相对密度、旋光度、pH测定法

1、药物分析/药物的性状检查与鉴别试验制作人：石磊相对密度、旋光度、pH测定法一一.相对密度测定法相对密度测定法v1. 概述 比重瓶法韦氏比重秤法供试品用量少较常用仅用于易挥发液体20 液体药物密度/水密度 1. 概述 比重瓶一.相对对密度测测定法1. 概述韦氏比重秤构造1.支架 2.调节器 3.指针 4.横梁 5.刀口 6.游码 7.小钩 8.细白金丝 9.玻璃锤 10.玻璃圆筒 11.调节螺丝 一.相对对密度测测定法装满新沸约20的水精密称定重量m3-m1装满供试品20水浴放置1020min 迅速精密称定m2-m1比重瓶洗净、干燥带塞精密称定m1 2. 比重瓶法 （1）称定比重瓶的重量(记为m

2、1)。 （2）测定供试品的重量 m2-m1 （3）测定水的重量m3-m1 （4）计算相对密度 一.相对对密度测测定法 （5）注意事项 比重瓶必须洁净、干燥 称量顺序 避免气泡 拿瓶位置 室温影响一.相对对密度测测定法二二. .旋光度测定法旋光度测定法 1. 1.基本原理基本原理 旋光度：旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数数。用。用表示表示 1. 1.基本原理基本原理比旋度比旋度：在一定波长与温度下在一定波长与

3、温度下，偏振光透过长偏振光透过长1dm且每且每1ml中含有旋光物质中含有旋光物质1g的的溶液测溶液测得的得的旋光度旋光度。测定意义：测定意义：比旋度比旋度为旋光物质的特性常数为旋光物质的特性常数。可以。可以鉴鉴别或检查某些药品的纯杂别或检查某些药品的纯杂程度程度温度，温度，20钠光钠光D线线二二. .旋光度测定法旋光度测定法 2.2.注意事项注意事项（1 1）仪器校正）仪器校正（2 2）温度：）温度：200.5（3 3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液二二. .旋光度测定法旋光度测定法3.3.应用应用（1 1）药物的鉴别药物的鉴别：与标准值比较：与标准值比

4、较丁溴东莨菪碱丁溴东莨菪碱【性状性状】 比旋度比旋度 取本品，精密称定，加水取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每1ml中约含中约含0.1g的溶液，的溶液，依法测定，比旋度为依法测定，比旋度为-18到到-20。二二. .旋光度测定法旋光度测定法3.3.应用应用（2 2）药物药物的的杂质检查杂质检查：控制旋光度：控制旋光度 硫酸阿托品硫酸阿托品【检查检查】 莨菪碱莨菪碱 取本品，按干燥品计算，取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每加水溶解并制成每1ml中含中含50mg的溶液，依法的溶液，依法测定，旋光度不得过测定，旋光度不得过-0.40。二二. .旋光度测定法旋光度测定法

5、 3.3.应用应用（3 3）药物药物的的含量测定含量测定葡萄糖注射液葡萄糖注射液【含量测定含量测定】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置，置100ml量瓶中，加氨试液量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或或10%以下规格以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，在分钟，在25时，依法测定旋光度，与时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即相乘，即得供试量中含有得供试量中含有C6H12O6H2O的重量（的重量（g）。）。二二. .旋光度测定法旋光度测定法 三三.pH值测定法值测定法

6、 1. 概述 pH值系指水溶液中氢离子活度的负对数值，用来表示溶液的酸度。 2. 测定法 应严格按照仪器说明书和注意事项操作 （1）接上电源，打开电源开关。 （2）pH-mV开关转到pH档，选择测量pH值。 （3）校准及核对 （4）测量 （5）测量完毕，关掉电源，取下电极，用纯化水洗净，放好，备用。三三.pH值测定法值测定法 3. 注意事项 （1）玻璃电极使用前浸在水中至少4个小时 （2）试验水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.57.0。 （3） 测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使待测溶液pH值处于两者之间。 （4）取与待测溶液pH接近的第一种标准pH缓冲溶液校正仪器(定位)时，使仪器示值与标准缓冲溶液pH一致。三三.pH值测定法值测定法 （5）仪器定位后，再用第二种标准缓冲溶液核对仪器示值，误差应不大于0.02pH单位。 （6）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽，也可用所换的标准缓冲