水中总磷测定;土壤铅含量测定;

1、实验三 水中总磷含量的测定（过硫酸钾消解-钼锑抗比色法）一、实验目的 工业废水及生活污水中的大量磷会造成藻类的过度繁殖，并导致水体的富营养化。磷是评价水质的重要指标之一。 总磷的测定，水样采集后需加硫酸酸化至pH1。溶解性正磷酸盐的测定可不加任何保存剂。需于25度保存，24小时内进行分析。二、实验原理 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示水样消解总磷用0.45um滤膜过滤可溶性正磷酸盐可溶性总磷三、实验步骤 吸取10.00 ml混匀水样（视含量适当减少或增加吸样量，并加水至25 ml，使含磷量不超过30g）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾

2、溶液4 ml，加硅胶塞用纱布扎紧，放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120）时，保持30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。定容，加1ml10%Vc，30s后加2ml钼锑贮存液，摇匀，15min后700nm比色。 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 标线浓度（mg/L）：0、0.1、0.2、0.4、0.8四、结果计算 磷酸盐（P，mg/L）=显色液浓度*显色液体积/水样体积注意事项：1、水样如颜色较深，可吸同量水样，定容后加入3ml浊度补偿液校正。用样品读数减去该校正吸光度值。2、温度和酸度会影响钼锑抗法显色

3、时间及完全性。显色液P浓度*显色体积/水样体积实验四 土壤中铅含量的测定（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，原子吸收法）一、实验目的 工业废气、废水、废渣，农药化肥施用，汽车尾气等是土壤中铅的重要污染源。过量的铅会抑制作物生长，同时积累后被人食用会导致中毒。土壤表土铅含量一般3189mg/kg，多数在1067mg/kg。 消解方法：盐酸-硝酸-高氯酸（试管）、含氢氟酸混酸（聚四氟乙烯坩埚）、碱熔融法（白金坩埚）、微波消解法（消解罐）、烘箱法（高压反应釜）等。 土壤铅的测定方法：双硫腙比色法、原子吸收火焰光度法、石墨炉法、ICP法。二、实验原理 使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸高温彻底破坏土壤的矿物

4、晶格，使土壤中待测铅全部成可测态的二价盐类。在较高含量时，通过原子吸收火焰光度计测定样品含量。三、实验步骤 称取0.5xxxg土样（0.15mm）于50ml聚四氟乙烯坩埚中，加几滴水湿润，加浓盐酸5ml电热板上（砂浴）消解（低温至高温），蒸发至23ml，取下稍冷，加5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，加盖加热1h。开盖加热至冒白烟（期间摇动数次），蒸发至粘稠状（无固体的淡黄色），视消解情况可再加入2ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml高氯酸重复消解。取下稍冷，用超纯水冲洗盖和内壁，加入1ml1:5硝酸溶解残渣，通过漏斗转移入25ml容量瓶，定容摇匀。干过滤于15ml塑料试管中，上机测定。同时做空

5、白。标准曲线（mg/L）：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6四、计算Pb，mg/kg=C待测液*25*（1+含水量%）/m风干土注意事项：1、测微量元素（尤其是重金属），所用器皿必须经5%硝酸或盐酸浸泡。所用水必须为超纯水。试剂尽量使用优级纯（GR）。2、电热板温度不宜超过250度，否则易致聚四氟乙烯坩埚变形损坏。实验五 人体头发中汞含量的测定（王水消解-原子荧光法）一、实验目的 汞是对生物体具有较强毒性，人体汞含量超标会导致呕吐、腹泻、神经衰弱等症状。人体头发中汞含量多少是判别汞是否超标的重要方法。 测定方法：双硫腙比色法、冷原子吸收光谱法、原子荧光法。二、实验原理 头发中的汞经王水

6、高温消解后成二价可溶性金属盐类，待测液中汞被硼氢化钾还原成气态氢化物，经载气带入原子化器，低温分解并原子化，基态汞原子吸收空心阴极灯能量后跃迁至激发态，在回到基态时发射出特征波长的荧光，检测其强度，与含量成正比。三、实验步骤 称取0.030.05xxg（3mm长）头发于50ml聚四氟乙烯坩埚中，加王水8ml，加盖浸泡30min，电热板砂浴160度（低温至高温）蒸至13ml（无色或淡黄色，不能蒸干，视消解情况可再加入4ml王水重复操作），用3mol/L盐酸转移入25ml容量瓶中，加3ml 5%硫脲-5%Vc，用3mol/L盐酸定容摇匀，倒入样品管中，上机测定。 标准曲线（ug/L）：25ug/L（单点自动稀释）四、