压力和光学技术(2010)

1、压力和光学实验技术第一部分压力测量n压力：描述体系状态的一个重要物理量qP=F/S Pa=N/m2q单位：Pa；Kgcm-2；Atm；Bar；mmHgq强度性质n物化实验所涉及的压力范围：q高压（钢瓶）q常压q负压（真空系统）压力的表述A：压力高于大气压：表压绝对压大气压B：压力低于大气压：真空度大气压绝对压测压仪表n液柱式压力计（U型）q构成：n两端开口的垂直U型玻璃管n垂直放置的刻度标尺所构成 q作用：n两气体压力差；n气体的表压(p1为测量气压，p2为大气压)n气体的绝对压力(令p2为真空，p1所示)n气体的真空度(p1通大气，p2为负压，可测其真空度) gpph21测压仪表n弹性式压力

2、计q原理：弹簧弹性位移与压力的一定关系q构成：n1-金属弹簧管；n2-指针；n3-连杆；n4-扇型齿轮；n5-弹簧；n6-底座；n7-测压接头；n8-小齿轮；n9-外壳 测压仪表n福廷式气压计（真空压力计）q原理：q构成：n1-玻璃管；n2-黄铜标尺；n3-游标尺；n4-调节螺栓；n5-黄铜管；n6-象牙针；n7-汞槽；n8-羚羊皮袋；n9-调节汞面的螺栓；n10-气孔；n11-温度计 n使用方法：q1.铅直调节 q2.调节汞槽内的汞面高度 n汞面恰好与象牙针尖接触 n玻璃管上部汞的凸面正常q3.调节游标尺 n游标尺下沿与管中汞柱凸面相切 q4.读数n整数部分+小数部分q5.整理工作n水银面离

3、开象牙针尖 n记录温度n仪器误差校正n福廷式气压计读数校正：q标准：温度为0，纬度为45的海平面高度q仪器误差校正（出厂附属卡片）q温度校正：np为气压计读数(mmHg)nt为气压计的温度(度)n为水银柱在035之间的平均体膨胀系数(0.0001818)n为刻度尺（黄铜）的线膨胀系数(0.0000184)np0为读数校正到0时的气压值(mmHg) ttpppttp1110q海拔、纬度校正：n纬度校正：-2.610-3 p0 cos2n海拔校正：-3.1410-7H p0q其它校正：n水银蒸气压的校正n毛细管效应的校正n可以忽略不计 负压（真空）技术n真空q定义：压力小于一个大气压的气态空间 q

4、真空度：对气体稀薄程度的一种客观量度，气体的压强越低，表示真空度越高q分类：n粗真空 1021kPa 分子相互碰撞为主，分子自由程 容器尺寸d。n低真空 10310-1Pa 分子相互碰撞和分子与器壁碰撞不相上下d。n高真空 10-110-6Pa 分子与器壁碰撞为主， d。n超高真空 10-610-10Pa 分子与器壁碰撞次数亦减少，形成一个单分子层的时间已达分钟或小时。n极高真空 10-10Pa 分子数目极为稀少，以至统计涨落现象较严重，与经典的统计理论产生偏离。真空获得（真空泵）n真空泵的分类：q按抽气的机理和方式可分为两大类：n压缩型的真空泵n吸附型真空泵q压缩型的真空泵n原理：将气体由特

5、定容器压缩，然后排放至容器外n举例：q如利用高速水流将气体带走的水冲泵q利用膨胀压缩作用的机械泵q利用气体粘滞牵引作用的蒸汽流喷射的扩散泵q以及利用分子牵引作用的分子泵q吸附型真空泵n原理：靠吸附方式降低特定空间的气体分子密度。n举例：q如利用活性表面吸附气体的钛泵q利用深冷表面使气体碰撞粘附的低温泵q利用吸附剂降低气体分子密度的吸附泵 水经过收缩的喷口以高速喷出，在喷口处形成低压，产生抽吸作用，将由系统进入的气体分子不断被高速喷出的水流带走。 水冲泵能达到的极限真空受水的蒸汽压所限制，20时极限真空约为103Pa。 水冲泵在实验室主要用于抽滤或用于产生粗真空。水冲泵图示：常用的机械泵为旋片式

6、机械泵，如图所示。机械泵的两个主要作用：获得真空作为其它抽更高真空泵（扩散泵、冷凝泵）的前级泵。机械泵旋片式机械泵n特点：q转子与泵体呈偏心q旋片靠弹簧紧贴在空腔内表面q排气阀用油密封，防止大气返流n构成：q1-进气嘴q2-旋片弹簧q3-旋片q4-转子q5-泵体q6-油箱q7-真空泵油q8-排气嘴。 n使用机械泵注意事项：q不能直接抽含可凝性气体的蒸气、挥发性液体等n安装纯化装置：如用无水氯化钙、五氧化二磷、分子筛等吸收水分；用石蜡吸收有机蒸气；用活性炭或硅胶吸收其它蒸气等。 q不能用来抽含腐蚀性成分的气体 n安装吸收瓶：如装有NaOH固体的吸收瓶，除去有害气体。q机械泵马达运转是否正常q机械

7、泵的进气口前应安装一个三通活塞 q机械泵的抽气速率随着容器中压力而变，当达到极限真空是抽速为零。真空测量仪表n采用真空计来测定低压下气体的压力。n按测量方法分为：q直接测量：U型真空计；麦氏真空计q间接测量：热偶真空计；电离真空计高压钢瓶的使用n第一步：钢瓶装上配套的减压阀，检查减压阀是否关紧，须逆时针（关）旋转调压手柄至螺杆松动为止n第二步：打开钢瓶总阀门，高压表显示总压力n第三步：调整减压阀，慢慢顺时针（开）转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止 n第四步：停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。氧气减压阀（氧气表）n构成：q1-钢瓶q2-钢瓶开关q3-钢瓶与减

8、压表连接螺母q4-高压表；q5-低压表q6-低压表压力调节螺杆q7-出口q8-安全阀 氧气减压阀工作原理：n构成：q1-弹簧垫块 2-传动薄膜q3-安全阀 4-进口(接气体钢瓶)q5-高压表 6-低压表q7-压缩弹簧 8-出口(接使用系统)q9-高压气室 10-活门q11-低压气室12-顶杆q13-主弹簧 14-低压表调节螺杆。 n原理：通过调节低压表螺杆，压缩弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而打开活门，进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，经出口通往工作系统。其它气体减压器：n氢、氮、空气、氩等永久性气体，可用氧气减压器n如氨等腐蚀性气体，需要专用减压器n市上常见的有氮气、空气、氢气、

9、氨、乙炔、丙烷、水蒸气等专用减压器。这些减压器的使用方法及注意事项与氧气减压器基本相同。我国气体钢瓶标记第二部分光学测量技术及仪器n光学现象：q折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物质受激辐射n光学测量系统：q光源、滤光器、盛样品器和检测器 阿贝折射仪与折光率 n折射现象和折光率：nnA nBn固定一种介质时，临界折射角0的大小与被测物质的折射率是简单的函数关系，阿贝折射仪就是根据这个原理而设计的。BA,ABsinsinnnn0BBAsinsinsinnnn阿贝折射仪的结构 1-测量望远镜2-消色散手柄3-恒温水入口4-温度计5-测量棱镜6-铰链7-辅助棱镜8-加液槽9-反射镜10-读数望远

10、镜11-转轴12-刻度盘罩13-闭合旋钮14-底座 n光学系统示意图：1-反射镜；2-辅助棱镜；3-测量棱镜；4-消色散棱镜；5-物镜；6-分划板；7、8-目镜；9-分划板；10-物镜；11-转向棱镜；12-照明度盘；13-毛玻璃；14-小反光镜。 n阿贝折射仪光学原理：q辅助棱镜毛玻璃上的待测液体产生漫反射，从各个方向进入测量棱镜而产生折射，折射角都落在临界角0之内。q棱镜折射率1.75，大于待测液体折射率，从而入射角从090的光线都通过测量棱镜发生折射 。q具有临界角0的光线从测量棱镜出来反射到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目镜上出现明暗分界线。 q通过消色散棱镜，使测

11、量棱镜出来的色散光线消失，明暗分界线清晰。n液nD0022sincossinsinrnrn棱液阿贝折射仪使用方法：1、仪器安装：光亮处；恒温2、加样：清洁；迅速3、对光：标尺最小；示场最亮；准丝最清晰4、粗调：出现折光（彩色光带）5、消色散：清晰明暗分界线6、精调：分界线处于准丝交点上7、读数：多次平均8、仪器校正：用标准液体校正零点阿贝折射仪使用注意事项：n保护棱镜：q擦镜纸单向擦拭；q加液滴管不能触及镜面；q不能使用酸碱等腐蚀性液体n加样： 2-3滴n镜面清洁：丙酮洗涤n读数错误：q棱镜间未充满液体，出现畸形明暗分界线q光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上 ，出现弧形光环n折射率范围：q1

12、.3-1.7旋光仪n旋光现象：q自然光与偏振光q旋光物质与旋光度q左旋和右旋n比旋光度：qD表示光源，钠光D线；qt为实验温度；q为旋光度；qL为液层厚度（cm）；qC为被测物质的浓度(g/ml) LCDt10n尼柯尔棱镜 ：q由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂黏合而成 q单色光照到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光 三分视野n将三分视野暗度相同的位置（图示c）作为仪器的零点，在每次测定时，调节检偏镜使三分视界的暗度相同，然后读数。nA是通过起偏镜的偏振光的振动方向，A是又通过石英片旋转一个角度后的振动方向，此两偏振方向的夹角称为半暗角(=23)影响旋光度的因素n浓度的影响 qL

13、Cn温度的影响 q tD tZ(t20)qZ为温度系数q旋光测定必须恒温n浓度和旋光管长度对比旋光度的影响q tABq q通过不同浓度的几次测量来确定比旋光度q旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格 自动指示旋光仪结构及测试原理 nWZZ型自动数字显示旋光仪结构原理图 分光光度技术n分光光度法是比色法发展而来，由可见区延伸到紫外、红外光区。n基本原理：基于每种物质都具有其特异的吸收光谱。基于朗伯比尔（Lambert-Beer）定律 nA=kbcA 吸光度吸光度(absorbance)b 介质厚度介质厚度(length/cm)c 浓度浓度(concentration)K 吸光系数吸光系数(absorptivity)分光光度法应用：n测定溶液中物质的含量测定