实验三 重结晶及过滤

1、固体有机物的提纯重结晶本节内容1.实实 验验 目目 的的2.实实 验验 原原 理理3.溶溶 剂剂 的的 选选 择择4.操操 作作 步步 骤骤5.注注 意意 事事 项项1. 实验目的n学习重结晶提纯固态有机化合学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；物的原理和方法；n掌握抽滤掌握抽滤和和热过滤等操作。热过滤等操作。 2. 实验原理n重结晶提纯法原理：重结晶提纯法原理：利用混合物中各组利用混合物中各组分在冷热溶剂中的溶解度不同，而使被分在冷热溶剂中的溶解度不同，而使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被热过滤除去，从而质仍留在溶液中或被热过滤除去

2、，从而达到提纯的目的。达到提纯的目的。 n适用范围：适用范围：适用于产品与杂质性质差别适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于较大，产品中杂质含量小于5%。所以，。所以，重结晶前要初步提纯。重结晶前要初步提纯。3. 溶剂的选择1.理想溶剂应具备的几项条件理想溶剂应具备的几项条件2.混合溶剂混合溶剂理想溶剂的条件理想溶剂的条件:1.1.与被提纯的有机化合物不起化学反应。与被提纯的有机化合物不起化学反应。2.2.较高温度时能溶解大量被提纯物质，室温较高温度时能溶解大量被提纯物质，室温或更低温度时少量溶解。或更低温度时少量溶解。3.3.对杂质的溶解度很大或很小。对杂质的溶解度很大或很小。4.

3、4.利于结晶，能生成较整齐的晶体。利于结晶，能生成较整齐的晶体。5.5.溶剂的沸点，不宜太低或太高。溶剂的沸点，不宜太低或太高。6.6.无毒或低毒。无毒或低毒。7.7.价廉易得。价廉易得。混合溶剂：混合溶剂：1.概念：概念：把对被提纯物质溶解度很大和溶解把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而且能互相溶解的两种溶剂混合起度很小而且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶剂。来而得到的理想溶剂。2.选择原因：选择原因：多在难于选择到理想的单一溶多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。剂时使用。3.使用方法：使用方法： 先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加热的先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加热的不良溶剂，

4、饱和后冷却，析出晶体。不良溶剂，饱和后冷却，析出晶体。 先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。4. 操作步骤1.1.制备提纯物的饱和溶液制备提纯物的饱和溶液 2.脱色脱色3.热过滤热过滤4.冷却结晶冷却结晶5.抽滤抽滤6.干燥晶体干燥晶体制备提纯物的饱和溶液：制备提纯物的饱和溶液：n步骤：步骤：在烧瓶中加入沸石、粗产品和少量溶在烧瓶中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加热沸腾；继续滴加溶剂，重新沸腾；剂，加热沸腾；继续滴加溶剂，重新沸腾；完全溶解后，再加完全溶解后，再加20%过量溶剂。过量溶剂。n注意：注意：1.补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考补加溶剂后，发现未溶

5、解固体不减少，应考虑是否是杂质。虑是否是杂质。2.溶剂少热过滤会造成损失，溶剂多影响收率，溶剂少热过滤会造成损失，溶剂多影响收率，综合考虑一般多加综合考虑一般多加20%。3.易燃、有毒溶剂应加上冷凝管回流。易燃、有毒溶剂应加上冷凝管回流。脱色：脱色：n常用脱色剂：常用脱色剂：活性炭。活性炭。n用量：用量：一般为粗产品质量的一般为粗产品质量的5%。n方法：方法：待饱和液稍冷后，加入适量的活性炭摇待饱和液稍冷后，加入适量的活性炭摇动，加热煮沸动，加热煮沸5-10min即可。即可。n注意：注意：不能在沸腾的溶液中加入活性炭，否则不能在沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起暴沸，使溶液冲出容器而造成产品损

6、失。会引起暴沸，使溶液冲出容器而造成产品损失。 热过滤：热过滤：n操作要领：操作要领： 仪器热；仪器热； 溶液热；溶液热；动作快。动作快。n目的：目的： 避免温度下降后，被提纯晶体析出。如果析出避免温度下降后，被提纯晶体析出。如果析出了晶体，则可用以下两种方法处理：了晶体，则可用以下两种方法处理： 用少用少量热溶液洗涤；量热溶液洗涤； 重新溶解后过滤。重新溶解后过滤。n 两种方法：两种方法： 常压过滤；常压过滤； 抽滤（减压过滤）。抽滤（减压过滤）。n注意事项：注意事项： 滤纸的折叠方法。滤纸的折叠方法。 仪器可在烘箱中预热。仪器可在烘箱中预热。 抽滤时滤纸的大小应略小于布氏漏斗抽滤时滤纸的大

7、小应略小于布氏漏斗底部，开始减压不要太大，防止抽破滤底部，开始减压不要太大，防止抽破滤纸。纸。冷却结晶：冷却结晶：目的：目的：n冷却溶液，或蒸发溶剂，使之慢慢析出结晶冷却溶液，或蒸发溶剂，使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中。而杂质则留在母液中。 注意事项：注意事项：1. 室温冷却至固体出现后，才可用冷水冷却。室温冷却至固体出现后，才可用冷水冷却。原因：原因：若冷却快，晶体颗粒小，易吸附杂质。若冷却快，晶体颗粒小，易吸附杂质。 若冷却慢，晶体颗粒大，易夹杂溶液，影若冷却慢，晶体颗粒大，易夹杂溶液，影 响干燥。响干燥。2. 结晶时保持静置，不可振摇搅拌以影响结晶效果。结晶时保持静置，不可振摇搅拌以

8、影响结晶效果。3. 冷却后无晶体，可采用以下两种方法：冷却后无晶体，可采用以下两种方法：玻璃棒摩擦瓶壁，造成粗糙面，使分子定向排列。玻璃棒摩擦瓶壁，造成粗糙面，使分子定向排列。将晶种加入溶液，促进溶液中晶体析出。（晶种将晶种加入溶液，促进溶液中晶体析出。（晶种加入量要少，以免析出太快）加入量要少，以免析出太快）4. 结晶晶形的好坏与仪器洁净程度有关。结晶晶形的好坏与仪器洁净程度有关。5. 溶液中若存在油状物则须除去，因为杂质在油溶液中若存在油状物则须除去，因为杂质在油状物中的溶解度常常大于在溶液中的溶解度。状物中的溶解度常常大于在溶液中的溶解度。除去油状物有以下两种方法：除去油状物有以下两种方

9、法：重新加热，形成澄清的热溶液后，任其自行冷重新加热，形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投入晶种，以加速晶体的析出。入晶种，以加速晶体的析出。若仍有油状物析出，应立即剧烈搅拌使油滴固若仍有油状物析出，应立即剧烈搅拌使油滴固化。化。抽滤：抽滤：n目的：目的：彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶性杂质。性杂质。n优点：优点：分离速度快，分离完全，晶体易干燥。分离速度快，分离完全，晶体易干燥。n注意事项：注意事项：残留晶体用母液转移至步氏漏斗，以防产品损残留晶体用母液转移至步氏漏斗，以防产品损失

10、。转移次数失。转移次数23次，母液用量不能太多。次，母液用量不能太多。若溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸若溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸点溶剂洗涤，利于干燥产品。点溶剂洗涤，利于干燥产品。仪器和液体是冷的，收集固体。仪器和液体是冷的，收集固体。干燥晶体：干燥晶体：n干燥晶体有以下几种方法：干燥晶体有以下几种方法： 自然晾干，适用于低沸点溶剂。自然晾干，适用于低沸点溶剂。 烘干，适用于高沸点溶剂。烘箱温度要比晶烘干，适用于高沸点溶剂。烘箱温度要比晶体的熔点低体的熔点低2050。 真空干燥器干燥，适用于产品易吸水或吸水真空干燥器干燥，适用于产品易吸水或吸水分解的情况。分解的情况。 滤纸吸干。滤纸吸干。5. 注意事项1. 若用的溶剂是低沸点，易燃的，若用的溶剂是低沸点，易燃的，则则严禁在严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，石