则加速老化时间(AAT尸实时老化时间/加速老化因子=32.3大，即实时老化一年的时间为产品加速老化32

17、.3天。6.1.2 加速老化设备老化箱6.1.3 加速老化过程(1)当渗漏、撕破、强度、阻菌性检测任一项出现小于其标准值的，则可认为耐老化时间最大为：a.储存16.15天等同于半年；b.储存32.3天等同于1年；c.储存48.45天等同于1.5年；-来源网络，仅供个人学习参考d.储存64.6天等同于2年;f.储存80.75天等同于2.5年;g.储存96.9天等同于3年；h.储存113.05天等同于3.5年;(2)根据我司产品的实际情况，在实验中，我们将会用195个灭菌后经恒温箱培养的产品来做0.5年、1年、1.5年、2年，2.5年,3年,3.5年的老化试验，从而确定我司产品老化年份，即包装的有

18、效期。(3)相关标准满足YYT0681.1-2009无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试验指南'。(4)产品于2014年3月5日12时放入老化箱，具体操作参照老化测试箱操作及维护与保养规程。-来源网络，仅供个人学习参考6.2具体试验项目及安排时间如下表:序号检测时间检测项目预计完成时间预计数量合计1包装结束后（2014年2月26日）至少2个小时（做今后加速老化测试的数据对比）。1、撕破试验2014年2月22日；5202、封口强力检测2014年2月23日53、真空泄漏试验2014年2月29日54、渗漏试验2014年2月30日55、产品物理性能检测2014年2月30日前21'

19、;|1样品火苗后（2014年3月11日）做相关检测。1、撕破试验2014年3月9日5202、封口强力检测2014年3月13日前53、真空泄漏试验2014年3月10日54、渗漏试验2014年3月11日5-来源网络，仅供个人学习参考5、产品物能检狈理性2014年3月12日6、产品无菌检测2014年3月24日前53将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C；样品在老化箱中储存16.15天（2014年3月22日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2014年3月22日15252、封口强力检测2014ri3E年4月三前,J53、真空泄漏试验2014年3月30日54、渗漏试验2014年3月2

20、2日55、产品物能检狈理性2014年4月2日6、产品无菌检测201411年4月日前54将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存32.3天后（2014年4月12日）取出在室温下1、撕破试验2014年4月13日5252、封口强力检测201412年4月日前53、真空泄漏试验2014年4月14日54、渗漏试验2014年4月5-来源网络，仅供个人学习参考放置1天后检测。13日5、产品物能检狈理性2014年4月15日6、产品无菌检测2014:22年4月日前5将。5K菌后样品放置于老、箱内，设定老化箱曷度为55C；样品在老化箱中储存48.45天(2014年4月23b后取出在室温

21、下放置1天后检测。-X.'l1-1'11、撕破试验2014年4月23日5252、封口强力检测2014年4月30日前53、真空泄漏试验2014年4月24日54、渗漏试验2014年4月23日55、产品物能检狈明生2014年4月23日6、产品无菌检测2014年5月13日前56将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C；样品在老化箱中储存64.6天(2014年5月141、撕破试验2014年5月14日5252、封口强力检测2014:21年5月日前53、真空泄漏试验2014年5月15日5-来源网络，仅供个人学习参考日）后取出在室温下放置1天后检测。4、渗漏试验2014年5月14日5

22、5、产品物能检狈理性2014年5月15日6、产品无菌检测2014年5月29日前157将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存80.75天（2014年6月2日）后取出在室温下放置1天后检测。!1、11、撕破试验2014年6月3日5252、封口强力检测2014年6月4日53、真空泄漏试验2014年6月5日54、渗漏试验112014年6月6日55、产品物能检狈理性2014年6月7日6、产品无菌检测2014年6月3日58将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存96.9天1、撕破试验2014年6月19日5252、封口强力检测2014年6月20日

23、53、真空泄漏试2014年6月5-来源网络，仅供个人学习参考（2014年6月19日）后取出在室温下放置1天后检测。验21日4、渗漏试验2014年6月22日55、产品物能检狈理性2014年6月20日6、产品无菌检测2014年6月19日1,59将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存113.05天（2014年7月6日）后取出在室温下放置1天后检11测。1、撕破试验2014年7月6日5252、封口强力检测2014年7月6日53、真空泄漏试验2014年7月6日54、渗漏试验2014年7月7日55、产品物能检狈理性2014年7月7日6、产品无菌检测2014年7月7日510合

24、计需要包装袋数1956.3测试方法-来源网络，仅供个人学习参考6.4加速老化包装测试报告时间状态测试项目编号结果操作人2014-03-11零时亥1J1染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#-合格2014-03-12撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-03-13，iI1sa1真空泄漏-1透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-03-13封口强度1#3.32N/15mm2#2.65N/15mm3#3.41N/15mm4#3.23N/15mm5#3.22N/15mm-来源网络，仅供个人学习参考2014-03-13产品物理性能检测1#合格2#合格3#合

25、格4#合格5#合格2014-03-3012天后11111染料泄漏透析袋11#合格2#合格3#合格4#【I合格5#合格2014-04-02真空泄一漏透析袋11#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-03封口强度1#2.99N/15mm2#3.31N/15mm3#3.11N/15mm4#2.34N/15mm5#3.05N/15mm2014-04-03撕破试验1#合格2#合格3#合格-来源网络，仅供个人学习参考4#合格5#合格2014-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-1433天后,11111染料泄漏透析袋11#合格2#【I合格3#合格4

26、#合格5#合格2014-04-15封口强度1#13.20N/15mm2#3.13N/15mm3#2.93N/15mm4#3.22N/15mm5#3.13N/15mm2014-04-16撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-1真空泄透析袋1#合格-来源网络，仅供个人学习参考6漏2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-0349天后染料泄漏1透析袋-11#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-09真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-11撕破试验1#合

27、格2#合格3#合格4#合格-来源网络，仅供个人学习参考5#合格2014-5-12封口强度1#3.40N/15mm2#3.24N/15mm3#2.53N/15mm4#3.32N/15mm5#2.93N/15mm2014-04-03产品物理性能1#合格2#合格3#合格检狈4#1合格5#合格2014-5-15165天后二染料泄漏-1透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-16撕破试验1#合格2#合格-来源网络，仅供个人学习参考3#合格4#合格5#合格1#3.33N/15mm封口强度2#3.48N/15mm2014-5-163#

28、2.85N/15mm4#3.24N/15mm5#3.02N/15mm1#,J合格2014-05-15产品物2#1合格理性能3#合格检测4#合格5#1合格_111#合格染料泄漏2#合格透析袋3#合格11114#合格2014-6-281天5#合格后1#合格真空泄漏2#合格透析袋3#合格4#合格5#合格-来源网络，仅供个人学习参考2014-6-31撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-6-4封口强度1#2.32N/15mm2#2.45N/15mm3#2.89N/15mm4#2.54N/15mm5#12.92N/15mm2014-6-3产品物理性能检测-J、.*1.A.X>f

29、1#合格2#合格3#1合格4#合格5#合格2014-6-191111197天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格-来源网络，仅供个人学习参考/厂i111X,_4#合格5#合格2014-6-20撕破试验1#合格X'X2#3#合格合格4#合格5#合格2014-6-21封口强度厂fb-1#'2.53N/15mm1.-.2#2.68N/15mm3#2.75N/15mm4#2.64N/15mm5#2.76N/15mm2014-6-221'i产品物11理性能检测1#1合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-7-6113

30、天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-来源网络，仅供个人学习参考111真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-7-6撕破试验1#合格12#合格/X3#;合格4#合格5#合格2014-7-7封口强一度.111#2.43N/15mm2#2.58N/15mm3#12.35N/15mm4#2.74N/15mm5#2.73N/15mmX2014-7-7产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格6.4结论-来源网络，仅供个人学习参考结论:根据老化试验验证结果，得出我公司的纸塑袋包装产品，在正常存储环境下，完全可以保证2年有效期内，而产品不出现任何因为包装老化导致的质量不良现象。研究验证小组成员:刘人n7包装及包装完整性研