必修一1-1化学实验的基本方法

1、第一节化学实验的基本方法教学目标：1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法；2、掌握实验基本操作技能及注意事项（重难点）；3、了解实验安全及化学实验室一般事故的预防与处理方法，能识别化 学药品安全使用标志；4、能设计实验方案，综合利用多种分离和提纯的方法对简单混合物 进行分离和提纯，或对实验方案进行初步的评价或改进（重难点）；5、知道常见离子的检验方法（重点）；6、掌握过滤、蒸发、蒸馏、萃取等实验操作原理、操作方法（重难点）。知识点：一、化学实验安全的相关问题1、实验室药品的安全存放1易吸水、易吸潮、易被氧化的物质应密封存放；2受热或见光分解的物质应选用棕色瓶盛装并存放在冷暗处；3易燃、易

2、爆试剂应密封保存，放置在冷暗并远离电源和火源的地方；4钠、钾等金属易与水、氧气反应，所以应存放在煤油中；5易被氧化的物质不能和易被还原的物质存放在一起。6特殊的化学药品要有特殊的存放措施。如有剧毒、有强腐蚀性的药品要密封，单独存放在冷暗处，并要严格的取用程序。2、实验室一般事故处理方法意外事故处理方法酒精灯不慎碰倒起火:用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭浓碱沾到皮肤上用大量水冲洗，再涂上硼酸浓硫酸沾到皮肤上先用柔软的布或纸擦去，再用大量水冲洗，最后涂上3%5%的NaHC03苯酚沾到皮肤上:用乙醇擦洗大量的酸液撒到桌子上用适量的NaHCOs中和，然后用水冲洗，并用抹布擦洗。金属钠、钾起火用沙子盖灭

3、，不能用水、C02、CCI（4Na + CC14.亠温一4NaCl +C）灭火大量的碱液撒到桌子上用适量的CH3COOH中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净。不慎将酸溅到眼中:应立即用水冲洗，边洗边眨，再用3%的NaHC03溶液冲洗。重金属盐中毒:饮用大量牛奶、豆浆或蛋清温度计水银球不慎碰破为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖被玻璃或锐物划伤:先用双氧水清洗伤口，再涂上红药水或碘酒，然后用创可贴外敷烫伤或烧伤用药棉浸75%的酒精轻涂伤处，也可用3%5%的KMnO4溶液。3、实验室一般事故的预防方法预防的内容可能发生事故的实验采取的措施防爆炸点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H2等）点燃前首先要检

4、验气体的纯度用CO、H2还原FQ2O3、CuO等在点燃酒精灯前应先通入CO或H2,在装 置尾部收集气体检验纯度，若尾部气体纯 净，说明空气已经排尽，方可对装置加热。防暴沸加热液体混合物，特别是沸点较低的液 体混合物在混合物中加入沸石或碎瓷片浓硫酸与水混合应注意将浓硫酸沿器壁慢慢加入水中，边加边搅拌。防失火可燃性物质遇到明火可燃性物质一定要远离火源防中毒制取或使用有毒的化学药品，如有毒气 体、重金属盐类、有机物等。制取和使用有毒气体要有通风设备；剧 毒、强腐蚀性药品应密圭寸单独存放。防倒吸加热法制取并用排水法收集溶解度较 大的气体或吸收气体时。先将导管从水中取出，再熄灭酒精灯；在 有多个酒精灯的

5、复杂装置中， 要注意熄灭 酒精灯的顺序，必要时加装防倒吸装置。防污染对环境有污染的物质的制取和使用。有毒物质处理后再排放，如CO气体可进 行点燃处理。4、废弃物的处理废液处理方法注意事项酸或碱中和法分别收集，混合物危险时将废酸、废碱混合氧化剂、还原 剂氧化还原法分别收集，查明废液化学性质，将一种废液分次少量 加入另一种废液中含重金属离子 的废液氢氧化物沉淀法， 碱化物共沉淀法用过滤或倾析法将沉淀分离，滤液不含重金属离子后 再排放含Ba2+沉淀法加入Na2SO4溶液，过滤，除去沉淀即可排放有机物焚烧法，有机溶剂 萃取回收利用生成水、CO2等不污染环境，用溶剂萃取，分液后回 收利用。二、物质的分离

6、和提纯1分离和提纯的定义分离得到混合物中的各种纯净物；提纯一一净化主体物质，不考虑提纯后杂质的化学成分和状态。2、 分离和提纯的方法物理方法就是根据物质物理性质的差异分离和提纯物质的方法。如过滤、蒸发结晶、蒸馏或分馏、萃取分液、升华等。化学方法就是根据物质化学性质上的特点分离和提纯物质的方法。如沉淀法、吸收法、 转化法、离子交换法等。3、 分离和提纯的原则和注意事项原则：“不增”不引入新杂质；“不减”尽可能不减少被提纯物；“易分离”被提纯物与杂质易于分离；“易复原”当被提纯物在操作过程中转化成其他形式时，还能方便地恢复为原状 态。注意事项：除杂试剂需过量；过量的试剂需除去；除去多种杂质时要考虑

7、加入试剂的顺序； 根据除杂的基本原则优化除杂的途径。4、 过滤（固体和液体分离）A、概念：利用物质溶解性的不同，将液体和不溶于液体的固体混合物进行分离的方法。B、仪器：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸。C、操作要点：“一贴”一一将滤纸折叠好放入漏斗中，加少量蒸馏水湿润，使滤纸紧贴漏斗内壁，赶走纸和壁之间的气泡；“二低”一一滤纸边缘应略低于漏斗口边缘；加入漏斗中的液体的液面应低于滤纸的边缘。“三靠” 向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴处应紧靠玻璃棒；玻璃棒的下端应靠在过滤器中三层滤纸处；漏斗颈的末端应与烧杯的内壁紧靠。D、注意事项：a、如果过滤是为了得到洁净的沉淀物，则需要对沉淀物进行洗涤，方法是：

8、 向过滤器里加入适量蒸馏水，使水面浸没沉淀物，待水滤去后，再加水洗涤，连续洗几次， 直至沉淀物洗净为止。b、如果滤液浑浊，则需再次过滤。5、蒸发（分离溶于溶剂中的溶质）蒸发-结晶-干燥A、概念：蒸发是指将溶液中的溶剂通过升温的方式让溶剂脱离溶质的过程；结晶是溶质聚 合变为固体（晶体）的过程。B、实验仪器：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、铁架台C、操作过程：将混合液倒入蒸发皿中，再把蒸发皿放在高度适宜的铁圈上（或三脚架上）点燃酒精灯对蒸发皿加热， 并且用玻璃棒不断搅动液体，防止因局部温度过高而造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时停止加热，用蒸发皿的余热将剩余液体蒸干。D、 注意事项：液体的量不能超过

9、蒸发皿容积的2/3;热的蒸发皿不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台，如果要立即放在实验台上，要垫上石棉网；当蒸发到只剩少量液体或析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，利用余热蒸干，以防晶体过热而迸溅；在蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌。E、适用对象：主要用于溶解度随温度的改变而变化不大的物质。F、 冷却结晶：通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶：重复冷却结晶。此法主要用于溶解度随温度的升高而明显增大的物质。在我们初中教材中就已经介绍过一些物质的溶解度随温度的变化情况，小部分物质的溶解度随温度的升高而减小，如Ca（OH）2;大部分物质的溶解度随温度的升高而增高，如NH4NO3、NaNO3、KN

10、O3、NaCl、KCl等。其中NaCl、KCl的溶解度随温度的升高变化得 不是很明显，就可以用我们刚刚讲得蒸发结晶来得到它的晶体。那对于这些溶解度随温度的升高而明显增大的物质我们如何做到结晶呢？这就是我们要讲得冷却结晶。冷却结晶指通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。此法主要用于溶解度随温度的升高而明显增大的物质。些硫酸盐等6、粗盐的提纯杂质：不溶性的泥沙，可溶性的CaC、MgCL以及一第一步：除去泥沙，所选方法：溶解-过滤-蒸发步骤现象溶解：称取约4g粗盐加到盛有约12mL水的烧杯中，边 加边用玻璃棒搅拌，直至粗盐不再溶解为止。固体食盐逐渐溶解而减少，食盐 水

11、略显浑浊。过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中，过滤器 中的液体不要超过滤纸的边缘，若滤液浑浊，再过滤一 次，直到滤液澄清为止。不溶物留在滤纸上，液体渗过滤 纸，沿漏斗劲流入烧杯中。蒸发：将滤液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时 用玻璃棒不断搅拌溶液，待出现较多固体时停止加热。水分蒸发，逐渐析出固体。第二步：除去 可溶性杂质CaCL和MgCl2以及一些硫酸盐。所选方法：加入除杂试剂, 使杂质离子转化为沉淀再过滤除去。加入试剂的 顺序杂质加入的试剂化学方程式112硫酸盐BaCI2溶液BaCI2+ Na2SO4BaSO4 | + 2NaCI231MgCI2NaOH溶液MgCI2+ 2NaOH

12、 - Mg(OH)2J + 2NaCI323CaCI2Na2CO3溶液CaCI2+ Na2CO3CaCO3J + 2NaCI444OH-、CO32-盐酸HCI + NaOHNaCI + H2O2HCI + Na2CO3-2NaCI + H2O +CO 27、SO42-的检验步骤：向溶液中加入几滴稀HCI使溶液酸化，然后向酸化的溶液中加入几滴BaCl2溶液，观察现象。现象：向试管内的溶液里滴入稀盐酸后，无明显现象，再滴入BaCl2溶液生成白色沉淀。结论：BaCI2+ Na2SO4- BaSO 4 i + 2NaCI注意事项：要排除干扰离子CO32-、SiO32-、SO32-、Ag+等的干扰，所以

13、先加HCI，可 以排除CO32-的影响。不可以先加HNO3,防止溶液中有SO32-，HNO3可以把SO32-氧化为SO42-，造成干扰。更不能先加BaCI2，AgCI也是白色沉淀。也不能加Ba(NO3)2,因为H+与NO3-相遇，同HNO3的性质一样。&蒸馏(分离互溶且沸点不同的液体混合物)A、概念：蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。B、仪器：两个铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计。C、 注意事项：a、温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶的支管口处;b、在蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸;c、冷凝管下口进水，上口出水;d、蒸馏前先通水后加

14、热；蒸馏结 束后,先撤灯后关水;e、蒸馏烧瓶中所盛放的液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3；f、加热温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点。D、实验室制取蒸馏水实验步骤实验现象实验结论在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液试管内的溶液产生了白色沉淀自来水里 含有Cl-，蒸 馏水里不含 有CI-。通过 蒸馏可以除 去自来水中的CI-。在100mL蒸馏烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再 加入几粒沸石（或碎瓷片），连接好装置，向冷凝管 中通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液 体，用锥形瓶收集约10mL液体，停止加热。蒸馏烧瓶中的液体呈 沸腾状态取少量收集到的液体加

15、入试管中，然后加入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液试管内的液体无明显 变化9、萃取、分液（分离两种互不相溶的液体）A、概念：萃取指利用物质在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它 与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作；分液指把两种互不相溶的液体（且密度不同） 分开的操作。B萃取剂的选取原则： 、萃取剂与原溶液中的溶剂互不相溶；、溶质的溶解度在萃取剂中的要远大于在原溶剂中。C主要仪器：分液漏斗、铁架台（带铁圈）、烧杯。分液漏斗是普通玻璃制成的，有球形、梨形和筒形等多种样式。球形分液漏斗的颈较长，多用于在制气装置中滴加液体。 梨形分液漏斗的劲较短， 常用于萃取操作。 分液漏斗在使用

16、前 要检查活塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗 口上的塞子。放液时，磨口玻璃塞上的凹槽（或小孔）与漏斗口上的小孔要对准，这时漏斗 内外的空气相通，气压相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热，用后要洗涤 干净，长时间不用的分液漏斗要把活塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨口处粘连。D萃取的步骤及注意事项：a、将被萃取液倒入分液漏斗里，加入适量萃取剂，这时漏斗内的液体总量不能超过其容积的3/4，盖上漏斗口上的玻璃塞，用右手压住玻璃塞，左手拇指、食指和中指夹住漏斗下面 的活塞部分，将分液漏斗反复倒转，并振荡。振荡过程中常有气体产生，应及时将漏斗

17、倾斜倒置，使液面离开活塞，扭开活塞把气体放出。b、把分液漏斗放在铁架台的铁圈上，静置。c、漏斗下放承接容器，如烧杯。d、 当漏斗内的液体明显分层后，将分液漏斗口上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔， 再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。当下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。上层液体从漏斗上口倒入另外的容器里。E、用四氯化碳从碘的饱和水溶液中萃取碘实验步骤实验现象及结论a、用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏 斗，然后注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞四氯化碳不溶于水，且密度比水大， 在下层b、用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分， 将分液漏斗倒转

18、过来振荡，振荡后打开活塞，使漏 斗内气体放出振荡的目的是使碘水与四氯化碳充分 混合， 发生萃取C、将分液漏斗放在铁架台上，静置静置后四氯化碳层变紫色， 水层颜色 变浅或接近无色d、待液体分层后，将分液漏斗口部的玻璃塞打开， 或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔， 再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿 烧杯壁流下。打开活塞，使漏斗内外气压相同，便 于液体流出10、物质检验的两方法、原则A、方法：物理方法：禾U用物质的颜色、气味、溶解性等加以区别。如区分CUSO4溶液和Na2SO4溶液可根据其颜色，区分Na2CO3和CaCO3可根据其溶解性。化学方法：常用加指示剂、点燃、加热、加试剂

19、等方法，如区分盐酸、NaOH溶液和NaCl溶液，可用石蕊试液。B、原则：一看颜色、状态；二嗅气味；三实验（加试剂）。根据实验现象不同，检验离子的方法可归纳为三类：a、生成气体，如NH4+、CO32-的检验b、生成沉淀，如Cl-、SO42-的检验c、显 现特殊颜色，如Cu2+、Fe2+的检验。C、常见离子的检验方法离子操作H+向待测液中加入紫色石蕊试液，溶液变红，证明有OH-向待测液中加入酚酞试液，溶液变红，证明有CO32-或HCO3-向待测液中加入盐酸， 产生无色无味气体通入澄清石灰水产生白色沉淀， 证明有SO42-向待测液中加入稀盐酸，无现象，然后加入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明

20、有Cl-向待测液中加入几滴稀硝酸，然后加入几滴AgNO3溶液，有白色沉淀生 成，证明有NH4+向待测液中加入NaOH溶液，加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的 气体产生，证明有练习:1、在化学实验室必须注意安全操作，下列实验操作或事故处理正确的是（C）在点燃易燃气体前，必须检验气体的纯度浓硫酸对皮肤有腐蚀性， 如不慎溅到皮肤上,解析：托盘天平精确到0.1g,50mL量筒不可能精确到0.01mL,小试管的容积约为10mL,1mL溶液约为20滴，可以用胶头滴管取。3、为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作，其中正确的操作顺序是（C）应用较多的水冲

21、洗，再涂上硼酸稀溶液 积的1/3点燃添满酒精的酒精灯A.仅B.仅解析：浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，应立即用大量的水冲洗，再用 溶液清洗；由于酒精有挥发性，酒精灯中不能添满酒精，否则点燃时易发生爆炸。粗量器，精确度为0.1 mL,只能量取2、下列实验目的能够实现的是A.用托盘天平称取3.23g NaCl固体C.向小试管中加入100 mL稀盐酸给试管中的液体加热时，液体体积不超过试管容用10 mL量筒量取8.55 mL蒸馏水C.仅D.全部8.5 mL蒸馏水（D）B.用50mL的量筒量取30.12 mLD用滴管取约1 mL溶液NaHCO3量筒属于的水(1)过滤 (2)加过量的NaOH溶液

22、 (3)加适量HCI(4)加过量的NazCOs溶液(5)加过量的BaCIz溶液A (2)(3) (4)(5)(1)B (4) (1) (2) (5)(3)C. (2)(5) (4) (1) (3)D (5) (2) (4)(3) (1)解析：Ca2+用碳酸钠除去，Mg2+用氢氧化钠除去，SO广用氯化钡除去，最后加入盐酸酸化。 但用于过量的氯化钡要用碳酸钠来除，所以碳酸钠必需放在氯化钡的后面，而氢氧化钠可以随意调整，因此正确的顺序可以是4、有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表：A.向某溶液中滴加硝酸银溶液产生白色沉淀，说明该溶液中存在氯离子B.向某溶液中滴加氢氧化钠溶液产生蓝色沉淀，

23、说明该溶液中存在铜离子C.向某溶液中滴加氯化钡溶液产生白色沉淀，说明该溶液中存在硫酸根离子D.向某溶液中滴加稀硫酸生成无色气体，说明该溶液中存在碳酸根离子解析：、A、向某溶液中滴加硝酸银溶液产生白色沉淀，可以生成碳酸银、硫酸银等白色沉 淀，故不能说明溶液中存在氯离子，故A错误；B、向某溶液中滴加氢氧化钠溶液产生蓝色沉淀，一定是生成了氢氧化铜蓝色沉淀，说明该溶液中存在铜离子，故 液中滴加氯化钡溶液产生白色沉淀，可以是碳酸钡、氯化银等白色沉淀，中存在硫酸根离子，故C错误；D、向某溶液中滴加稀硫酸生成无色气体， 也可以是二氧化硫，不能说明该溶液中存在碳酸根离子，故D错误6、如图所示的各种尾气吸收装置

24、中，物质化学式熔点/c沸点/c密度/g.cm-3在水中溶解度甲C3H6O2-9857.50.93易溶乙C4H8O2-84770.90易溶(CC、蒸馏法(B据此将甲和乙互相分离的最佳方法是A、萃取法B、升华法5、下列离子检验的方法正确的是)D、分液法)B正确；C、向某溶故不能说明该溶液可能是二氧化碳，适用于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是(BD)解析：A是密闭体系，气体难通入。倒吸的作用，正确的方法是：漏斗口刚好与液面相接触。7、将等体积的苯、C用了倒置的漏斗，但漏斗浸没在水中，不能起到防止汽油和水在试管中充分混合后静置，下列图示现象正确的是口3+2+8、欲除去KNO3溶液中的Fe、Mg、A.

25、KOH、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3C.KOH、K2CO3、Ba(NO3)2、HNO39、在实验室里将粗盐制成精盐，主要的操作步骤之还要进行的操作是 _2、Ca2+、SO42-，加入试剂的先后顺序是B.Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3、D.K2CO3、KOH、Ba(NO3)2、是蒸发，在加热蒸发试剂的过程中，_ (作具体、完整地说明)，这样做的主要目(A )KOHHNO3的是 _;熄灭酒精灯停止加热的根据是 _(填写代号)。A.蒸发皿中恰好无水B.蒸发皿中刚刚产生白色固体C.蒸发皿中产生了较多的固体海水每次取20 g，严格按照过滤、蒸发、冷却、称量、计算的实验步骤规范操作，连续

26、实验 三次，算得平均得固态的盐a g。该海水中含氯化钠的质量分数为(填、”“=”中的一项)_5a%。解析：用玻璃棒不断搅拌液体；防止液滴飞溅；C; (a/20*100%，海水中还含有少量的CaCS、MgCl2等易溶性的物质，在蒸发时，它们也与NaCl一同结晶析出，成为NaCl中的杂质)。10、海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室从海洋植物中提取碘的流程如下：屋進壓祠 亘退懿丽卫怡的溶澜 旦阂旦id鬆顽某化学兴趣小组在上述流程实验现象图所示: 已知氯水中含有Cl2,中发生反应的化学方程式为Cl2+ 2KI = 2KI + I2。回答下列问题：(1)写出提取过程实验操作名称：_。(2)_四氯化碳是 _ 色、比水 _ 的液体。F中下层液体的颜色是 _上层液体中溶质的主要成分为 _ 。(3)_ 在灼烧过程中，使用到的实验仪器有 _A、试管B、瓷坩埚C、坩埚钳D、蒸发皿E、酒精灯F泥三角(4)_ 操作_(能或不能)用酒精代替CC14作萃取剂，原因为_用到主要玻璃仪器是 _。答