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文档简介
1、TAS-990原子吸收光谱仪操作规程1 .目的建立TAS-990使用与注意事项操作规程,使操作规范化。2 .适用范围适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。3 .责任本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。4 .操作方法4.1开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。4.2 仪器联机初始化1:在计算机桌面上双击图标,出现窗口,选择联恒安,点击确定出现仪器初始化界面。等待35分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗
2、口。2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步|出现设置元素测量参数窗口。3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4:选择需要的波长值,直接点击寻弹出寻峰窗口,(等待3-5分钟)等寻峰过程完成后,点击板网点击下卜步,京击完廊|5:点击仪器->恻量方法,选择需要的测量方法,点击确定4.3 设置样品点击避样品,弹出样品设置向导窗口:1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下卜步。2:输入标准样品的浓度和
3、个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击书一步。3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。|4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。一4.4 设置参数点击生参数,弹出测量参数窗口。(一般不需要修改)1:9则输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。2:叵设置吸光值最小值和最大值一般为(-0.11)以及刷新时间(一般300秒)3:言号处理设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高),以及积分
4、时间和滤波系数。(具体设置可参考手册)4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口4.5 测量及光路调整A:火焰吸收的测量过程1:点击甲町的燃悦器参数,”出燃烧器参数设置窗口,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改恒叶目应的数字,点击执行叵生反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击叵!出燃烧器参数设置窗口。2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙快钢瓶主阀,调节出口压力在0.05MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.050.06MPa指点火后的压力
5、)检查水封是否有水。点击71点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。点击小能量,点击巾动能量平篦耶能量平衡完毕后,点击关闭,叵|能量调节窗口。3:点击卜吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,叵加量。测量(如果不再需要继续测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。按熄火J关熄火;其他元素,请关闭乙快钢瓶主阀,让火焰自动熄灭),点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。4:点击丽下的曲曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。B:石墨炉测量过程1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开僦气钢瓶主阀,调节出口压力在0
6、.5MPa。2:光路调整:),装入石墨管,点击确匠二k击仪"而原子腌位置(前后位置),点击两边的箭头改变数字,点击也通过反复调节原子化器位置中的数字和用手调节石墨炉炉体高低和角度,使元素灯光斑在管路的中间没有挡光(直接用镜子观看光斑是否在中间,此时吸光度数值应该最低。)点击/定举出原子化器位置窗口。点击21能量,点击中动能量平衡邛能量平衡完毕后,点击关闭,回拽量调节窗口。3:点击仪器下的小1炉加热程序(或点击),弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间(具体数值可参考手册),冷却时间一般设置为45S左右(根据环境不同调节此数,确保在冷却过后石墨炉应该冷却下来。
7、)4:点击师子的啊一|(或测量)点击巨使用微量进样器进样10uL,叵|进行测量。进行保存或全部测量完成后,点击终止,退出测量窗口。5:点击视图下的林正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,打印处理。4.6 关机过程火焰法首先关闭乙快钢瓶主阀,等到火焰熄灭后,依次关闭原子吸U主机电源,AAwin软件,(石墨炉注意关闭僦气钢瓶主阀,冷却水),空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和计算机电源。盖上仪器罩,检查乙焕,僦气,冷却水,是否已经关闭,清理实验室。5 .注意事项:5.2 :如果开机顺序不对,可能出现COMP被
8、占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机正常。5.3 :开机初始化时,如果在工作灯位置没有元素灯,或原子化器挡光,可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。工作中:如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同,或原子化器挡光,将造成寻峰失败,出现灯能量不足,负高压超上限的提示。5.4 :点火前后,乙快钢瓶压力可能有变化,注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到1500,再点火。5.5 :在使用笊灯扣背景时,有可能出现不点火的现象,这时用
9、东西挡住火焰探头,等喷火后去除挡光物,即可正常工作。5.6 :点击元素灯可以弹出设置元素测量参数,在这窗口下,双击元素灯位置将打开元素周期表,可以根据需要改变灯的元素符号,也用于测量工作中更改工作灯的设置,点击后按照提示,重复“二、2”步骤执行。5.7 :逖换灯的使用:如果要测量的元素在目前灯座上没有相应的元素灯,需要从灯座上重新插入新的元素灯时,点击工,换灯,将弹出更换元素灯窗口,将新的元素灯插入相应的灯位置上,点击确定,然后点击元素灯按照提示,重复“七、5,二、2”步骤执行。(目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。)5.8 :如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值,需要点击仪器下的波长定位,输入寻峰时得到的需要的波长值,点击确定退出波长定位窗口,再点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。再进行测量。5.9 :点火和石
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