有机官能团定量分析PPT学习教案

1、会计学1有机官能团定量分析有机官能团定量分析有机分析有机分析第1页/共93页有机分析有机分析第2页/共93页有机分析有机分析第3页/共93页有机分析有机分析第4页/共93页有机分析有机分析第5页/共93页有机分析有机分析第6页/共93页有机分析有机分析第7页/共93页第8页/共93页6423222222OSNaNaIOSNaIKClIIClKI有机分析有机分析第9页/共93页分析结果计算公式如下10010009 .126)10010002/)%10010002/02.24)%000mCVVmnMCVVmCVV（碘值（烯基化合物（烯基IClClI222有机分析有机分析第10页/共93页有机分析有

2、机分析第11页/共93页有机分析有机分析第12页/共93页有机分析有机分析第13页/共93页有机分析有机分析第14页/共93页6423222222222OSNaNaIOSNaIKBrIBrKI有机分析有机分析第15页/共93页 分析结果计算公式如下：100100092.79)10010002/)%10010002/02.24)%000mCVVmnMCVVmCVV（碘值（烯基化合物（烯基有机分析有机分析第16页/共93页OHBrKClHClKBrKBrO22333665 （a）溴酸钾_溴化钾溶液，此试剂在酸性条件下即释出溴，其反应式如下：有机分析有机分析第17页/共93页（b）溴_溴化钠的甲醇（

3、或水）溶液，溴在溴化钠中有如下反应： 22BrNaBrNaBrBr有机分析有机分析第18页/共93页有机分析有机分析第19页/共93页有机分析有机分析第20页/共93页有机分析有机分析第21页/共93页有机分析有机分析第22页/共93页10022415%1002241502.24%22415/27327325.10130000nmMVmVmMVtPVV烯基化合物烯基摩尔双键数有机分析有机分析第23页/共93页有机分析有机分析第24页/共93页有机分析有机分析第25页/共93页有机分析有机分析第26页/共93页有机分析有机分析第27页/共93页OHNHCCOONaCHNaOHCOO)(CHNH)

4、H(C:滴定COO)(CHNH)H2(COHNH2COCO)(CH: 水解COO)(CHNH)H(CCOORCHNHCOCO)(CHROH:乙酰酰2553355355255233553H5523 有机分析有机分析第28页/共93页100100001.17)()%(1001000)(%00mCVVOHnmMCVV羟基醇有机分析有机分析第29页/共93页有机分析有机分析第30页/共93页有机分析有机分析第31页/共93页OHSONaNaOHSOHCOONaCHOHCHCNaOHOOCCHCHCOHCOONaCHNaOHCOOHCHCOOHCHOHOCOCHCOOHCHOOCCHCHCOCOCHOH

5、CHCCOONaCH24242342432233322334322342224)(4)(2)( 4)()( 4)(3滴定：（过量）皂化：中和：水解乙酰化：有机分析有机分析第32页/共93页100100001.17)()%(1001000)(%00mCVVOHnmMCVV羟基醇有机分析有机分析第33页/共93页有机分析有机分析第34页/共93页三、高碘酸氧化法OHHIOnnHCOOHHCHOHIOnOHCHCHOHOHCHn23422) 1(2) 1()(有机分析有机分析第35页/共93页有机分析有机分析第36页/共93页OHKIHKIHIOOHKIHKIHIO22322435355474776

6、4232222OSNaNaIONaSI有机分析有机分析第37页/共93页有机分析有机分析32221OSNann乙二醇第38页/共93页有机分析有机分析32241OSNann丙三醇第39页/共93页32221OSNanEn多羟醇有机分析有机分析第40页/共93页有机分析有机分析第41页/共93页1001000) 12)(% 10010002)(% 00nmMCVVEmMCVV（醇多羟或醇多羟有机分析有机分析第42页/共93页有机分析有机分析第43页/共93页有机分析有机分析第44页/共93页有机分析有机分析第45页/共93页有机分析有机分析第46页/共93页OHCOONaNaICHINaOHIC

7、OCOOHCHOHCOONaCHCHINaOHICOCHCHOHNaIHCOONaNaOHNaOIHCHO2232323323324)(353343有机分析有机分析第47页/共93页有机分析有机分析第48页/共93页OHNHAgRCOOHOHNHAgRCHOAgRCOOHOAgRCHO2323242)(22有机分析有机分析第49页/共93页有机分析有机分析第50页/共93页有机分析有机分析第51页/共93页有机分析有机分析第52页/共93页NaClOHNHCNaOHHClNHC25555有机分析有机分析第53页/共93页100100001.28)()%(1001000)(%00mCVVOnmM

8、CVV羰基醛或酮有机分析有机分析第54页/共93页有机分析有机分析第55页/共93页有机分析有机分析第56页/共93页有机分析有机分析第57页/共93页有机分析有机分析第58页/共93页1001000)(%0nmMCVV醛或甲基酮molmolNa2S03。有机分析有机分析第59页/共93页有机分析有机分析第60页/共93页有机分析有机分析第61页/共93页有机分析有机分析第62页/共93页OHRCOONaNaOHRCOOH2有机分析有机分析第63页/共93页根据羧酸酸性的强弱和对不同溶剂的溶解性，选择适当的溶剂和滴定剂，根据滴定突跃范围正确选择滴定指示剂或用电位法确定终点，有机分析有机分析第6

9、4页/共93页有机分析有机分析第65页/共93页mCVmnMCVmCVCOOH01.561001000%100100002.45)%(酸值羧酸羧基式中： V_试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；分析结果计算公式如下： 有机分析有机分析第66页/共93页OHRRCOOKKOHRCOOR有机分析有机分析第67页/共93页有机分析有机分析第68页/共93页有机分析有机分析第69页/共93页有机分析有机分析第70页/共93页有机分析有机分析第71页/共93页有机分析有机分析第72页/共93页有机分析有机分析第73页/共93页ClNHRHClNRClNHRHClNHRClNHRHClNHR3322

10、232叔胺：仲胺：伯胺：有机分析有机分析第74页/共93页有机分析有机分析第75页/共93页CVm1000中和当量有机分析有机分析第76页/共93页%1001000%nmMCV胺有机分析有机分析第77页/共93页有机分析有机分析第78页/共93页%100100003.16)%(2mCVNH氨基有机分析有机分析第79页/共93页%1001000%nmMCV胺有机分析有机分析第80页/共93页 2 测定条件 （1）酸度： （2）温度： （3）快速滴定法 （4） 加入溴化钾作催化剂： （5）重氮化反应时，氨基化合物必须处于 溶解状态。有机分析有机分析第81页/共93页3重氮化法的应用(1)直接滴定法

11、(2)金属锌还原法测硝基化合物(3)、水解重氮化法测芳酰胺 (4)亚硝化反应有机分析有机分析第82页/共93页概述常用方法有下列几种：1干燥法2蒸馏法3卡尔费休法4气相色谱法有机分析有机分析第83页/共93页 卡尔费休法 一种非水溶液的氧化还原滴定法。主要应用于微量水份的测定。所用的标准溶液叫做卡尔费休试剂是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例组成的溶液。 有机分析有机分析第84页/共93页2卡尔费休试剂的配制与标定 (1)试剂的处理 对试剂的纯度要求很高，必须予先处理,除去其中水份。甲醇和吡啶：分析纯碘：分析纯二氧化硫：需经干燥脱水处理。 二氧化硫发生装置见图8-7。 有机分析有机分析第85

12、页/共93页有机分析有机分析第86页/共93页(2)试剂的配制卡尔费休试剂一般都以碘的含量来决定试剂的浓度，常配成每毫升相当于36mg水的溶液，即配制1L试剂需碘量为85g。而二氧化硫、吡啶和甲醇的用量都是过量的。若以甲醇作溶剂，则试剂中碘，二氧化硫和吡啶三者的摩尔比为： I2:SO2:C5H5N=1:3:10 有机分析有机分析第87页/共93页(3)试剂的标定两种方法标定 纯水、二水合酒石酸钠（Na2C4H2O62H2O含水15.66%） 甲醇-水标准溶液。 有机分析有机分析第88页/共93页3、试样中水分的测定 在反应瓶中加入一定体积的甲醇或所规定的试样溶剂，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。迅速加入规定数量的试样，滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量，试样中的含水量按下式计算：有机分析有机分析第89页/共93