建立环境监测数据审核机制(完整)

1、建立全过程的环境监测数据审核机制环境监测数据审核是环境监测质量管理的重要一环。建立环境监测数据审核机制，可以及时发现异常数据并采取补救措施，也可进一步规范监测人员的业务行为，把好监测数据的质量关。目前各级环境监测站都存在只注重任务的完成和监测成果的取得，而忽视对监测全过程各环节的现象审核。有的流于形式，把审核简单看成是签字，一签了事，对监测质量心中无底。因此，要抓监测质量就必须抓好监测数据的审核。1 建立环境监测数据审核机制的重要性1.1.1 是环境管理走向法制化的需要作为为环境管理提供决策依据的环境监测站，在环境监测过程中要提高监测数据的准确性和可靠性，必须建立环境监测数据审核机制。通过分级

2、审核，保证国家颁布的监测标准和制定的监测技术规范能够全面执行，使监测全过程以及监测数据处理得到有效监控，从而保证监测质量，把监测数据可能出现的差错消除在监测过程的各个环节。 是巩固计量认证成果的需要目前，自治区地州市级环境监测站都通过了计量认证，确立了监测数据的法律地位。监测数据审核机制的建立，可对日常环境监测中的采样、样品分析、数据处理及报告编写等环节进行审核，确保获取监测数据资料的质量和数据连续性，避免监测原始记录的遗失，为环境监测数据复查或环境执法复议提供完整的资料，同时也巩固了计量认证的成果。 是提高环境监测站整体素质的需要建立环境监测数据审核机制，可以找出各环节存在的问题，并及时反馈

3、，促使监测人员自觉执行监测标准和技术规范，提高监测业务能力，促进监测站的整体素质提高。2. 环境监测的全过程及数据审核定义2.1 环境监测的全过程环境监测的过程一般为接受任务，现场调查和收集资料，监测方案设计，样品采集，样品运输和保存，样品的预处理，分析测试，数据处理，综合评价等。环境监测结果的科学性、准确性依赖于监测过程中每一个细节的把握，以及监测前有目的、有计划、有组织的充分准备工作，尤为重要的是在监测前制定切实可行的监测方案，监测方案应包含各环节的工作内容和质控要求。2.2 环境监测数据审核环境监测数据审核，是指对环境监测数据获取过程中的各个环节是否符合环境监测标准和技术规范，或对分析测

4、试过程、原始记录数据处理和报告出具等过程正确与否的核查，使监测数据获取得到有效监控，确保监测数据的准确、可靠。3 环境监测全过程数据审核的内容3.1 监测技术方案审核环境监测任务下达后，首先要制定监测技术方案，尤其是对污染源监督性监测和污染事故监测，时间紧，任务重，而且不同行业污染源监测项目也不同。因此，要有具体的项目质量保证措施，防止特征监测项目遗漏。3.2 采样前期准备的检查按照国家水质采样规范 （1）现场仪器准备及校准：现场仪器在实验室内必须经过校准，合格后方可使用。如声级计采样前和采样后均需校准，大气采样器的流量要精密度更高一级的流量计校准，烟尘采样器的采样前氧气、二氧化硫氮、氧化物、

5、一氧化碳等需要用标气校准，烟枪要在风洞做皮托管系数校准，便携式pH计采样前在实验室内校准等。（2）保护剂、试剂、滤筒滤膜等准备：保护剂、试剂在保质期内；滤筒，滤膜无针孔及破损；特殊项目滤筒滤膜要做处理，如采金属或化合物，要求在稀硝酸浸泡并作空白检验。（3）容器洗涤：按样品保存规范。（4）后勤保障和支持：交通工具、通讯设施及安全设施的准备，后勤保障对样品的质量不可低估。如车内无空调，样品保存温度过高，使样品运输过程失效；由于没带救生衣，本应在湖心采样的而只能在湖边采样，导致样品缺乏代表性，同时也对样品的质量和采样人的安全带来极大的隐患。3.3 现场采样及监测采样是监测工作的基础，有代表性的样品是

6、保证准确合理的监测数据的前提。现场采样误差往往是最大且最重要的误差，要改变以往忽视采样过程的错误做法。实际上，采样的重要性不亚于实验室分析，而由采样引起的误差，很可能是数量级的差异。水质采样应按照国家规范执行。国家于2009年先后颁布了水质采样，样品保存管理技术规范、水质采样技术指导、水质采样设计技术规定也可见采样环节的重要性。现场采样和监测工作的审核要注意以下几个方面：（1）现场监测环境是否符合检测方法规范，包括工况，气象条件，现场情况等。例如：建设项目竣工验收要求工况在设计生产能力的75%以上负荷进行监测，环境噪声应在无雨雪雷电，风速小于5.0m/s监测，环境空气厂界噪声监测应避开蛙鸣狗叫

7、和车辆通过等偶然因素。（2）布点和采样是否符合规范，布点要从点位布设的均匀性，代表性，完整性和可行性进行检查。样品的采集要符合技术规范，现场负责人对现场采样进行检查。（3） 现场采样记录。审核采样点位，频次，时间，标签，样品状况，样品处理等信息的完整性。（4）现场监测记录。审核企业原辅材料用量，能源消耗，污染治理设施运行，排污口是否规范等记录，判定企业是否为正常生产负荷状况。3.4 样品流转流程（1）样品交接：样品采集后由采样人员交给质量负责人，并相互核实样品与采样单的一致性，检查采样单和样品标识是否字迹清楚，信息完整。采样人员与质量负责人完成交接后，由质量负责人加入质控措施，如重新编码、密码

8、样，密码加标样和密码平行样等，形成分析任务单，并与分析人员一一交接签字,（2）样品的运输和保存：样品在运输过程中不能出现变质、泼洒、挥发、玷污或破损，必要时可将交通工具内环境温度调到合适温度。样品要尽快送往实验室，尤其是不易保存的项目，如生化需氧量、氰化物等，必须给分析人员留出足够的测试时间，以免分析人员接到样品就超出保存期限。 3.5 数据审核3.5.1 “三级审核”程序数据审核程序，执行“三级审核”制度，即数据的自校校核审核。自校由分析人自己检查分析原始记录准确无误后，交给质量监督员校核，质量监督员将指控措施（有证标准物质密码样，密码加标样，密码平行样等）解码，解码不合格的将返还给分析人，

9、解码合格后由部门负责人或内审员对数据的合理性进行审核。目前，国内大多数环境监测站都是实行“三级审核”制度，但在执行程度上差异很大。在经济发达的省市级监测站，其人员配备，业务素质较高，基本达到监测站标准化建站的要求，但对县级基层监测站而言，内部数据审核制度还不够健全，复核和审核流于形式，错报和误报现象时有发生。 3.5.2 审核内容（1）完整性：漏做和错做：将分析原始记录与样品交接单核对，检查样品数、样品号是否一致，保证分析不漏做和错做；分析原始记录：分析原始记录信息要齐全，不能出现空格，所有空格用“/”划掉；数据修正在原数据上画“0”右上方写上正确数据并签名。（2）时效性：将分析原始记录与样品

10、交接单核对，检查分析过程是否在规定的样品有效保存期内，避免无效测定。数据审核时，应注意审查样品的采样时间和检测时间，特别留意总氮保存期应该为24h，硫化物为7d。（3）有效数字修约及监测结果表示：标准曲线的有效数字修约： 校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.999890.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。校准曲线斜率b的有效位数，应与自变量x的有效数字位数相等，或最多比x多保留一位。截距a的最后一位数，则和因变量y数值的最后一位取齐，或最多比y多保留一位数 。监测结果的有效数字修约有相关的技术规定或上级监测部门的数据上报要求，一般来讲，监测结果不超

11、过3位有效数字，且不超过3位小数，超过3位小数的用科学计数法表示。监测结果的表示方法：监测结果的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。一般来讲，水环境监测项目浓度含量以mg/L表示，浓度较低时，也可以以g/L表示，为了最后上报数据的统一性，建议都用mg/l表示，ug/l数量级的可用mg/l的科学计数法表示。同样大气监测数据建议统一用mg/m3表示，土壤监测数据用mg/kg表示。（4）数据准确性和精密性分析方法的准确性：分析方法的选用一般要根据检出限、评价标准、样品的性质以及操作的复杂程度决定，还要考虑是否通过计量认证，是否是国家标准方法。例如火焰原子吸收法测铅检出限为0.05mg/l，用于

12、饮用水源地水质检测就不合适，饮用水源地II类评价标准为0.01mg/l，III类评价标准为0.05mg/l，检出即超标，甚至出现未检出也超标，这就需要选择检出限更低的萃取火焰原子吸收法、石墨炉火焰原子吸收法和ICP-MS等。如果是高盐水样，如海水，最好选用萃取火焰原子吸收法，该方法可以消除盐分的干扰；选用石墨炉法有盐分干扰，选用ICP-MS对仪器损害很大。如果是地表淡水，三个方法都可以；萃取火焰法前处理相对较繁琐，对于没有石墨炉和ICP-MS仪器的县、市监测站较为实用，该方法稳定性好，抗干扰好；石墨炉法没有前处理，灵敏度高。ICP-MS法灵敏度高，同时分析多元素，工作效率高，但它目前是非国家标

13、准方法，需要各个监测站做方法认证。建议将分析方法和本监测站通过计量认证项目汇总成监测分析方法一览表。一览表 内各个项目的信息由各分析人员提供并核实，由监测站汇总保存。分析人员填写分析原始记录可以直接在“一览表”查找并选择方法，同时该方法的其他信息也可直接查找。例如检出限，方法国标号等；保证了分析原始记录的准确性和一致性。对编写监测报告，该表使用也很方便，大大提高数据审核和编写报告的效率。校准曲线：校准曲线应从斜率b、截距a和相关系数r等指标审核。一般来说，校准曲线含零点不少于6个点。截距a与0做t检验，95%的置信水平与0无显著性差异可做0处理；有显著性差异时，表明回归方程计算的准确度不高，应

14、找出原因予以校正。斜率b表征分析方法的灵敏度，方法的灵敏度是随实验条件的变化而变化的，但在相同的操作条件下，斜率变化不应超出一定的允许范围，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%，而原子吸收分光光度法要求其相对差值小于10%。分光光度法一般要求其相关系数r0.9990 ，火焰原子吸收法和原子荧光法其相关系数r0.9990，石墨炉原子吸收法相关系数r0.995。根据博州环境监测站的经验，为了使标准曲线在分析和数据审核发挥更加实用的指导作用，将监测项目空白值，标准曲线a、b绘制成参考表 。 水质监测项目测试空白值及标准曲线a、b值参考表检测项目分析方法比色皿l /mm参比液空白(吸光度

15、值)b值a值亚硝酸盐氮N - (1 - 萘基)乙二胺分光光度法(GB 7493 - 1987)10纯水< 0. 0080. 066 8 ±0. 003 3< 0. 002 9硝酸盐氮紫外分光光度法(HJ /T 346 - 2007) (试行)酚二磺酸分光光度法(GB 7480 - 1987)1010纯水纯水< 0. 0090. 244 ±0. 0120. 082 8 ±0. 003 0< 0. 009 4< 0. 011氨氮纳氏试剂分光光度法(GB 7479 - 1987)20纯水< 0. 0300. 073 6 ±0

16、. 003 7< 0. 013 5总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB 11894 - 1989)10纯水< 0. 0540. 107 ±0. 001 5< 0. 007 8挥发酚4 - 氨基安替比林分光光度萃取法(GB /T 7491 - 1987)4 - 氨基安替比林分光光度直接法(GB 7491 - 1987)2020氯仿纯水< 0. 05< 0. 0060. 043 1 ±0. 0170. 054 2 ±0. 002 5< 0. 002 8< 0. 002 3六价铬二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467 - 1

17、987)30纯水< 0. 0060. 047 0 ±0. 002 4< 0. 002 6总铬二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7466 - 1987)30纯水< 0. 0080. 047 1 ±0. 000 8< 0. 003 0氰化物异烟酸- 吡唑啉酮分光光度法(GB 7486 - 1987)10纯水< 0. 0070. 147 ±0. 006< 0. 006 4总磷钼酸铵分光光度法(GB 11893 - 1989)10纯水< 0. 0070. 020 4 ±0. 000 3< 0. 003 8磷酸盐钼锑钪分

18、光光度法水和废水监测分析方法(第四版)30纯水< 0. 0030. 062 4 ±0. 002 6< 0. 011砷二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(GB 7485 - 1987)10纯水< 0. 0450. 031 9 ±0. 001 6< 0. 003 8铁邻菲啰啉分光光度法(HJ /T 345 - 2007)20纯水< 0. 0450. 079 6 ±0. 004 1< 0. 001 4苯胺N- (1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法(GB11889 - 1989)10纯水< 0. 0090. 416 ±0. 02

19、1< 0. 001 1总硝基化合物锌粉还原- 分光光度法(GB 4918 - 1985)10纯水< 0. 0090. 307 ±0. 015< 0. 006 14阴离子表面活性剂亚甲蓝分光光度法(GB 7494 - 1987)10氯仿< 0. 010. 039 4 ±0. 001 3< 0. 005 0硫化物亚甲基蓝分光光度法(GB 16489 - 1996)10纯水< 0. 020. 097 1 ±0. 003 7< 0. 004 7计算结果核实：将标准曲线重新输入计算器，检验曲线回归是否有误。将数据抽10%代入进行核实

20、，检查计算是否有误，检查单位换算和数量级的错误。检查公式换算系数是否漏掉，如氨气监测结果计算要乘氨气与氨氮的换算系数17 /14，同样硫化氢与硫离子的换算系数为34 /32。质控措施：保证每批样品有全程序空白样，10%平行样、有证标准物质密码样，加标回收样。其中全程序空白样由采样人员采集（例如烟尘全程序空白要求采样人员将空白滤筒带到现场不采样并带回实验室进行分析）。平行样分为现场平行和实验室平行，现场平行分为明码平行和密码平行；建议用密码平行作为平行样质控，即采样人员在采样过程中和样品一起编号，并将密码平行样交给质量监督员，分析人员并不知道哪两个是平行样，分析结果出来后由质量监督员解码，并核实

21、分析结果的精密性和准确性。有证标准物质可以是明码样也可以是密码样；明码样是分析人知道浓度值，看分析结果是否做到范围内；密码样建议由质量监督员用某一有证标准物质进行配置，而不直接将安剖瓶给分析人员，因为国家标准物质中心出的标样一个系列一般是3-5个浓度梯度，经常分析该项目的人是猜的出密码样的浓度的，这样失去了监控的意义。如果对该方法分析结果有异议，还可以选择不同方法的比对分析或不同实验室间的比对分析。3.6 报告审核报告应主要从流程的完整性和结论的准确性两方面进行审核。（1）流程的完整性：任务下达单监测方案仪器校正（核查）记录采样记录分析原始记录样品交接单质控记录监（检）测报告报告审核单。为了保证监测数据可以溯源，以上各个程序缺一不可。（2）结论的准确性：