化学综合化学实验计划

1、河北科技师范学院20122013 学年 第 一 学期授课计划（首页） 2012年 6 月 18 日 理化学院 （系） 化学 专业 0901、02 班级课程名称 综合化学实验 计划时数 54 课堂授课时数 实验时数 54 实习天数 教材名称 自编实验教材 作者 版本 主讲教师赵永光、张卫国、张建平、赵莹 辅导教师 张建平 实验室主任（签字）： 年 月 日系（部）主任（签字）： 年 月 日注：授课计划填写一式45份，教务处、教师所在系（部）、学生所在系（部）、教研室、授课教师各存一份。 理化学院 系 化 学 专业 综合化学实验 授课计划周次顺序内 容 摘 要1实验一 表面活性剂的合成、纯化、表征及

2、在精细化学产品中的应用一、实验目的1学习表面活性剂的合成工艺、分离方法及主要性质和用途。2掌握表面活性剂性质的测定原理和方法。3学习涂料、洗涤剂、化妆品的制备机理、工艺及性能测定方法。二、实验原理月桂醇磺化、中和合成（K12），采用乙醚抽提、乙醇重结晶使月桂醇硫酸钠纯化。采用吊环法测定溶液的表面张力及CMC。利用表面活性剂制备牙膏、涂料、洗涤剂等。三、实验仪器、药品1仪器 表面张力仪、界面张力仪、高速均质搅拌机、三辊研磨机、旋转粘度计、罗氏泡沫仪、脱脂力测定仪、显微镜、刮板细度计、电搅拌、电热套、研钵、天平、250mL三颈瓶、滴液漏斗、索氏提取器、100 mL 烧杯2个、移液管（15mL）、容

3、量瓶（50mL）；电炉、水浴锅、粘度计、玻璃棒、10 mL量筒、25 mL量筒、100 mL量筒、塑料杯、点滴板、毛刷、木板等。2药品 月桂醇、氨基磺酸、尿素、NaOH、乙醇、乙醚、磷酸氢钙、羧甲基纤维素、甘油、焦磷酸钠、K12、糖精、香精、防腐剂、AEO、苯磺酸钠、6501、AES、柠檬酸、氯化钠、苯甲酸钠、钛白粉、碳酸钙、羟乙基纤维素、磷酸三丁酯、防霉剂、乙二醇、滑石粉、六偏磷酸钠、丙烯酸酯共聚乳液（50）、氨水、颜料等。四、实验内容（简要）（一） 十二烷基硫酸钠的分离、纯化（7学时）乙醇重结晶：K12/乙醇=3g/100mL.加热回流，直到SDS完全溶解，滤去杂质，冷却结晶滤去清液，得到

4、SDS晶体于60真空(0.1MPa)干燥。乙醚抽提：将K12于索氏萃取器内用乙醚回流4 h，抽提后的产物于40真空(0.1MPa)干燥。（二） 表面张力及CMC的测定（5学时）取1.44g K12，用少量二次蒸馏水溶解，而后在50mL容量瓶中定容。从1.00×10-1mol·L-1的SDS溶液中移取5 mL，放人50 mL的容量瓶中定容(浓度为1.00×10-2mol·L-1。然后依次从上一浓度的溶液中移取5mL稀释10倍，配制1.00×10-1mol·L-1 1.00×10-5mol·L-1五个浓度的溶液。分别测

5、定表面张力，做表面张力对浓度的曲线，拐点处即为CMC值。 理化学院 系 化 学 专业 综合化学实验 授课计划周次顺序内 容 摘 要1（三） 餐具洗涤剂的工业制备及性能测定（4学时）将50mL去离子水于250mL烧杯中，水浴加热至60。在60加入LAS、防腐剂搅拌至溶解。在80加入AEO至溶解及其他助剂至溶解。降温至40以下加入香精，搅拌均匀。用柠檬酸调节PH值至5.57.0。接近室温时用食盐调粘度，并用粘度计测粘度。检验：去污实验；粘度测定；发泡、稳泡测定。（四） 牙膏的制备及检验（4学时）首先按配方将增稠剂均匀分散于润湿剂中，制成均匀一体的分散液。另将糖精，防腐剂，缓蚀剂溶解于已加热至405

6、0的去离子水中，在搅拌下将水溶液加至已制成的分散液中，使其膨胀成均匀的胶水，然后加入发泡剂。待胶水适当陈化后，依次加入预先称量好的香精、摩擦剂，充分搅和，即为膏坯。膏坯在胶体磨的高剪切作用下，各种微粒进一步分散而达到均匀。最后膏体经真空脱气成为结构紧密，细腻，有良好光泽的膏料，灌装即得成品。磷酸氢钙-缓冲剂（50）CMC-胶着剂（0.8）甘油-赋形剂（25.8）焦磷酸钠（1）K12-发泡、洗涤剂（2）糖精-甜味剂（0.2）香精-芳香剂（1.2）防腐剂。碳酸钙-摩擦剂（2）。检验：观察成品牙膏膏体是否均匀、有光泽。取用部分产品擦拭表面有污渍的容器，检验产品的使用效果。（五） 水基涂料的制备及检验

7、（4学时）把20g去离子水、5g10六偏磷酸钠水溶液以及2.5g丙二醇加入塑料杯中，开动高速搅拌机，逐渐加入18g钛白粉、8g滑石粉和6g碳酸钙，搅拌分散均匀后加入0.3g磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，用三辊研磨机研磨，达到细度后，在慢速搅拌下加入40g聚丙烯酸酯乳液，直到搅匀为止，用氨水调值9左右，即得白色涂料。成品要求：外观，白色粘稠液体；固含量，50；干燥时间，25表干10min，实干24。性能测定：涂刷木板样板，观察干燥速度。 理化学院 系 化 学 专业 综合化学实验 授课计划周次顺序内 容 摘 要需用时数2实验二 侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用（20）（河北省科技支

8、撑计划项目：07215545；国际先进成果：20083297）一、实验目的1掌握超声波法、微波法、索氏提取法、水中蒸馏法提取天然植物中黄酮类化合物的原理和方法。2学习天然活性物质的分离、纯化、表征方法。3学习洗发香波、雪花膏的制备机理、工艺及性能测定方法。二、实验原理利用不同方法提取天然植物黄酮，采用色谱法对其进行分离和纯化，并考察其稳定性和清除自由基能力，利用黄酮制备功能性洗发香波、雪花膏。三、实验仪器、药品1仪器 超声波发生器、752N、722S分光光度计、旋转蒸发仪，电炉、水浴锅、电搅拌、托盘天平、烧杯、量筒、滴管、粘度计、分析天平2药品 侧柏、乙醇、硅胶、薄层层析板、1.8 mol/L

9、FeSO4、甘油、1.8mol/水杨酸-乙醇、0.3%H2O2、60%乙醇、AES、羊毛酯、珠光剂、食盐、K12、尼纳尔、EDTA、苯甲酸钠、硬脂酸、硬脂酸丁酯、单硬脂酸甘油酯、十八醇、液体石蜡四、实验内容（一） 侧柏叶黄酮的提取、分离、纯化（7学时）1提取 侧柏叶洗净自然阴干后于60 恒温烘干4 h，粉碎后过筛，备用。称取5g 左右的侧柏，按照110 的料液比加入50 %乙醇水溶液浸泡2h后，在70和40KHz超声频率下处理4060min后趁热过滤，过滤后将滤渣再按上述方法超声处理一次，过滤，合并滤液定容，测定提取率。2分离、纯化 依次以等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取至无色为止，得

10、石油醚层、乙酸乙酯层、正丁醇层和水层。乙酸乙酯层和正丁醇层萃取部分减压浓缩，干燥，再经反复硅胶柱色谱进行分离。3定性分析 显色反应、紫外可见分光光度计。（二） 侧柏叶黄酮的稳定性及对羟基自由基的清除作用（5学时）1光照对其稳定性影响 紫外灯下照射10、20、40、60、80min，722S型光栅分光光度计测定吸光度值。20理化学院 系 化 学 专业 综合化学实验 授课计划周次顺序内 容 摘 要需用时数22温度对其稳定性影响 在不同温度下25、30、40、50、60、70、80、90保温1 h，测定吸光度值。3pH值对其稳定性影响 调节侧柏叶黄酮洗脱液的pH值为3、4、5、6、7、8、9，用体积

11、分数为0.50的乙醇作参比液，于352nm处测定吸光度值。4氧化剂对其稳定性影响 加入不同体积为0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL的体积分数为0.01的H2O2，于352nm处测定吸光度值。5侧柏叶黄酮的羟基自由基的清除作用对照组：取6支25mL具塞试管，分别加入4mL FeSO4溶液，3mL水杨酸-乙醇溶液，1mL乙醇，1mLH2O2。实验组：取6支25mL具塞试管，分别加入4mL FeSO4溶液，3mL水杨酸-乙醇溶液，黄酮-乙醇溶液16mL，1mLH2O2。样底组：取6支25 mL具塞试管，分别加入4mL FeSO4溶液，3mL水杨酸-乙醇溶液，黄酮-乙醇溶液16mL。

12、加蒸馏水补至刻度线，摇匀，37保温30 min，于510nm处测吸光度值，计算清除率。（三）侧柏黄酮洗发香波的配制及性能测定（4学时）将50mL去离子水于250mL烧杯中，水浴加热至60。在60加入AES 10. 0 g搅拌至溶解。在80加入K12 1. 5 g、尼纳尔4. 5g、甘油1. 0 g EDT A 0. 5 g 、苯甲酸钠0. 1 g至溶解，再加入羊毛酯、珠光剂及其他助剂至溶解。开始降温至50 ,加入侧柏叶提取液并充分搅拌。降温至40以下加入香精、防腐剂、等，搅拌均匀。用柠檬酸调节pH值至5.57.0。接近室温时用食盐调粘度。检验：粘度测定、发泡、稳泡测定。（四）侧柏黄酮防晒霜的配

13、制及性能测定（4学时）将称量好的碱和水加入250mL烧杯中，水浴加热至90，搅拌，溶解，在90 下灭菌20min。按配方中的量分别加入硬脂酸、硬脂酸丁酯、单硬脂酸甘油酯、十八醇、甘油、液体石蜡等成分，在水浴中加热至90，搅拌均匀至完全熔化。将侧柏黄酮提取液加热至90，待用。将上述3种混合物混合，充分搅拌，加入少量柠檬酸调节pH为6.06.5,当温度降至50时，加入苯甲酸钠，降至40后，加入香精，继续搅拌。待温度降至35左右时，停止搅拌，静置、冷却，得到柔软的乳白色膏体，即成品。检验：显微镜细菌检验；粘度测定。理化学院 系 化 学 专业 综合化学实验 授课计划周次顺序内 容 摘 要需用时数3实验

14、四 水溶性酚醛树脂胶的制备（6）一、仪器与试剂圆底烧瓶（250 mL）、温度计（100）、量筒（100 mL）、烧杯（200 mL）、水浴锅、球形冷凝管、天平。氢氧化钠、苯酚、甲醛（37%） 二、实验内容将50g苯酚及25 mL 40%NaOH溶液加入圆底烧瓶中，搅拌并升温至4045，保温2030min，控温在4245，并在30min内滴加50 mL甲醛，逐渐升高温度，至1.5h时将升至87， 25min内将温度由87升至94，保温20min后，降温至82，恒温15min，再加入10 mL甲醛和10 mL水，升温至9092，反应20min后取样测粘度，至符合要求止，冷却至40，出料，即得产品。64实验七 固体酒精的制备一、仪器与试剂电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计(0100)、烧杯(100、150mL)、量筒(10、100)、天平。硬脂酸，酒精，氢