某某片的含量方法验证滴定法

1、部门验证小组草案已被审核并且批准，可以被使用质量部内容序号主题目的范围参考概况程序5.1准确度5.2精密度5.3选择性5.4范围&线性偏差相关人员签名1. 目的2. 范围为了给室内含量分析方法和稳定性研究提供文献依据名字签名日期起草人：实验人：审核人：批准人：职责验证方案的修订和批准验证方案的起草和审核验证方案的实施和准备验证方案的实施和准备分析方法：PA-A04产品.:批号：备注：复核人：报告人/日期：日期：3. 参考标准4. 一般要求5. 参考标准6. 一般要求USP24溶剂需为AR或以上；4.1 定容玻璃器皿及使用仪器需校正；每个浓度需配两个样品，每个样品需测两次；4.2 所有的

2、试验细节，包括过程，化学药品等级，玻璃容器等级，计算，检验日期，仪器编号和最后结果需有正式的真实的记录并有签名；对照品和样品需当日准备。表4.1-仪器校正记录编号各称（型号）校正日期失效日期文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.报告人/日期：复核人/日期：5.过程5.1准确度确认5.1.1 准备工作：按PA-A04中配制空白溶液；配制3种浓度的储备液：90%,100%,110%，每种浓度配制3个样品；5.1.2 配制对照品溶液；544以90%，100%，110%储备液配制9个样品溶液；5.1.6 按已有的操作规程开始试验。5.1.7 计算：回收率(%)=(V0-Vu)X

3、Ws/(VO-Vs)X标准：回收率为100%2%表-空白样品配制表(按处方配制不含被分析成分氢氧化铝干凝胶的空白样品):成分理论量头际量ABCDEFG总重配制人/日期；复核人/日期：供试液：按表，加水20ml振摇；缓缓加入3mol/L盐酸30ml,微温振摇，放冷；转移至250ml量瓶中，用适量水清洗烧杯，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取溶液10ml置250ml的锥形瓶中，加水20ml；缓慢精密加入EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml与醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)20ml;微沸5分钟，放冷，加乙醇50ml与二硫月|试液2ml，摇匀；用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液从紫绿色变成

4、玫瑰红色；空白溶液：取水20ml，置250ml的锥形瓶中；缓慢精密加入EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml与醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)20ml;微沸5分钟，放冷，加乙醇50ml与二硫月宗试液2ml，摇匀；用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液从紫绿色变成玫瑰红色；表DriedAluminumHydroxideGelL/N.浓度(%)No.理论称量(mg)实际称量=Wu(mg)90136023100140023110144023-DriedAluminumHydroxideGel结果分析F=_V0=_Vs=_Ws=_浓度(%)No.Vs结果A(mg)回收率R/%90123100

5、123110123备注：检验人:复核人:日期：日期：5.2精密度确认5.2.1 按PA-A04开始操作延用5.1的资料5.2.2 计算回收率的相对标准偏差。5.2.3 公式：CV%=SD+XSD:标准偏差X:平均值5.2.4 标准:三2.0%-DriedAluminumHydroxideGel浓度90%100%110%No.123123123RXSDCV%回收率的相对标准偏差表备注：检验人：复核人:日期：日期：有无影响备注5.3选择性确认使用5.1的空白溶液；5.3.1 按表，按操作规程进行测定;表-选择性结果检验人：复核人：DriedAluminumHydroxideGel有无日期：日期：5

6、.4线性&范围5.4线性&范围541准备80%,90%,100%,110%&120%的对照溶液；按操作规程试验；5.4.2 每份样品测一次结果；计算样品的浓度(ug/ml)5.4.3 以浓度和结果线性回归；计算相关系数(r2)和线性回归系数(r)及列岀线性方程5.4.4 报告校正曲线的浓度范围标准浓度范围：80%120%线性回归系数(r2):三0.990备注：检验人：复核人：日期：日期：表-吉果浓度范围(ug/ml)线性回归系数(r2)方程式DriedAluminumHydroxideGel备注：检验人：复核人：日期：日期：5.5中间精密度由两个人在不同时间，按PA-A04做同一浓度样品的含量确认标准:三3.0%表结果日期1：检验人