水分检测常用方法ppt课件

1、常用的水分检测方法常用的水分检测方法引言 随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分分析已被列为各类物质理化分析的基随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量鉴定；可以从成吨计的产品中测定水分，也可在实验室中仅用数微升试业产品的质量鉴定；可以从成吨计的产品中测定水

2、分，也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 样品中的水分分为自由水和结合水。自由水也即游离水，是指由分子间力形成的吸样品中的水分分为自由水和结合水。自由水也即游离水，是指由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水，容易蒸发。结合水是以配价键结合的，附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水，容易蒸发。结合水是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大，很难用蒸发的方法测量。常规的

3、水分测量方法是热干燥法其结合力要比分子间力大，很难用蒸发的方法测量。常规的水分测量方法是热干燥法常压热干燥法、真空干燥法和红外线干燥法）、蒸馏法以及卡尔费休法，这也是国常压热干燥法、真空干燥法和红外线干燥法）、蒸馏法以及卡尔费休法，这也是国标方法标方法11。但往往这些方法只能测量自由水，很难准确描述水分的真正组成，因此需。但往往这些方法只能测量自由水，很难准确描述水分的真正组成，因此需要借助现代仪器来进行测量。气相色谱法、近红外光谱法和核磁共振法也开始慢慢发要借助现代仪器来进行测量。气相色谱法、近红外光谱法和核磁共振法也开始慢慢发展起来，在各学科中被广泛运用。展起来，在各学科中被广泛运用。常规

4、检测方法 热干燥法 1.直接干燥法 2.真空干燥法 3.红外线干燥法 蒸馏法 卡尔费休法 其他方法 1.微波加热法 2.电容法 直接干燥法直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中根据于烘箱中根据ASAE 规范，在规范，在105的温度下让水分充分蒸发的温度下让水分充分蒸发,测量前后的质量差即为其水分测量前后的质量差即为其水分含量。适用于含量。适用于95-105下下,不含不含或含其他挥发性物质甚微的样或含其他挥发性物质甚微的样品。品。操作方法 清洗称量皿清洗称量皿烘至恒重烘至恒重称取样品称取样品放入调好温放入调好温度的烘箱度的烘箱10010055）烘约烘约2h2h于

5、干燥器冷却于干燥器冷却0.5h0.5h）称重称重若未恒重，再烘约若未恒重，再烘约1h1h于干燥于干燥器冷却器冷却0.5h0.5h）称至恒重两次重量差不超过称至恒重两次重量差不超过3mg3mg即为恒重）即为恒重） 计算结果计算结果例：环合酯干燥失重检测批号空瓶加样品后样品净重105 烘1.5h105烘3h105烘6h失重水分含量1402201919.4155g21.2760g1.8605g21.2675g21.2663g21.2661g0.0099g0.53%1402201919.7380g21.5959g1.8579g21.5868g21.5866g21.5864g0.0095g0.51%14

6、02210119.3202g21.6777g2.3575g21.6696g21.6686g21.6683g0.0094g0.40%1402210117.6796g19.5962g1.9166g19.5883g19.5871g19.5868g0.0083g0.43%本卷须知规格大小：一般使样品量1/3高度称样皿量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，称用纸条取，放入干燥器内，冷却后称恒重最后两次重量之差3mg，基本保证水分蒸发完全真空干燥法真空干燥法利用水的沸点随压力下降而降低利用水的沸点随压力下降而降低的原理，将样品称量后放入真空的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定

7、的真空度与加干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分品所失去的质量百分比即为水分含量。适用于含量。适用于105左右的温度下左右的温度下组分易发生变化的样品。组分易发生变化的样品。操作方法 准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3kpa，并同时加热至所需温度(50一60) 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力 经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量 重复以上操作至

8、恒重本卷须知真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1 3mg的减量值为标准注： 以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量；真空干燥法的影响因素较多在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准 。红外线干燥法红外线干燥法 以红外线发热管为热源，通过以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热红外线的辅射热和直接热加热

9、样品，高效迅速使水分蒸发的样品，高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率的钨丝灯，功率250500W微波炉利用辐射热穿透样微波炉利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加品，使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸发，样品本身温度速了水分蒸发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干升高也不大，此法称红外线干燥法。燥法。 与传统干燥法相比，这种方法与传统干燥法相比，这种方法缩短了测量周期、较少了能耗，缩短了测量周期、较少了能耗，并且不需要加热介质，提高了并且不需要加热介质，提高了热能利用率。但其精密度较差，热能利用率。但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反

10、而当样品份数较多时，效率反而降低。降低。蒸馏法蒸馏法 蒸馏法基于两种互不相溶的液蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实的沸点这一事实,将样品中的水将样品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出出,冷凝并收集溜液冷凝并收集溜液,由于密度不由于密度不同同,溜出液在接受管中分层溜出液在接受管中分层,根据根据馏出液中水的体积馏出液中水的体积,即可计算出即可计算出样品中水分含量。样品中水分含量。 此法由于采用一种高效的换热此法由于采用一种高效的换热方式方式,水分可迅速移出。此外水分可迅速移出。此外,测测定过程在密闭容器中进行定过程

11、在密闭容器中进行,加热加热温度比直接干燥法低温度比直接干燥法低,故对易氧故对易氧化、分解、热敏性以及含有大化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便。备简单，操作方便。操作方法 称样 (估计含水量25mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管 加热蒸馏2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗管壁水滴 读取接收管水层的容积本卷须知v溶剂的选择

12、：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：v能否完全湿润样品能否完全湿润样品v适当的热传导适当的热传导v化学惰性化学惰性v可燃性可燃性v样品的性质等样品的性质等v样品用量以含水量样品用量以含水量2 25mL5mL为宜：谷豆类约为宜：谷豆类约20g20g，鱼、肉、蛋、乳制品约，鱼、肉、蛋、乳制品约5-5-10g10g，蔬果类约，蔬果类约5g5gv温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收v仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴仪器必须洗涤干净：尽量避免

13、接收管和冷凝管壁附着水滴卡尔费休法卡尔费休法 卡尔费休法是测定各种物质中卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方微量水分的一种方法，这种方法自从法自从1935年由卡尔费休提出年由卡尔费休提出后，一直采用后，一直采用I2、SO2、吡啶、吡啶、无水无水CH3OH(含水量在含水量在0.05%以以下下)配制而成，并且国际标准化配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水个方法定为国家标准测微量水分。分。 其测试原理基于卡氏试剂中的其测试原理基于卡氏试剂中的碘与样品中的水进行定量反应

14、。碘与样品中的水进行定量反应。即即 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 注： 定量法采用准确重量的水标定与1ml费休试剂相当的水量毫克，然后滴定试样，根据消耗的试剂容量V(ml)计算出试样的含水量。此法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分低至ppm级的标准分析方法，并用以校正其他测定方法 。微波加热法微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的产生的2450MHz 或或915MHz 的超高频的超高频率微波快速振荡样品中的水分子，使率微波快速振荡样品中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除样品分子相互碰撞和摩擦，进而去除样