分析化学试验报告

1、页眉分析化学实验报告（编号：一）实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级：学号：姓名：实验时间：实验成绩：页脚页眉实验六EDTA标准溶液的配制与标定及水硬度的测定、【实验目的】1、掌握EDTA标准溶的液配制和标定方法;2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。4、掌握水硬度的计算。、【实验原理】EDTA(乙二胺四乙酸)是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物,因此常用作配位滴定的标准溶液。由于EDTA在水中的溶解度较小，因此配制EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA-2Na-2H2O)盐配制。EDT

2、A2Na2H2O为白色结晶EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn,ZnO,CaCO3,Bi,Cu,MgSO4-7H2O,Ni,Pb等。通常以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定时溶液的pH=10,指示剂为铭黑T,滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程可以用方程式表示为:滴定前:Zn2+HIn2-ZnIn-+H+粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。标定酒红色终点时:ZnIn-+H2Y2-ZnY2-+H21n纯蓝色cEDTAmZnO1000molL-1MZnOVEDTA水的总硬度是指水中的的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；若以

3、硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10的氨-氯化俊时，以铭黑T为指示剂1,用EDTA标准溶液直接7定水中的Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY>KMgY>Gg.ebt>页脚页眉Kcaebt,铭黑T先于部分Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点

4、时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH=1213.使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。已知Ca2+、Mg2+的总量和Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。滴定时，Fe3+、A产的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN,Na2s予以掩蔽2。国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为mgL-1和（°）。水的硬度10表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬

5、度公式为：(CV)EDTAMCaO(cV)EDTA1000Vh2OMCaO100式中Vh2o为水样体积（mL）。三、【实验试剂和仪器】仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。试剂与材料：EDTA2Na2H2O（A.R）,ZnO（基准试剂），盐酸，铭黑T指示剂：铭黑T0.1g与NaCl10g研细混匀；氨氯化俊缓冲溶液（pH=10）:取20gNH4Cl溶于少量水中，加入100mL浓氨水，加水稀释至1000mL;氨试液：取浓氨水400mL,加水稀释至1000mL;0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025

6、g,加无水乙醇100mL。0.020mol-L-1EDTA标准溶液；铭黑T指示剂5gL-1,称取0.5g铭黑T,加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL氨氯化钱缓冲溶液（pH=10）,溶解20gNH4Cl于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L;四、【实验步骤】页脚页眉1、0.05molL-1EDTA溶液的配制取EDTA2Na-2H2O5.7g,力口100mL蒸储水，温热使固体快速溶解，用蒸储水稀释至300mL,摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。2、0.05molL-1EDTA溶液的标定2.1、 精密称取已在800c灼烧至恒重的基准ZnO1.0-1.3g,加稀HC（1:1）20mL使之溶解

7、，转入250.00ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。2.2、 取上述溶液25.00ml与锥形瓶中，加蒸储水25mL,甲基红指示剂的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸储水25mL,氨-氯化钱缓冲溶液10mL,铭黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三次。实验数据记录在下表中。3、水总硬度的测定3.1、 0.01molL-1EDTA标准溶液的配制：准确移取上述已标定好的EDTA溶液50.00ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。3.2、 准确取自来水样100mL（V）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨氯化俊缓冲溶液，适量铭黑T,用0.

8、01molL-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA耗用的体积为V1（mL）。平行测定三次。计算水的总硬度。五、【实验数据及处理】根据滴定消耗EDTA的体积，按下式计算EDTA标准溶液的准确浓度：cEDTA-mZnO-1000molL-1MZnO81.38gmol1MZnOVEDTA表1123ZnO的质量（g）滴定管的初始读数（mL）滴定终点读数（mL）消耗EDTA体积（mL）EDTA溶液的浓度（molL-1）EDTA溶液的平均浓度（mol-L-1）相对偏差（%）根据下式计算水的总硬度：水的总硬度（cV）edtaMoaOMKBr56.077gmol表2序号123

9、标准溶液浓度页脚页眉，.-1、(molL)自来水体积(mL)滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)Vi(mL)V2(mL)Vi平均值(mL)V2平均值(mL)水的总硬度六、【实验思考题】1、滴定中为什么要加氨试液？加氨一氯化俊缓冲溶液的目的是什么？答：加氨试液是为了中和氢离子；用EDTA测定时，每一种金属离子的测定，都必须控制在一定的PH值范围内。氨-氧化钱缓冲溶液，可以调节并溶液的PH值，并可以控制溶液的PH不发生显著的变化。2、配位滴定中选择金属指示剂的原则是什么？答：a.指示剂与金属离子形成的配合物与指示剂本身的颜色应有显著差别。b.显色反应灵敏、迅速，有良好的变色

10、可逆性。c.指示剂与金属离子配合物的稳定性要适当，既要有足够的稳定性，但又要比该金属离子与EDTA配合物的稳定性小。d.指示剂与金属离子形成的配合物要易溶于水。e.指示剂与金属离子的显色应具有一定的选择性。f.金属离子指示剂应比较稳定，便于贮存和使用。3、水总硬度测定实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？答：如果之前移液管和锥形瓶都已清洗的话，不需要再实验前再用去离子水润洗了。应该用自来水样润洗后，再移液。七、【实验注意事项】1、甲基红指示剂只需加1滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈现较深的黄色，致使终点颜色发绿。2、滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边振摇，如果出现

11、Zn(OH)2沉淀，可用稀HCl页脚页眉调回，使沉淀溶解。3、配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应速度快，因此近终点时，滴定速度不宜太快。4、铭黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少许Mg-EDTA,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。5、若水样中含镒离子的量超过1mgL-1,在碱性溶液中以氧化成高价，使指示剂变为灰白或者浑浊的玫瑰色。可在水样中加入0.52mL10gL-1的盐酸羟胺，还原高价镒，以消除干扰。6、使用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+,须在pH<4下加入

12、，摇动后再调节pH至滴定酸度。本实验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由实验决定。若水样含铁量超过10mgL-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7mgL-1。7、滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca（HCO3）2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入12滴1:1HCl,煮沸溶液以除去CO2。但不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。8、EDTA若贮存于玻璃器皿中，根据玻璃质料的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY2,使EDTA溶液浓度缓慢降低。因此，在每使用一段时间后，做一次检查性标定。最好贮存于聚乙烯之类的容器中，其浓度基本不改变。9、铭黑T的配制方法：（1）取铭黑T0.1g与磨细干燥的NaCl研匀，配成固体合剂，保存于干燥器中。用时挑出少许即可。（2）取铭黑T0.2g溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加入5mL无水乙醇即得。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Al3+、Zn2+等金属离子则可用KCN、Na2s或前基乙酸等掩蔽。注意仪器与试