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文档简介
1、Determination of CombustionHeats 目的要求实验原理仪器和试剂实验步骤实验数据记录与处理问题讨论注意事项目的要求目的要求 用氧弹量热计测定萘的燃烧热;用氧弹量热计测定萘的燃烧热;明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别与联系;热与恒容燃烧热的区别与联系;了解量热计中主要部分的作用,掌了解量热计中主要部分的作用,掌 握握 氧弹量热计的实验技术;氧弹量热计的实验技术;Purposes and Demands 学会雷诺图解法校正温度改变值。学会雷诺图解法校正温度改变值。实验原理实验原理Principle 摩尔燃烧热是在指定温度和压
2、力下摩尔燃烧热是在指定温度和压力下,1mol物质物质完全燃烧完全燃烧放出的热量。热量有放出的热量。热量有 Qp 和和 Qv 之之 分,用分,用氧弹量热计测得的是氧弹量热计测得的是恒容燃烧热恒容燃烧热Qv;手册上查到;手册上查到的燃烧热数值都是在的燃烧热数值都是在298.15K,101.325kPa条件下条件下的标准燃烧焓,属于的标准燃烧焓,属于恒压燃烧热恒压燃烧热Qp。化学反应的。化学反应的热效应(包括热效应(包括燃烧热燃烧热)常用恒压热来表示。若把)常用恒压热来表示。若把参加反应的气体和反应生成的气体视为理想气体,参加反应的气体和反应生成的气体视为理想气体,根据根据“热一热一”定律和焓变的表
3、达式,则定律和焓变的表达式,则 QpQvn R T (1) n是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数, 产物产物取正值,反应物取负值。取正值,反应物取负值。 1、 Qv 的获得的获得 本实验用氧弹量热计测量萘的燃烧热。测量原理是将一定量本实验用氧弹量热计测量萘的燃烧热。测量原理是将一定量待测样品在氧弹中完全燃烧,燃烧放出的热量使氧弹量热计及周待测样品在氧弹中完全燃烧,燃烧放出的热量使氧弹量热计及周围介质(本实验用水)的温度升高。为此测定燃烧前后该系统温围介质(本实验用水)的温度升高。为此测定燃烧前后该系统温度变化值度变化值T,可求该样品的,可求该样品的Qv
4、。其关系式为。其关系式为实验原理LQTCmQ点火丝点火丝卡V(2)Qv是待测物的燃烧热,是待测物的燃烧热,J/g;C卡卡是量热计的水当量,是量热计的水当量,J/;Q点火丝点火丝为点火丝燃烧热(为点火丝燃烧热(Q镍铜合金点火丝镍铜合金点火丝1.4J/cm)。知道了量热计的水当)。知道了量热计的水当量以后,利用公式量以后,利用公式2通过实验便可测定待测物的燃烧热。通过实验便可测定待测物的燃烧热。 注意单位要统一。注意单位要统一。实验原理2、氧弹量热计的水当量、氧弹量热计的水当量 量热计的水当量表示量热体系每升高一度量热计的水当量表示量热体系每升高一度所吸收的热量。量热计的水当量可通过已知所吸收的热
5、量。量热计的水当量可通过已知燃烧热的纯苯甲酸在氧弹内燃烧热的纯苯甲酸在氧弹内完全燃烧完全燃烧的方法的方法测定,苯甲酸的燃烧热为测定,苯甲酸的燃烧热为-26480J/g。C卡卡 所谓所谓完全燃烧完全燃烧,对燃烧产物有明确规定,如燃烧,对燃烧产物有明确规定,如燃烧产物指定被燃烧物质中的产物指定被燃烧物质中的C变为变为CO2(g),), H变为变为H2O(l),), S变为变为SO2(g),),N变为变为N2(g),), 金属金属如银等都变为游离状态。如银等都变为游离状态。仪器和试剂仪器和试剂氧弹量热计 1台 压片机 1台 万用表 1只 贝克曼温度计 1支 温度计(0100)1支 点火丝 容量瓶(1
6、000ml) 1只 氧气钢瓶及减压阀 1只 萘(A.R.) 苯甲酸(A.R.) Apparatus and Materia Medica1、氧弹量热计Sketch-maps of Equipments 氧弹氧弹是一个特制的不锈钢容器(如是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证样品在其中完全燃烧,氧图)为了保证样品在其中完全燃烧,氧弹中应充以弹中应充以2.52.53.0MPa3.0MPa高压氧气,因此高压氧气,因此要求氧弹密封、耐高压、耐腐蚀、样品要求氧弹密封、耐高压、耐腐蚀、样品压成片状。压成片状。量热实验成功关键量热实验成功关键在于样品在于样品必须完全燃烧,燃烧后放出的热量尽可必须完全燃烧,燃
7、烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和水介质,不能全部传递给量热计本身和水介质,不与周围环境发生热交换。与周围环境发生热交换。2、氧弹的结构但是,热量交换仍然不可完全避免,但是,热量交换仍然不可完全避免,这可以是环境向量热计辐射进热量使这可以是环境向量热计辐射进热量使其温度升高,也可以是由于量热计向其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量使量热计的温度降低环境辐射出热量使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,必须经过作图法进行校接准确测量,必须经过作图法进行校正,校正的方法如下。正,校正的方法如下。 3、贝克曼温度计 与普通温度计
8、不同之处:贝克曼温度计能准确与普通温度计不同之处:贝克曼温度计能准确测量出测量出温度差温度差,但不能用来测量温度的绝对值。,但不能用来测量温度的绝对值。 量程一般仅量程一般仅56,刻度间隔为,刻度间隔为0.01,用放大镜,用放大镜能读到能读到0.002 。水银储槽背后的温度标尺可粗略表。水银储槽背后的温度标尺可粗略表示被测物质的示被测物质的 绝对值。所测温度越高,球内水银越少。绝对值。所测温度越高,球内水银越少。贝克曼温度计的调节目的目的: 通过调节水银球内的水银量,使温度计的水银面在体系温度变化时,始终都落到合适刻度范围之内。贝克曼温度计的调节方法方法: 实验步骤实验步骤Procedure
9、1.样品压片和装置氧弹(1 1)压片前,检查钢模是否有尘土、油污、铁锈等,如有需擦)压片前,检查钢模是否有尘土、油污、铁锈等,如有需擦净;(净;(2 2)称取)称取0.8g0.8g左右的苯甲酸(不得超过左右的苯甲酸(不得超过1g1g),倒入压模中,),倒入压模中,将模具装在压片机上,徐徐旋紧压片,直到压紧样品为止(压得将模具装在压片机上,徐徐旋紧压片,直到压紧样品为止(压得不能太紧也不能压得太要松,不能太紧也不能压得太要松,为什么?为什么?)然后,取出压片,除去)然后,取出压片,除去表面碎屑,再次准确称量,最后将其放入燃烧皿中;(表面碎屑,再次准确称量,最后将其放入燃烧皿中;(3 3)截取)截
10、取12cm12cm长的引火丝,将其围成平底长的引火丝,将其围成平底U U字型,其两端分别紧绕在两电字型,其两端分别紧绕在两电极下端,极下端,U U字型底部与样块紧密接触(注燃烧丝与燃烧皿不能接字型底部与样块紧密接触(注燃烧丝与燃烧皿不能接触,触,为什么?为什么?);();(4 4)向氧弹内加)向氧弹内加10ml10ml蒸馏水,将氧弹盖盖好蒸馏水,将氧弹盖盖好(操作?操作?),用万用表检查两电极是否通路,),用万用表检查两电极是否通路,如不通应打开氧弹如不通应打开氧弹重装重装,若通可充氧。若通可充氧。2.氧弹充氧气氧弹充氧气旋紧氧弹放气阀门;旋紧氧弹放气阀门;将氧气减压阀出口与氧弹充气阀用紫铜管
11、连接,此时氧将氧气减压阀出口与氧弹充气阀用紫铜管连接,此时氧气减压阀处关闭状态(逆时针旋松);气减压阀处关闭状态(逆时针旋松);打开氧气瓶总阀(钢瓶内压打开氧气瓶总阀(钢瓶内压3MPa),顺时针旋紧减压),顺时针旋紧减压阀至减压表压为阀至减压表压为2MPa,充气,充气1min,然后停止充气,然后停止充气; ;拧下氧弹进气管,拧下氧弹进气管,装上原来螺钉,用万用表检查氧弹两装上原来螺钉,用万用表检查氧弹两极是否通路,若不通,需放出氧气,打开弹盖进行检查。极是否通路,若不通,需放出氧气,打开弹盖进行检查。关掉氧气瓶总阀,旋紧减压阀放气,再旋松减压阀复原。关掉氧气瓶总阀,旋紧减压阀放气,再旋松减压阀
12、复原。3.点火燃烧和升温测量点火燃烧和升温测量(1)打开总电源开关,开始搅拌,)打开总电源开关,开始搅拌,约约3分钟后开始分钟后开始记温,点火前每隔记温,点火前每隔0.5min读温一次,共计读温一次,共计10次次;测测量初期量初期(2)按点火开关开始点火,点火指示灯亮后)按点火开关开始点火,点火指示灯亮后1s左左右又熄灭,而且量热计温度迅速上升,表示氧弹内右又熄灭,而且量热计温度迅速上升,表示氧弹内样品已燃烧。此时,每隔样品已燃烧。此时,每隔0.5min读取温度一次,直读取温度一次,直到温度不再上升;到温度不再上升;测量主期测量主期(3)至温度开始下降时,再每隔)至温度开始下降时,再每隔0.5
13、min读取温度读取温度一次,共读十次。一次,共读十次。测量末期测量末期 (1)停止搅拌,关掉总电源开关;)停止搅拌,关掉总电源开关;(2)小心取下贝克曼温度计,再打开量热计盖;)小心取下贝克曼温度计,再打开量热计盖;(3)取出氧弹,并打开放气阀放气;)取出氧弹,并打开放气阀放气;(4)观察燃烧情况,若弹内有炭黑或未燃烧物时,则观察燃烧情况,若弹内有炭黑或未燃烧物时,则应认为实验失败;应认为实验失败;(5)若燃烧完全,取出并准确量取剩余引火丝长度;若燃烧完全,取出并准确量取剩余引火丝长度;(6)倒掉氧弹内桶中的水,并擦干,准备下步实验;)倒掉氧弹内桶中的水,并擦干,准备下步实验;4.整理设备,准
14、备下一步实验整理设备,准备下一步实验5.萘燃烧热测定萘燃烧热测定 称取称取0.8g0.8g萘进行压片,按上述实验过程萘进行压片,按上述实验过程进行操作。萘完全燃烧方程式为进行操作。萘完全燃烧方程式为 C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)实验数据记录和处理实验数据记录和处理 Data Records and Data Processing 1、用雷诺作图校正法计算t校正,计算量热计的水当量C卡;2、计算萘的恒容燃烧热和恒压燃烧热。 问题讨论问题讨论Questions 1、在本实验中,哪些是系统,哪些是环在本实验中,哪些是系统,哪些是环境?系统和环境间有无热交换,这些
15、热交境?系统和环境间有无热交换,这些热交换对实验结果有何影响,如何校正?换对实验结果有何影响,如何校正? 2、使用氧气钢瓶和减压器要注意使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项?哪些事项?注意事项注意事项Attentions v压片时应不松不紧,以保证其可压片时应不松不紧,以保证其可以完全燃烧,且不会散开;以完全燃烧,且不会散开; v点火丝不能与燃烧皿接触点火丝不能与燃烧皿接触;v 往桶内添水时,应注意避免把水往桶内添水时,应注意避免把水溅湿氧弹的电极,使其短路。溅湿氧弹的电极,使其短路。 注意事项v 如实验失败需要重新再做的话,应把氧如实验失败需要重新再做的话,应把氧弹从水桶中提出,缓缓旋开氧弹的
16、上盖的弹从水桶中提出,缓缓旋开氧弹的上盖的放气阀,使其内部的氧气彻底排清,才能放气阀,使其内部的氧气彻底排清,才能重新再做,否则开不了盖。重新再做,否则开不了盖。 v 测试萘时,内筒水温调至测试萘时,内筒水温调至2以下,以下,否则温度上升超出量程否则温度上升超出量程。 新型燃烧热测量仪讲解完毕,谢谢关注!说明:说明:E/E吸收环境热吸收环境热量,引起温度升量,引起温度升高,需扣除;高,需扣除;FF/向环境散热,向环境散热,造成温度降低,造成温度降低,需加上。需加上。 将燃烧前后历次观察的水温对时间将燃烧前后历次观察的水温对时间作图,联成作图,联成abcd曲线。曲线。 b点相当于开始燃烧点,点相当于开始燃烧点,c为观察为观察到的温度最高点读数,过到的温度最高点读数,过T1 、T2线段线段中点中点T作水平线作水平线TO,于,于abcd线相交于线相交于点点O,过点,过点O作垂直线作垂直线AB,此线与,此线与ab线
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