电子显微与扫描探针(2)

1、o H He 不能产生俄歇电子和特征X射线 ?o K L1L2 K层被电离, L1电子填充K层空穴，多余的能量转给L2上的电子，并使其发射出来。o 俄歇电子谱仪俄歇电子谱仪可进行样品表面成分分析表面成分分析，以及进行表面形貌的观察表面形貌的观察。 2.1.4 阴极荧光阴极荧光o 一些不导电不导电的样品在高能电子高能电子作用下发射的可见光可见光信号信号叫做阴极荧光阴极荧光o 它是由这些物质的价电子价电子在受激态受激态与基态基态之间进行能级跃迁能级跃迁直接释放波长比较长波长比较长，能量比较低能量比较低的波。o 能量在：几-几十eV ：在紫外和可见光区（电棒）2.1.5 电子束感生电效应电子束感生电

2、效应o 一些高能量的电子高能量的电子被固体样品吸收吸收时，将在样品中激发产生许多自由电子自由电子和相同数量的正离相同数量的正离子子，即所谓的电子-空穴对。o 自由电子自由电子: 离开离开样品表面变成二次电子二次电子， 但绝大部分自由电子自由电子将与离子化的原子离子化的原子复合。o金属复合时间仅需 10-12 So半导体复合时间 长达几秒种长达几秒种o这段时间内，样品中形成多余的电荷多余的电荷载流子载流子（自由电子和空穴）将对半导半导体体有限的导电性导电性产生了很大的影响影响。o如样品两端加上两端加上由外接直流电源直流电源建立的电位差电位差，这些多余自由电子自由电子和空穴空穴将向异性电极运动异性

3、电极运动，在外接的电路中，即可检测到电流信号电流信号，电子束感生电电子束感生电导信号导信号。 o 如果电荷载流子电荷载流子遇到某种障碍障碍，例如位错位错附近杂质原子聚集的区域附近杂质原子聚集的区域，将形成不同的电位电位，在不同部位之间不同部位之间出现的电位差电位差叫电电子束感生电压信号子束感生电压信号。o 对半导体材料和固体电路的研究，电子束电子束感应电效应感应电效应是非常有用的物理信号物理信号 检测固体中的各种缺陷。2.2 不同物理信息产生的空间位置不同物理信息产生的空间位置o 在高能量的电子束高能量的电子束作用下，固体样品将在一定的空间区域一定的空间区域产生各种物理信息各种物理信息。o 虽

4、然各种物理信息的分布区域没有严格的严格的界限界限，但大体可看出空间区域的不同空间区域的不同。o 认识了解这些空间分布的特点空间分布的特点对利用各种各种物理信息物理信息有着重要的实际意义实际意义。o 在研究样品表面特征表面特征，样品形貌特征形貌特征，样品元素成分特点元素成分特点以及晶体结构特点晶体结构特点时，都应充分考虑这种空间位置这种空间位置造成的影响。2.2.1 几中物理信息产生的空间位置几中物理信息产生的空间位置 图19.16表示了各种物理信息空间分布特征物理信息空间分布特征，清楚了解不同物理信息不同物理信息产生的不同空间位置不同空间位置，对电子显微分析学习是非常重要的非常重要的。（1）

5、俄歇电子能量：一般是在502000eV， 逸出深度：约在0.42nm（23个原子层） o 俄歇电子俄歇电子反映出试样表面成份表面成份和形貌形貌。 表面成份表面成份和形貌的分析形貌的分析 o （2） 二次电子的空间位置二次电子能量：二次电子能量：一般小于10eV, 大部分在23ev范围 逸出深度：逸出深度： 一般一般约为510nm。o 二次电子产率产率与形貌有关形貌有关，分辨率为 6nm,o 主要用于扫描电镜扫描电镜的图像观察分析图像观察分析（3）背散射电子的空间位置o 背散射电子比二次电子、俄歇电子的能量都大一些都大一些，o 逸出深度也深深度也深的多，o 所以背散时电子图像分辨率较差？图像分辨

6、率较差？。o 由于背散射电子产额背散射电子产额与试样的平均原子序平均原子序数数有着密切关系密切关系o 平均原子序数高高，背散射电子产额背散射电子产额就高。高。o 所以背散射电子背散射电子像不仅可以表示形貌特点形貌特点，还是一种成分表征像成分表征像。（4）特征X射线的空间位置o 特征X射线的能量比较高能量比较高，一般在115KeV，逸出深度逸出深度：一般为几个微米几个微米。o 特征X射线从较深处逸出深处逸出，会在样品中经样品中经过一段路程过一段路程o 这样就会被吸收一部分吸收一部分，同时还会激发X荧光射线荧光射线。o （5） 连续X射线o 连续X射线能量比较高比较高，是高速电子束轰击样品时, 突

7、然改变速率而产生改变速率而产生的，是具有一系列连续波长连续波长的电磁波总和电磁波总和o 一般在115Kev，逸出深度逸出深度一般为几个微米几个微米。o 在电子探针定量分析电子探针定量分析中，连续连续X射线造成射线造成的背的背景景是应该扣除的应该扣除的。 （6） X荧光射线o 高能量的电子束轰击样品高能量的电子束轰击样品时，会产生特征特征X射线射线和连续连续X射线射线。o 在特征特征X射线射线从样品中发射出来发射出来的过程中，有一部分特征特征X射线会激发射线会激发另一些元素的内内层电子层电子而产生特征特征X荧光射线荧光射线。 o 另外从样品中发射出来样品中发射出来的连续连续X射线射线也会激发一些

8、连续连续X荧光荧光射线。o X荧光射线荧光射线一般在115KeV,o 逸出深度一般为几个微米几个微米。o 电子探针定量分析电子探针定量分析过程中，必须进行X荧光校正？荧光校正？。 （7） 透射电子的穿透o 电子束带有负电电子束带有负电，穿透能力很差穿透能力很差，只有当只有当样品很薄样品很薄时电子才能穿透样品电子才能穿透样品，o 一 般 情 况 下 要 求 样 品 薄 膜 厚 度 小 于样 品 薄 膜 厚 度 小 于200nm，有时甚至要求样品甚至要求样品在10nm左左右右。o 透射电镜透射电镜就是观察透射电子成像规律的观察透射电子成像规律的。2.2.2 各种物理信息的空间变化各种物理信息的空间

9、变化（1） 与加速电压加速电压的关系o 上述各种物理信息产生的深度深度与加速电压加速电压变化变化有密切关系密切关系。o 加速电压增大加速电压增大，物理信息逸出的深度深度也回相应加深加深，空间也会相应扩大空间也会相应扩大。o 电子穿透能力穿透能力也随加速电压而变强加速电压而变强。（1） 电子束直径的关系电子束直径的关系o 物理信息产生的空间变化空间变化与电子束直径电子束直径有密切的关系。o 当加速电压不变加速电压不变时，电子束直径电子束直径越大，激发深度深度会减小减小，而侧向空间侧向空间却相应扩大扩大。o 相反，电子束直径减小直径减小，激发深度深度会增加加，而侧向空间侧向空间会缩小缩小。 o 总

10、之，电子束电子束和物质物质的相互作用是复杂的复杂的，既决定于电子束电子束的作用特点，又决定于物物质本身质本身内在特征。o 实际上电子与物质的作用电子与物质的作用比上述介绍复杂上述介绍复杂的多的多,这里仅作简单介绍.o 对这些基本作用基本作用，以及产生的物理特点物理特点，应该清楚理解清楚理解。第二章第二章 透射电子显微分析透射电子显微分析o 引言引言：o 1933年，德国物理学家卢什卡卢什卡（Ruska）等研制成第一台透射电子显微镜第一台透射电子显微镜。o 1939年，德国西门子公司德国西门子公司生产了分辨率优于10nm10nm的显微镜的显微镜 1986年 E. Ruska与发明STM的 G.

11、Binning和和 H. Rohrer一道获得诺贝尔物理学奖1986年诺贝尔物理学奖获诺贝尔物理学奖获 恩斯特. 鲁斯卡 宾尼希 罗雷尔 o 现代高性能的透射电子显微镜高性能的透射电子显微镜o 点分辨本领分辨本领可达到0.1nm0.1nm，o 放大倍数放大倍数可达8080100100万倍以上，o 并具备多方面多方面的综合分析综合分析功能。o 利用透射电子显微镜透射电子显微镜观察研究微观世界微观世界，使人们进入了原子、分子、物质微结构的原子、分子、物质微结构的世界世界 JEM 2100是一台具有多功能200kV高分辨透射电子显微镜点分辨率：0.23 nm , 晶格分辨率：0.14 nmo JEM

12、-ARM200F是一台STEM球差校正透射电镜 分辨率可以达到0.08nm 1.1.透射电子显微镜构造透射电子显微镜构造o 透射电子显微镜透射电子显微镜是以短波长电子束短波长电子束作为照明照明源源，用电磁透镜聚焦成像电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领，高分辨本领，高放大倍数高放大倍数的电子光学仪器电子光学仪器。o 主要：电子光学系统电子光学系统（镜体）（重要）o 真空系统真空系统o 和电子器件系统电子器件系统组成。1.1 1.1 电子光学系统（镜体）电子光学系统（镜体）o 电子光学系统：电子光学系统：照明系统照明系统， 成像成像系统， 图像观察，记录图像观察，记录系统 及样品室样品室等o 电子显

13、微镜体剖面图见下图 1.1.1 1.1.1 电子照明系统电子照明系统o 电子照明电子照明系统包括： 电子枪电子枪，聚焦镜聚焦镜 以及电子束平移电子束平移，倾斜倾斜，对中调节装置对中调节装置等组成。（1）电子枪电子枪 透射电子显微镜常采用的是热阴极三极电子枪热阴极三极电子枪，它由阴极阴极、栅极栅极和阳极阳极组成o （见下图）o 阴极发射阴极发射的电子束波长电子束波长可以用12.26/V1/2求出。o 栅极栅极对阴极电子束流发射阴极电子束流发射有稳定作用稳定作用，会聚作用会聚作用等。o 阳极接地阳极接地，阴极接负高压阴极接负高压，o 保证工作安全，加速电压加速电压一般为5050200KV200KV

14、。o 电子枪电子枪采用在阳极后排列若干个加速极阳极后排列若干个加速极，最后一加速电极加速电极和阴极之间阴极之间的电位差电位差为总的加速电压加速电压。o 近年来也采用：六硼化镧阴极电子枪六硼化镧阴极电子枪 场发射电子枪场发射电子枪 可提高电镜电镜的分辨本领分辨本领。 （2）聚光镜聚光镜聚光镜: :是用来会聚电子枪发射出会聚电子枪发射出的电子电子束照射样品，调节照射强度束照射样品，调节照射强度，孔径角孔径角和束束斑直径的大小。斑直径的大小。双聚光镜双聚光镜工作原理见工作原理见下图下图o 第一聚光镜第一聚光镜采用强激磁透镜强激磁透镜，可将电子枪电子枪第一交叉点直径第一交叉点直径缩小到1/101/10

15、1/501/50，电子电子束斑直径缩小束斑直径缩小到51m；o 第二聚光镜第二聚光镜将束斑束斑按1：1(:2)投射投射到试样平面平面上。o 第二聚光镜第二聚光镜与物镜物镜之间有较大空间较大空间，可以安放样品台样品台和其他附件其他附件。o 由于第二聚光镜为弱激磁透镜弱激磁透镜，像差较大？较大？必须采用:o 光栏光栏（孔径一般为100、200、500m）来降低球差？球差？o 消散像器消散像器，消除像散像散。o (3)对中装置对中装置的作用：作用： 是改变电子束的方向和位置电子束的方向和位置，以便使电子电子束和成像系统束和成像系统合轴合轴或成一小角度成一小角度（一般2o30）达到垂直照明，倾斜照明垂

16、直照明，倾斜照明，得到明明场像场像和暗场像暗场像。o 对中装置中装置采用电磁偏转器调节电磁偏转器调节。1.1.2 1.1.2 电子成像系统电子成像系统 透镜电子显微镜成像系统透镜电子显微镜成像系统一般有物镜物镜，中间镜中间镜和投影镜投影镜组成。 磁透镜数目磁透镜数目与最大放大倍数有关最大放大倍数有关，它们也决定透射电子显微镜的分辨本领分辨本领 （1）物镜物镜o 透射电子显微镜的分辨本领分辨本领主要取决于物镜物镜，o 物镜物镜: :是用来形成第一幅高分辨电子像第一幅高分辨电子像和电子衍射花样电子衍射花样的磁透镜磁透镜。o 物镜物镜的焦距焦距应尽量短短，球差、色差、像散球差、色差、像散等应尽量小尽

17、量小，o 获得高放大倍数和高分辨率本领高放大倍数和高分辨率本领。o 常用物镜常用物镜为强激磁强激磁、短焦距短焦距（2mm左右）的磁透镜磁透镜，放放大率大率为100200倍。o 同时采用物镜光栏物镜光栏（一般孔径25100m）和消像散器消像散器，可进一步降低球差球差，消除像散像散，进一步提高分辨本领提高分辨本领。o 试样试样放在物镜物镜的前焦面前焦面附近，可以得到放大倍数高的图放大倍数高的图像。像。（2）中间镜o 中间镜中间镜是一个弱激磁弱激磁的长焦距变透镜长焦距变透镜，其电流电流的可调范围比较大范围比较大，o 调节中间镜电流中间镜电流可以使放大倍数放大倍数从0 0变化到变化到2020倍倍，从而

18、使整个成像系统的放大倍数放大倍数改变？。o 当中间镜放大倍数大于中间镜放大倍数大于1 1时，用来进一步放大放大物物镜像o 当中间镜放大倍数小于中间镜放大倍数小于1 1时，则用来缩小物缩小物镜像o 一台透射电镜可以有一个或几个中间透镜一个或几个中间透镜o 电子衍射电子衍射时，有一个中间镜一个中间镜起衍射透镜作用衍射透镜作用。 （3）投影镜投影镜o 投影镜投影镜是一个强激磁的强激磁的、短焦距透镜短焦距透镜，具有较高较高的放大倍数放大倍数。o 它的作用作用: 是将物镜和中间镜物镜和中间镜形成的电子电子图像图像或电子衍射谱电子衍射谱进一步放大投射放大投射到荧光荧光屏上屏上 （4）三级成像系统 简单的透

19、射电子显微镜透射电子显微镜是有物镜，一个中间镜物镜，一个中间镜和一个投影镜组成的三级成像系统和一个投影镜组成的三级成像系统 三级高倍成像三级高倍成像 物镜成像于中间镜物镜成像于中间镜之上上；中间镜中间镜以物镜像物镜像为物物，成像于投影镜之上成像于投影镜之上；投影镜投影镜以中间镜像像为物物，成像于荧光屏成像于荧光屏或照相底片上照相底片上。 三级成像的电子光路图三级成像的电子光路图如图20.6（a）所示 o 电镜的放大倍率电镜的放大倍率可以很大很大，只要改变一个透一个透镜的放大倍率镜的放大倍率，总放大率总放大率就可改变改变。当调节透镜电流透镜电流时，放大率放大率可连续改变？连续改变？。 对于电镜中

20、的磁透镜，物距（p），像距（q）和焦距（f）应满足下列关系式pqM放大倍数）(fqp111o 若物镜的放大率物镜的放大率为M0，中间镜中间镜放大率为MI，投影镜投影镜的放大率为Mpo 则成像系统的总放大率成像系统的总放大率 ppIIpIpqpqpqMMMM000(2) 三级中倍成像 如适当改变物镜激磁强度物镜激磁强度，使物镜成像于中间镜之下之下，中间镜中间镜以物镜像物镜像为“虚物虚物”，将其形成为缩小的实像缩小的实像于投影镜之上投影镜之上，投投影镜影镜以中间镜像中间镜像为物物，成像于荧光屏或照于荧光屏或照相底片上相底片上。o 结果获得中等放大倍数的像中等放大倍数的像，约几千至几千至几万倍几万倍

21、，光路图如图20.6（b）所示。（3）二级低倍成像 当关闭物镜关闭物镜，减弱中间镜激磁强度中间镜激磁强度，使中间中间镜镜起长焦距物镜长焦距物镜的作用，成像于投影镜之上之上，投影镜以中间镜像中间镜像为物物，成像于荧光屏或照相底片荧光屏或照相底片上。 获得100300倍，视域较大的图象视域较大的图象，以便为高高倍观测选定区域倍观测选定区域。 如图20.6（c）所示。（4）多级成像系统 高性能高性能的透射电子显微镜透射电子显微镜具有多级成像系统多级成像系统。 如四级成像系统四级成像系统，除物镜物镜和投影投影镜外，还有两个中间镜两个中间镜。 如五级五级成像，除物镜外，有两个两个中间镜，两两个个投影镜。

22、 从成像原理看，多级与三级成像原理系统相似。 1.1.3图像观察和记录系统o 电子显微镜采用荧光屏观察图像荧光屏观察图像和照相方式记录照相方式记录。o 电子投影射电子投影射到荧光屏荧光屏上时，将会出现与电子分布强电子分布强度成比例度成比例的可见光图像可见光图像.o 将照相装置照相装置的快门打开快门打开，也就是把荧光光屏翻起荧光光屏翻起，即可使照相底片曝光照相底片曝光。o 记录下电子强度分布图像电子强度分布图像 o 电子感光片电子感光片是一种对电子束曝光敏感电子束曝光敏感，颗粒很小的溴化物溴化物乳胶底片，o 照相曝光时间仅需几秒钟，o 采用电磁快门，曝光均匀。o 采用计算机控制，可拍系列照片等。

23、o 由于荧光屏分辨率比人眼好，因此只要仪器调整好，拍摄的照片上能够得到更好的细节。o 1.1.4 样品室和样品台 o 透射电子显微镜的样品室透射电子显微镜的样品室有一定的空间一定的空间，可以装配各种不同功能的样品台不同功能的样品台外，还可以安装一些探测器一些探测器，如二次电子探测器二次电子探测器、x x射线射线能谱仪探测器能谱仪探测器、电子能量损失谱电子能量损失谱仪探测器等。o 此外，还可以装入倾斜台倾斜台、旋转台旋转台、冷台冷台、热台热台及拉伸台拉伸台等这样利用一台透射电镜，可以进行广泛的研究广泛的研究达到多功能的效果。多功能的效果。 o 1.2 真空系统o 保持透射电子显微镜体保持透射电子

24、显微镜体的高真空高真空是正常工正常工作所必须的条件作所必须的条件。 (1)在空气中，运动的电子与气体碰撞运动的电子与气体碰撞而散射时散射时，电子能量很快减小电子能量很快减小，使得电子的电子的平均自由路径很小平均自由路径很小。o 在电子显微镜中，从电子枪灯电子枪灯照到荧光屏荧光屏的距离约为1m，为了使电子的平均自由路径大平均自由路径大于于这个距离距离，需要优于1.33102Pa的真真空度空度。o (2) (2) 电子枪电子枪处于高真空状态下高真空状态下，可以保证绝绝缘性能缘性能良好，可以避免高压放电高压放电，保持高压高压状态状态稳定，进而使电子照明电子照明效果良好。 (3) 高真空可以延长电子枪

25、延长电子枪的寿命寿命，保证了透射电子显微镜较长时间内工作条件稳定。(4) 试样处于高真空中可以减小污染减小污染等，使电子电子图像图像质量提高。o 高分辨的透射电子显微镜高分辨的透射电子显微镜，加速电压加速电压很高高，为200KV左右o 这就必须使真空度更高，真空度真空度要优于1.331041.33105Pao 为了达到透射电子显微镜体内的高真空透射电子显微镜体内的高真空，o 通常采用旋转机械泵抽前级真空旋转机械泵抽前级真空，使真空度真空度达到达到1.33Pao 再用油扩散泵抽高真空油扩散泵抽高真空，使真空度真空度达到1.33103Pa。o 若要更高的真空更高的真空，可以用离子吸附泵离子吸附泵等

26、。1. 3电器系统电器系统包括： 电子枪高压电源。 磁透镜激磁电流电源。 电对中系统、消像散器、真空阀门、 照相及自动控制系统的电器电源。 真空系统电源。 安全保护电器，自动关闭真空阀 门；如真空不良，高压电压不稳 时，自动关机。 透射电镜的计算机控制系统2. 透射电子显微镜的性能o 透射电子显微镜的性能主要有以下几点： 分辨本领分辨本领、放大倍数放大倍数、 加速电压加速电压、衍射相机长度衍射相机长度、 自动化程度自动化程度，以及仪器所具备的各种功能等以及仪器所具备的各种功能等。2.1分辨本领（分辨率） 透射电子显微镜的分辨本领透射电子显微镜的分辨本领：是表征电子显微表征电子显微镜镜观察物质微

27、观细节微观细节的能力能力，是指示仪器水平仪器水平的首要指标首要指标，也是电子显微镜性能电子显微镜性能的综合性指综合性指标标。 高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜的点分辨率点分辨率可达到0.10.2nm。o 点分辨本领点分辨本领:是指在电子图像电子图像上能分辨开的分辨开的试样上试样上，相邻两点间的最小距离相邻两点间的最小距离。o 点分辨率的测量方法：一般是采用重金属蒸重金属蒸发粒子发粒子制成的样品样品进行观察和拍照观察和拍照。o 从电子图像上观察测量两个斑点之间的两个斑点之间的最小最小距离距离，除以图像放大倍数图像放大倍数，就得到分辨率的分辨率的数值数值。 o 线分辨率或晶格分辨率线分辨率或晶格分

28、辨率：是指电子图像上能分辨电子图像上能分辨的的最小晶面间距最小晶面间距。o Au晶格条纹 0.14nm 2.2 放大倍率o 透射电子显微镜的放大倍率放大倍率：是指电子图电子图像像相对试样的线性放大倍数试样的线性放大倍数。o 有效放大倍数：是将最小可分辨距离最小可分辨距离放大到人眼可以分辨的尺寸人眼可以分辨的尺寸所需要的放大倍数放大倍数。o 有效放大率有效放大率是与仪器分辨率分辨率相对应的。 o 当人眼的分辨距离为D，电镜点分辨率是r时，有效放大率M = D/r 。o 仪器的最高放大率最高放大率大于有效放大率有效放大率，但放大率太高是没有意义的。o 它不可能提高仪器的分辨率分辨率，也不可能看清更

29、小的更小的细节。o 例：D 0.1mm(人眼分辨本领)， r 0.3nm（TEM分辨本领）。o M有效 D/r = 0.1mm/310-7mm = 330000o 一般点分辨率是0.3nm的TEM放大倍率应具有33万倍以上。o 所以最高放大倍率在6080万倍是合适的。o 为了普查试样选择视场普查试样选择视场需要有50100倍的低倍倍的低倍率率，o 一台TEM放大倍率一般在50800000倍，连续可调。2.3 加速电压加速电压o 加速电压加速电压是指电子枪电子枪阴极阴极灯丝灯丝相对于阳极阳极的的电压电压，它决定电子束的波长和能量电子束的波长和能量?。o 加速电压高加速电压高时，电子束的波长短电子束的波长短、能量大能量大。电子束对试样的穿透能力就强电子束对试样的穿透能力就强。 o 加速电压高加速电压高，有利于获得高分辨图像高分辨图像? ?，对试样造成的电子辐射损伤电子辐射损伤也比较大比较大。一般TEM加速电压在50200KV，超高压透射电子显微镜加速电压在1000KV以上。 2.4 相机长度o 相机长度：是指电子衍射分析时一个仪器常数，是试样试样到照相底片照相底片的距离距离。o 图20.8