工业分析实验ppt课件

1、工工 业业 分分 析析 实实 验验实验一 钢铁中的碳硫测定一、目的要求一、目的要求1了解碳硫测定仪的构造和运用操作。了解碳硫测定仪的构造和运用操作。2熟习用气体吸收法测定碳、硫的过程。熟习用气体吸收法测定碳、硫的过程。二、根本原理二、根本原理 钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢铁定碳仪中测定。钢铁定碳仪中测定。 气体容量法的本质是使钢铁样品在不断气体容量法的本质是使钢铁样品在不断通入氧气流的特定管式炉中于高温熄灭，通入氧气流的特定管式炉中于高温熄灭， 使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成SO2。 C+O2CO2 4Fe3C+13O24CO2+6Fe2O

2、3 Mn3C+3O2CO2+Mn3O4 4FeS+7O22Fe2O3+4SO2 丈量生成的CO2及过量的O2体积，然后用KOH溶准吸收CO2，再丈量剩余O2体积，两体积之差，那么为钢铁中碳生成CO2体积，由CO2体积可计算出钢铁中碳的含量。 钢铁碳硫仪分析法的任务原理气路原理 氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出口压力应为0.3-0.35Mpa,即0.30-0.35公斤/厘米2，经过特效氧气净化后，由一个二们三通电磁阀DZ1 进展控制，向熄灭炉供氧；另一路由电磁阀DZ5 控制，向水准瓶加压，实现碳的自动分析。自动定硫滴定原理自动定硫滴定原理 采用一个防腐电磁阀采用一个防腐电磁阀DZ8 ，完成

3、碘酸钾，完成碘酸钾滴定液快滴和慢滴过程。滴定开场时，硫滴定液快滴和慢滴过程。滴定开场时，硫吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较，输出高电平，又保送到单基准电压比较，输出高电平，又保送到单片机中，使通用接口输出片机中，使通用接口输出 控制滴定电磁阀DZ8 ，进展快滴定。当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透光率减小，光电转换输出电压信号变小，快滴定停顿，此时慢滴基准电压比较电路仍输出高电平，又保送到单片机中，由接口电路延续输出，控制DZ8 ，进展慢滴定。当滴定加深到终点颜色时，快滴

4、、慢滴全部终了。假设吸收溶液的颜色脱离了终点颜色，还能进展补滴定，直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号由电脑自动记忆，待分析终了，随即进展运算及显示。自动测碳任务原理自动测碳任务原理 测碳部分共分测碳部分共分“预备预备“通氧通氧“对零对零“吸收吸收“回复五个程序。分析时，按下回复五个程序。分析时，按下引燃炉的引燃炉的“启动按钮，首先进展启动按钮，首先进展“通氧通氧程序。程序。 通氧时，通氧时，DZ1 翻开向熄灭炉供氧，炉翻开向熄灭炉供氧，炉气经过硫吸收器，由气经过硫吸收器，由DZ2 进入量气管，同进入量气管，同时，硫的自动滴定开场进展；当时，硫的自动滴定开场进展；当CO2 全部全部进入量气管后，

5、水准瓶液面与电极触针进入量气管后，水准瓶液面与电极触针A2 接触时，接触时，“通氧程序自动转换为通氧程序自动转换为“对零对零程序。程序。 对零时，量气管顶部经过DZ4 通大气，量气管液面就自动对零，延时10秒左右后，“对零程序自动转换成“吸收程序。 吸收时，DZ5 翻开给水准瓶加压，量气管内气体经过DZ3 被赶入吸收器，当量气管液面与A1 触针接触时，“吸收程序自动转换为“回复程序。 回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，经过DZ3 全部倒回量气管后，蜂鸣器开场鸣叫，当鸣叫六声后停顿，立刻读碳硫的百分含量；程序维持读数15分钟，自动转入“预备程序。 预备时，DZ4

6、、DZ5 电磁阀同时翻开，水准瓶加压，量气管液面上升，上部余气经过DZ4 被排出，当量气管液面上升到与A1 触针接触时，“预备程序终了。在“预备程序中，DZ6 、DZ7 、DZ9 三只电磁阀也被同时翻开，硫吸收器排放废液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充溢定液，完成硫分析前的预备任务。三、试剂三、试剂 H2SO4d=1.84 KOH-KMnO4溶液溶液 无水无水 CaCl2 玻璃棉玻璃棉40% KOH溶液溶液 粒状活性粒状活性MnO2 25% NaCl封锁液封锁液 助溶剂：纯溶剂、铜、铅等助溶剂：纯溶剂、铜、铅等四、测定步骤四、测定步骤(一一) 预备任务预备任务1 翻开氧气瓶减压阀总阀口，调理减

7、压翻开氧气瓶减压阀总阀口，调理减压出口压力，一端到引燃炉出口压力，一端到引燃炉0.15-0.18Mpa2 翻开仪器、引燃炉、电子天平、电脑翻开仪器、引燃炉、电子天平、电脑电源开关。电源开关。3运转电脑桌面上的运转电脑桌面上的RXHV-4E程序，进入程序，进入仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、当前日期、当前时间、滚动字幕、当前形当前日期、当前时间、滚动字幕、当前形状提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信状提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析参数区、吸收方式切换区、天息区、分析参数区、吸收方式切换区、天平分量显示栏及预备、分析、停机三个控平分量显示栏及

8、预备、分析、停机三个控制按钮组成。如画面右上方当前形状提示制按钮组成。如画面右上方当前形状提示栏显示联机正常。栏显示联机正常。4按下按下“预备按钮，仪器进入预备操作，预备按钮，仪器进入预备操作，直至在当前形状提示栏显示直至在当前形状提示栏显示“预备终了，预备终了，便可以开场进展样品分析了。便可以开场进展样品分析了。5将待测样品适量放入电子天平中称取分将待测样品适量放入电子天平中称取分量，天平分量显示栏会追踪显示天平所称量，天平分量显示栏会追踪显示天平所称样品分量，待稳定后点击分量确定键或样品分量，待稳定后点击分量确定键或按按“F8键键6将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加

9、约0.5g的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇匀后放入引燃炉。匀后放入引燃炉。7按引燃炉面板上的按引燃炉面板上的“启动键，仪器进启动键，仪器进入自动分析形状，电脑主控画面会实时控入自动分析形状，电脑主控画面会实时控制并显示分析的每个步骤及形状。制并显示分析的每个步骤及形状。8当前形状提示栏显示当前形状提示栏显示“分析终了时，分析终了时，样品检测终了，样品检测终了，C、S质量分数也分别在质量分数也分别在碳数据区、硫数据区醒目显示出来，仪器碳数据区、硫数据区醒目显示出来，仪器会自动进入预备形状，本次样品分析终了。会自动进入预备形状，本次样品分析终了。9仪器每次开

10、机后，应先做几个高含量样仪器每次开机后，应先做几个高含量样进展预热。进展预热。10做一点法曲线做一点法曲线 选取与待测样品选取与待测样品C、S质量分数相近的一质量分数相近的一种标样进展几次分析测试后，点击主菜单种标样进展几次分析测试后，点击主菜单“碳硫曲线选择碳硫曲线选择“碳曲线建立进入分析碳曲线建立进入分析结果选择窗口选取几个分析结果，点击结果选择窗口选取几个分析结果，点击“作图按钮进入曲线建立窗口，将显示作图按钮进入曲线建立窗口，将显示已建好曲线，可判别保管在曲线库与否。已建好曲线，可判别保管在曲线库与否。如保管，那么这条曲线将成为当前碳曲线，如保管，那么这条曲线将成为当前碳曲线，并以此分

11、析计算以后的样品并以此分析计算以后的样品C、S质量分质量分数。数。(二二) 测定测定 准确称取样品，含碳准确称取样品，含碳1.5%以下称以下称1g、在在1.5%6称称0.25g，将标样碳含量以，将标样碳含量以及标样分量分别输入电脑程序，称及标样分量分别输入电脑程序，称0.3g 左右硅钼粉，左右硅钼粉，0.2g左右锡粒，按硅钼粉左右锡粒，按硅钼粉-锡粒锡粒-标样标样-纯铁顺序依次放入铜钳埚内，纯铁顺序依次放入铜钳埚内，将钳埚放进引燃炉，按实验步骤所述顺将钳埚放进引燃炉，按实验步骤所述顺序进展自动分析，测试结果显示在电脑序进展自动分析，测试结果显示在电脑屏幕上，平行测定屏幕上，平行测定3次，按实验

12、步骤引见次，按实验步骤引见的方法建立规范曲线后保管，并以此来的方法建立规范曲线后保管，并以此来分析测定试样。分析测定试样。 样品测定同上。记录或者打印结果。样品测定同上。记录或者打印结果。五、结果处置五、结果处置 将测定结果进展误差分析，分析误差将测定结果进展误差分析，分析误差来源。试查阅文献，阐明测定的钢样的来源。试查阅文献，阐明测定的钢样的型号。型号。六、思索题六、思索题1 为什么需求控制氧气流量？为什么需求控制氧气流量？2 测定碳硫含量的原理是什么？测定碳硫含量的原理是什么？一、目的要求一、目的要求1了解大气中监测采样器的构造和运用操了解大气中监测采样器的构造和运用操作。作。2熟习用气体

13、吸收比色法测定大气中气态熟习用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。污染物的过程。二、根本原理二、根本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。实验二 大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 二氧化氮被吸收在溶液中构成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反响，在与盐酸萘乙二胺巧合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO2表示。 本法检出限为0.05微克/毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/

14、立方米。三、实验仪器1 多孔玻板吸收管。2 大气采样器：流量范围大气采样器：流量范围01升升/分。分。3 分光光度计。分光光度计。4 双球玻璃管。双球玻璃管。四、实验试剂四、实验试剂 一切试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏一切试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。的吸收液不呈淡红色。图图 6-31.吸收液：称取吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于毫升冰醋酸于900毫毫升水的混合液分数次参与烧杯中，搅拌使升水的混合液分数次参与烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速

15、转入其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，参与中，待对氨基苯磺酸溶解后，参与0.05克克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保管一个月。放在冰箱中可保管一个月。 采样时，按四份吸收原液与一份水的比采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。例混合成采样的吸收液。2.三氧化铬三氧化铬砂子氧化管：将河沙洗净、砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取晒干、筛取2040目的部分，用目的部分，用1+2的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干

16、。的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按将三氧化铬及砂子按1+2的分量混合，的分量混合，参与少量水调匀，放在红外灯下或烘箱参与少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于里于105烘干，烘干过程中应搅拌数次。烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬做到的三氧化铬砂子应是松散的，假砂子应是松散的，假设粘在一同，阐明三氧化铬比例太大，设粘在一同，阐明三氧化铬比例太大，可适当添加一些砂，重新制备。可适当添加一些砂，重新制备。 将三氧化铬将三氧化铬砂子装入双色玻璃管中，砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。子将氧化

17、管的两端盖紧，备用。3.亚硝酸钠规范贮备液：将粒状亚硝酸钠亚硝酸钠规范贮备液：将粒状亚硝酸钠在枯燥器内放置在枯燥器内放置24小时，称取小时，称取0.01500克克溶于水，然后移入溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含用水稀释至标线，此溶液每毫升含100毫毫克克 NO2-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。可稳定三个月。4.亚硝酸钠规范溶液：临用前，汲取亚硝酸钠规范溶液：临用前，汲取2.50毫毫升亚硝酸钠规范贮备液于升亚硝酸钠规范贮备液于100毫升容量瓶毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含中，用水稀释至标线。

18、此溶液每毫升含2.5微克微克NO2-。五、采样五、采样 将将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬铬砂子氧化管，并使氧化管的进气端砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯衔接，以采样器盯衔接，以0.3L /min 的流量避光的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延伸采样时间，色，应加大采样流量或延伸采样时间，在采样同

19、时，应测定采样现场的温度和在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。大气压力，并作好记录。 六、测定步骤六、测定步骤1规范曲线的绘制：取七只规范曲线的绘制：取七只10mL 比色管，按比色管，按下表所列数据配制规范色列实表下表所列数据配制规范色列实表5 实表实表5 测定测定NO2所配制的规范色列所配制的规范色列0123456NO2-标准使用液标准使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40 加完试剂后，摇匀，

20、防止阳光直射，放置15分钟，用1cm比色皿，于波长540nm处，以水为参比，测定吸光度，用测得的吸光度对5毫升溶液中NO2-含量微克绘制规范曲线，并计算鉴别点比值： 取各点计算结果的平均值为计算因子Bs。5(g)(NO- -2空白液吸光度）标准液吸光度2样品的测定：采样后，放置样品的测定：采样后，放置15分钟，将吸分钟，将吸收液倒入比色皿器，与规范曲线绘制时的条收液倒入比色皿器，与规范曲线绘制时的条件一样测定吸光度。件一样测定吸光度。七、结果处置：七、结果处置： 1. 氮氧化物氮氧化物NO2 mg/m3= 式中：式中：A试样溶液的吸光度；试样溶液的吸光度； A0试剂空白液的吸光度；试剂空白液的

21、吸光度； Bs计算因子；计算因子； Vt换算为参形状下的采样体积换算为参形状下的采样体积L；76. 05)(0tsVBAA 0.76为NO2气转变为NO2-液的转换系数。2气体体积换算 在现场采样时，除了记录气体的流量和采样继续的时间外，还必需记录采样现场的温度和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可用下式求得现场温度和压力下的采样体积： Vt=QS 式中：Vt现场温度和压力下的采样体积L； Q气体流量l/min； S采样时间min。 由于气体体积随温度和压力的不同而不同，采样现场的温度和压力又是各异，因此上式是求出的采样体积计算待测物浓度时，即使待测物的浓度一样，也会因现场温度和压力的不同而

22、得出不同的结果。为了一致比较，在我国中规定用参比形状温度为25，大气压力101.3kPa下的气样体积计算待测物的浓度。为此在计算分析结果时，先要利用下式把现场形状下的采气体换算成参比形状下的采气体积。 V25=Vt 式中：V25参比形状下的采气体积L; Vt现场形状下的采气体积L； t采样现场的温度； PA采样现场的大气压力kPa。八、本卷须知1配置溶液时，应防止在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的氮氧化物，日光照射能使吸收液显色。因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。3 .10127325273APt2在采样过程中，如吸收液体积显著减少，在采样过程中，如吸收液体积显著减少，要用水补

23、充到原来的体积应预先作好标要用水补充到原来的体积应预先作好标志。志。3氧化管适用于相对湿度为氧化管适用于相对湿度为30-70%时运用，时运用，当空气相对湿度大于当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化时，应勤换氧化管；小于管；小于30%时，在运用前经过水面的潮时，在运用前经过水面的潮湿空气经过氧化管，平衡湿空气经过氧化管，平衡1小时，再运用。小时，再运用。九、思索题九、思索题1 此实验的采样时间如何确定为适宜？此实验的采样时间如何确定为适宜？2测定时采样器应放置在什么地方？为什么？测定时采样器应放置在什么地方？为什么？3结果计算除用计算因子法外还有何法？结果计算除用计算因子法外还有何法？实验三

24、煤中水分的测定有机溶剂蒸馏法一、目的要求一、目的要求1了解蒸馏法水份的测定仪的运用操作。了解蒸馏法水份的测定仪的运用操作。2熟习用蒸馏法测定水份的方法原理和根本熟习用蒸馏法测定水份的方法原理和根本操作。操作。二、根本原理二、根本原理 在含水的试样中参与与水不互溶的沸点较在含水的试样中参与与水不互溶的沸点较低的易挥发有机溶剂，水与有机溶剂构成共低的易挥发有机溶剂，水与有机溶剂构成共沸，共沸点低于其中易挥发组分的沸点。沸，共沸点低于其中易挥发组分的沸点。三、仪器与试剂：三、仪器与试剂：水份测定器。水份测定器。 试剂：纯苯运用前经脱水处置。试剂：纯苯运用前经脱水处置。四、测定步骤四、测定步骤1 回收

25、曲线的制造：回收曲线的制造： 用刻度吸量管依次分别汲取用刻度吸量管依次分别汲取0.00、1.00、2.00、3.00、9.00、10.00ml 水、分别水、分别注入仪器的烧杯中，加溶剂注入仪器的烧杯中，加溶剂80ml混合均匀，混合均匀，加进沸石数粒，渐渐加热，控制回流速度，加进沸石数粒，渐渐加热，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下使冷凝管斜口每秒下2-4滴液体，直至接滴液体，直至接受器下层的体积不再添加，受器下层的体积不再添加，2样品水份的测定：样品水份的测定： 称取样品约称取样品约20克准确至克准确至0.001克，假设样品克，假设样品含水超越含水超越10%，应酌量减少样品，于仪器烧，应酌量减少

26、样品，于仪器烧瓶中，补加溶剂瓶中，补加溶剂15ml，沸石数粒，混合均匀，沸石数粒，混合均匀，按上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的按上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的蒸出体积，由回收曲线查得其真实体积。蒸出体积，由回收曲线查得其真实体积。五、数据记录和结果处置五、数据记录和结果处置 样品蒸出水量样品蒸出水量ml: 加入水量（ml）0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00实际蒸出水量（ml）六、计算六、计算 W%= V由回收曲线查得水真实体积由回收曲线查得水真实体积mlG样品重样品重g为简化计算，水在室温时的密度可视为为简化计算，水在室温时的密度可视

27、为1克克/毫毫升。升。七、思索题七、思索题1该实验为什么要作回收曲线？该实验为什么要作回收曲线？2所用有机溶剂应如何选择？所用有机溶剂应如何选择？3假设仪器不枯燥或试剂不做脱水处置睬呵斥假设仪器不枯燥或试剂不做脱水处置睬呵斥什么后果？什么后果？100GV实验四 水中溶解氧的测定高锰酸钾碘量法一、目的要求一、目的要求1了解测定溶解氧的方法原理。了解测定溶解氧的方法原理。2掌握测定溶解氧的方法要点。掌握测定溶解氧的方法要点。二、根本原理二、根本原理 溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解氧的测定是用碘量法。当水样中有亚硝氧的测定是用碘量法。当水样中有亚硝酸盐及亚铁等离子时，可

28、采用高锰酸钾酸盐及亚铁等离子时，可采用高锰酸钾碘量法。碘量法。 使水样成酸性，参与高锰酸钾溶液氧化水中的复原性物质如Fe2+，NO2-，SO3-和有机物质，多余的高锰酸钾用草酸钾除去，然后在水样中参与硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀，因氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧结合生成锰酸，参与硫酸使已化合的溶解氧此时以MnMnO3之方式与溶液中所参与的碘化钾起氧化作用而释放出碘，最后用硫代硫酸钠规范溶液滴定。其反响如下： MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2 MnO(OH)2棕黄色MnO(OH)2+ Mn(OH)2 MnMnO3+2H2OMnMnO3+

29、3H2SO4+2KI 2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6三、仪器与试剂1 溶解氧瓶，250ml2 碘量瓶，250ml3硫酸锰溶液：称取硫酸锰溶液：称取240克硫酸锰克硫酸锰MnSO44 H2O或或200克氯化锰克氯化锰MnCl22 H2O，溶于，溶于250ml已煮沸并已煮沸并冷却的水中，过滤稀释至冷却的水中，过滤稀释至500ml。4碱性碘化钾溶液：溶解碱性碘化钾溶液：溶解250克克NaOH于于200ml水中，另外溶解水中，另外溶解75克碘化钾于克碘化钾于100ml水中，将二液合并，加水至水中，将二液合并，加水至500ml，静，静24小时使碳

30、酸钠下沉，倾出上面清液备用。小时使碳酸钠下沉，倾出上面清液备用。5高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾溶液：称取3.2克高锰酸钾溶于克高锰酸钾溶于500ml水中。水中。62%的草酸钾溶液：此溶液的草酸钾溶液：此溶液1ml相当于上相当于上述高锰酸钾液述高锰酸钾液1.1ml。71%的淀粉溶液。的淀粉溶液。80.1000M硫代硫酸钠规范溶液：称取硫代硫酸钠规范溶液：称取12.5克分析纯硫代硫酸钠克分析纯硫代硫酸钠2Na2S2O35 H2O溶于煮沸放冷的水中，稀释至溶于煮沸放冷的水中，稀释至500ml。参。参与与0.4克克NaOH和数小粒碘化汞，贮藏于棕和数小粒碘化汞，贮藏于棕色瓶中防止分解。色瓶中防止分解。9

31、0.01000M硫代硫酸钠规范液：汲取硫代硫酸钠规范液：汲取0.1000M硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液100ml于于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放入数小粒碘化汞防止分解，储于棕色瓶中，数小粒碘化汞防止分解，储于棕色瓶中，运用时标定其准确浓度。运用时标定其准确浓度。标定方法：称取标定方法：称取25.00ml10-3MK2Cr2O7规范溶液注入碘量瓶中平行规范溶液注入碘量瓶中平行23份，份，参与参与5ml 6MHCl、1g KI固体，暗处放置固体，暗处放置10分钟。待反响完全后，加蒸馏水稀释分钟。待反响完全后，加蒸馏水稀释至约至约100ml。用待

32、标定的。用待标定的Na2S2O3溶液滴溶液滴定至淡黄色。参与数滴定至淡黄色。参与数滴1%淀粉液，继续淀粉液，继续滴定至兰色褪去溶液呈亮绿色为终点。滴定至兰色褪去溶液呈亮绿色为终点。记下耗费记下耗费Na2S2O3数，计算其浓度。数，计算其浓度。四、测定方法四、测定方法1用溶解氧瓶或用溶解氧瓶或250ml碘量瓶替代，碘量瓶替代，采集水样。采样时，将导水管至瓶底。让采集水样。采样时，将导水管至瓶底。让水样渐渐流入瓶中，并使水样漫出瓶口，水样渐渐流入瓶中，并使水样漫出瓶口，流去约流去约 瓶。瓶。2用吸管接近瓶口壁，浸入水样液面下用吸管接近瓶口壁，浸入水样液面下约约0.5cm参与参与0.7ml浓硫酸和浓

33、硫酸和1ml高锰高锰酸钾液，盖紧瓶盖勿使有空气泡，把酸钾液，盖紧瓶盖勿使有空气泡，把瓶样颠倒，充分混匀，放置瓶样颠倒，充分混匀，放置5分钟。如红分钟。如红色褪去，应再加色褪去，应再加0.5ml高锰酸钾液，使坚高锰酸钾液，使坚持红色持红色5分钟。分钟。3同上操作，加同上操作，加1ml 2%的草酸溶液，待高的草酸溶液，待高锰酸钾红色褪去。锰酸钾红色褪去。4同上操作，加同上操作，加1ml硫酸锰溶液及硫酸锰溶液及3ml碱性碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，混匀，静置数分碘化钾溶液，盖紧瓶塞，混匀，静置数分钟，使沉淀下降。钟，使沉淀下降。5参与参与1ml浓硫酸，盖紧瓶塞，混匀，静置浓硫酸，盖紧瓶塞，混匀，静置5

34、分钟此时沉淀应全部溶解，取处置分钟此时沉淀应全部溶解，取处置过的水样过的水样100ml，放于，放于250ml碘量瓶中，用碘量瓶中，用0.01000M Na2S2O3规范溶液滴定至变为规范溶液滴定至变为淡黄色时，参与数滴淡黄色时，参与数滴1%淀粉液，继续滴淀粉液，继续滴定至兰色刚好消逝为止，记下用量定至兰色刚好消逝为止，记下用量V。 注：采集水样时，应同时测定水温及大气注：采集水样时，应同时测定水温及大气压力。压力。五、结果处置五、结果处置1溶解氧溶解氧O2 mg/l= 2含溶解氧百分率含溶解氧百分率%= 如大气压力改动，可按下式计算氧的溶解如大气压力改动，可按下式计算氧的溶解度。度。 S=S

35、式中：式中：S大气压力在大气压力在P时的溶解氧时的溶解氧10008）（水稀mlVVM100采样时氧的理论溶解度水中测得溶解氧量PP S在101.3KPa气压时的溶解氧 P测定时的大气压力。六、思索题1 采样时为何要防止有空气泡？2 测定时加高锰酸钾和草酸钾溶液的作用是什么？3 推导溶解氧结果计算公式。实验五 食品中防腐添加剂苯甲酸的测定紫外分光光度法一、目的要求一、目的要求1了解测定苯甲酸的方法原理。了解测定苯甲酸的方法原理。2掌握测定苯甲酸的方法要点。掌握测定苯甲酸的方法要点。二、根本原理二、根本原理 将样品酸化后进展蒸馏，苯甲酸随蒸将样品酸化后进展蒸馏，苯甲酸随蒸气馏出。搜集馏出的馏分，参

36、与强的氧气馏出。搜集馏出的馏分，参与强的氧化剂将馏出液中除苯甲酸以外的其它有化剂将馏出液中除苯甲酸以外的其它有机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱吸收得苯甲酸钠。吸收得苯甲酸钠。 用紫外分光光度计于225nm处进展测定苯甲酸钠在此处有最大吸收值。采用规范曲线法并计算样品中本甲酸的含量。三、仪器与试剂1.紫外分光光度计。2.蒸馏安装。3.NaOH溶液：0.1mol/L、0.01mol/L。4.K2Cr2O7：0.03333mol/L。5.苯甲酸规范溶液苯甲酸规范溶液100mg/L：称取：称取0.1000g苯甲酸经苯甲酸经105烘干于烘干于250mL烧杯中，参与烧杯中，参与0.1mol/L NaOH100mL，搅，搅拌溶解后，转移入拌溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用容量瓶中，用水定容。水定容。6.H2SO4溶液：溶液：2mol/L。7.Na2SO4(无水无水)。8.H3PO4：85的浓磷酸的浓磷酸四、实验步骤四、实验步骤1.规范曲线的绘制规范曲线的绘制 1移取移取50.00mL苯甲酸规范液于苯甲酸规范液于250mL蒸馏瓶中，加蒸馏瓶中，加H3PO41mL、Na2SO4(无无水水)20g、蒸馏水、蒸馏水2