染料偶合反应中添加表面活性剂的影响

1、染料偶合反应中添加表面活性剂的影响在染料偶合液中添加表面活性剂后考察表面活性剂对偶合反应的影响，同时考察获得的偶合产物（原染料）经商品化加工后对染色的影响，重点是观察布样的色光和着色强度是否有差异。1、可供选择的表面活性剂及选择原则选择原则在偶合反应液中添加表面活性剂的目的在于降低偶合反应体系的表面张力。从理论上说，表面活性剂的定义就是就具有改变体系表面张力的能力的物质。表面活性剂的种类很多，但是适合用在分散染料中的却不多。因为使用的表面活性剂不光要满足降低偶合反应体系的表面张力，还要使生成的分散体有足够的稳定性这个稳定性既包括储存稳定性也包括热稳定性，这是因为染料分散体在进入喷雾干燥塔前不能

2、分层，否则无法进行喷雾干燥。喷雾干燥塔内的温度很高，分散体要能够耐受高温。再则，经过喷雾干燥后，分散染料在使用前还是要再重新与水调和成分散体，然后才进行染色。分散染料的染色温度很高，若是采用竭染法染色，则染色温度是130-140C，若是采用热熔法染色，则染色温度高达200-235C。能在这么高温度仍能保持分散体稳定的表面活性剂确实不多。1.1 可供选择的表面活性剂我国作为分散染料的生产“大”国（我国分散染料的年产量高达50万吨以上，占全球分散染料总产量的80%），与发达国家相比，分散染料（商品化的染料）应用性能还不够好，尚有不小差距。虽然我国产的分散染料原染料的质量很好，甚至有一半以上出口到了

3、西方的发达国家，但是商品化加工的配方和加工技术仍旧远远落后。从上世纪七十年代起国家就投入了相当的人力物力在分散染料的化学合成上，但是对于分散染料的商品化加工配方和技术的研究投入却很少，故而对原染料进行商品化加工可供选择的分散剂种类非常有限。目前规模化生产且市场上比较容易得到的分散剂品种仅有两大类，即，分散剂MF（甲基萘磺酸甲醛缩合物）和木质素磺酸钠。而且，国产的这两种分散剂的质量也非常一般，难望发达国家同类产品的项背。相反，发达国家的染料公司可供选择来在生产分散染料的分散剂有很多，然而他们添加的分散剂是什么成分以及采用的是相关加工技术却是对我国的染料生产商是保密的，在公开出版的文献中也难以查阅

4、到。自改革开放以来，我国允许许多知名跨国染料生产大公司在我国独资或合资建厂生产和销售分散染料。在这漫长的历史进程中，最旱加入这些企业工作的中方人员有些甚至工作到退体，却依然无法知道外方对分散染料进行加工的技术内容。另一个令人比较汗颜的事实是，自1970年代开始生产分散染料以来，我国的染料公司就一直只使用分散剂MF和木质素磺酸钠这两个产品作为分散染料用的分散剂。故此，可供研究所能选择的分散剂种类就十分有限。也只能是分散剂MF和木质素磺酸钠。为了扩大选择面，我们除了选择这两种国产分散剂外，还选择了瑞士Clariant公司生产的分散剂Dispersogen2774以比较它们间的差异。1.3、MF和木

5、质素磺酸钠的作用机理这两种表面活性剂皆为阴离子表面活性剂，其疏水基以范德华力吸附于染料粒子表面，而木质素磺酸钠的亲水基则能与染料分子中氨基或者羟基以氢键方式结合，形成一层强的负电荷层，以防止染料颗粒再凝聚，从而形成分散状态。通常来说，分散剂的亲水基团多，疏水基团少，其分散体系的砂磨效果较好;反之，若疏水基团多，亲水基团少，分散体系的耐热性能及高温分散稳定性好。2、实验部分2.1、化学品:4-氯邻硝基苯胺（工业品，氨基值（干品）99%，浙江富盛控股集团有限公司）、N一乙基一3-氰基一4一甲基一6-羟基一2-毗淀酮（工业品，98%，浙江山峪染料化工有限公司）。分散剂MF（上虞市海峰化工有限公司），

6、木质素磺酸钠（延边石崛白麓纸业股份有限公司），Dispersogen2774（Clariant）。1.2 实验方法按照浙江山峪染料化工有限公司现有的C丄分散黄211的合成方法，对4-氯邻硝基苯胺进行重氮化，得到的重氮盐与N一乙基一3-氰基一4一甲基一6-羟基一2-吡啶酮进行偶合反应，该偶合反应分成两组并列进行，一组不加分散剂，一组加分散剂。具体的偶合过程如下:在装有搅拌器和温度计的1000m1三口烧瓶中依次加入N一乙基一2-羟基一3-氰基一4-甲基吡啶酮（37.2g,0.205mo1）、水（100mL）和10%NaOH（80m1）,搅拌下加热使N乙基一3-氰基一4一甲基一6-羟基一2-吡啶酮完

7、全溶解，再分别加入上述分散剂得到偶合液，同时配制一个不加分散剂的空白偶合液。将偶合液冷却到0-50C,搅拌下,将前面制得的4-氯邻硝基苯胺重氮盐硫酸溶液一分为二，分别滴加到上述两组偶合液中。在反应中不断地滴加10%NaOH溶液，以保持反应液的pH=4-5，必要时投入碎冰以保持反应温度在0-50C，反应结束后，加热反应物到90C，保温搅拌1h,趁热过滤，水洗到中性，得到原染料的滤饼。在此过程中发现，加了分散剂（不管哪一个品种）的偶合反应液确实出现粘度下降的现象，这一现象证明，只要是表面活性剂都可使反应液的表面张力降低。1.3 商品化加工滤饼经过水分测试后，再按照浙江山峪染料化工有限公司现有的商品化加工配方和方法进行研磨，使染料颗粒的粒径达到企业规定的细度。1.4 、染色按照浙江山峪染料化工有限公司现有的染色方法，吸取一定量研磨后得到染料分散体，按照该企业的标准程序进行染色。2.5、评价对染色后的布样用浙江山峪染料化工有限公司现有的方法进行评价。染色布样的评价结果表明，上述三种分散体，对涤纶纤维的染色在色光方面无甚差异。表1是预实验结果的总结。表1不同的分散剂参与偶合反应后对反应和染色的影响分敬剂外观化学成分町否辭低偶合反应液的表面张力对染色的影响分散剂深黄色粉末甲產棊确酸甲醛是无缩合物木质素磺酸