盐酸普鲁卡因注射液的质量分析

1、实训八实训八 盐酸普鲁卡因注射液盐酸普鲁卡因注射液的质量分析的质量分析一、实训要求一、实训要求1 1掌握盐酸普鲁卡因的鉴别原理、方法及操掌握盐酸普鲁卡因的鉴别原理、方法及操作。作。2 2掌握亚硝酸钠滴定法的实验原理、操作方掌握亚硝酸钠滴定法的实验原理、操作方法、注意事项，能规范操作永停滴定仪。法、注意事项，能规范操作永停滴定仪。3 3能规范操作能规范操作pHpH计。计。二、实训器材二、实训器材 1 1试药：盐酸普鲁卡因注射液、稀硝酸、硝酸银试试药：盐酸普鲁卡因注射液、稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、稀盐酸、液、氨试液、稀盐酸、0.1mol/L0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱亚硝酸钠溶液、碱性性-萘

2、酚试液、萘酚试液、1010氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、盐酸、溴化钾、亚硝酸钠滴定液（盐酸、溴化钾、亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）、中）、中性红指示液、淀粉性红指示液、淀粉- -碘化钾指示液碘化钾指示液 2 2仪器：自动永停滴定仪、酸式滴定管、烧杯、量仪器：自动永停滴定仪、酸式滴定管、烧杯、量筒、电磁搅拌器、白瓷板、玻璃棒、托盘天平、电筒、电磁搅拌器、白瓷板、玻璃棒、托盘天平、电子分析天平、移液管、试管、酒精灯、酸度计子分析天平、移液管、试管、酒精灯、酸度计三、实训内容及操作三、实训内容及操作 （一）鉴别（一）鉴别 1 1取盐酸普鲁卡因取盐酸普

3、鲁卡因2ml2ml，加，加1010氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液1ml1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。即析出白色沉淀。 2 2取盐酸普鲁卡因取盐酸普鲁卡因1ml1ml，加稀硝酸，加稀硝酸1ml1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳摇匀，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再滴加稀硝酸，沉淀复生成。

4、滴加稀硝酸，沉淀复生成。 3 3取盐酸普鲁卡因取盐酸普鲁卡因1ml1ml，加稀盐酸，加稀盐酸1ml1ml，摇匀，加摇匀，加0.1mol/L0.1mol/L亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液2 2滴，滴加滴，滴加碱性碱性-萘酚试液萘酚试液2323滴，生成橙黄沉淀。滴，生成橙黄沉淀。（二）（二）pHpH值的测定值的测定 取本品依法测定，取本品依法测定，pHpH值应为值应为3.5 3.5 5.05.0。 （三）含量测定（三）含量测定 精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因酸普鲁卡因0.1g0.1g），加水），加水40ml40ml与盐酸溶液（与盐酸溶液（1

5、212）15ml15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加入溴，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加入溴化钾化钾2g2g，插入铂，插入铂- -铂电极后，将滴定管尖端插入液铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约面下约2/32/3处，用亚硝酸钠滴定液（处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）迅速滴定迅速滴定 随滴随搅拌，至近终点时将滴定管尖端提随滴随搅拌，至近终点时将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转不再回复，即为终至电流计指针突然偏转不再回复，即为终点，记录消耗的滴定液体积。每点，记录消耗的滴定液体积。每1ml1m

6、l亚硝酸亚硝酸钠滴定液（钠滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）相当于）相当于13.64mg13.64mg的的C C1313H H2121N N2 2O O2 2HClHCl。四、注意事项四、注意事项 重氮化反应的速率受多种因素影响，且亚硝酸钠滴重氮化反应的速率受多种因素影响，且亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定定液及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定中应注意以下主要条件：中应注意以下主要条件： 1 1加入适量溴化钾加快重氮化反应速率。加入适量溴化钾加快重氮化反应速率。 2 2加入过量盐酸加速反应，加入盐酸的量一般为：加入过量盐酸加速反应，加入盐酸的量一般为：药

7、物与酸的摩尔比约为药物与酸的摩尔比约为1:2.5-6.01:2.5-6.0。 3 3温度在温度在10-3010-30下滴定。下滴定。 4 4滴定管尖端插入液面下。滴定管尖端插入液面下。 5 5重氮化反应速度较慢，尤其近终点时，每次滴加的滴重氮化反应速度较慢，尤其近终点时，每次滴加的滴定液体积应适当小一些，且要充分搅拌，一般地，滴入定液体积应适当小一些，且要充分搅拌，一般地，滴入1 1滴应搅拌滴应搅拌1-51-5分钟。分钟。 6 6电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理在滴定时指示迟钝，终点时

8、电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：将电极插入铬酸洗液浸泡数分钟，取出电极。处理方法：将电极插入铬酸洗液浸泡数分钟，取出后用水冲洗干净。后用水冲洗干净。7 7将滴定毛细管插入液面下将滴定毛细管插入液面下2/32/3处，处，“快滴快滴”键扳键扳至至“开开”，快速大量释放滴定液，并不断搅拌。，快速大量释放滴定液，并不断搅拌。8 8临近滴定终点，将滴定毛细管提出液面，用少量临近滴定终点，将滴定毛细管提出液面，用少量蒸馏水冲洗，擦干，按蒸馏水冲洗，擦干，按“慢滴慢滴” ” 键，滴一滴，搅键，滴一滴，搅拌拌1 15 5分钟，直至电流表指针忽然发生偏转，并分钟，直至电流表指针忽然发生偏转，并不在复位

9、，即达到滴定终点。不在复位，即达到滴定终点。ZYT-1ZYT-1型自动永停滴定仪型自动永停滴定仪操作规程操作规程 1.1.按图示安装好滴定装置，按图示安装好滴定装置，将滴定管将滴定管( (自购自购) )及电极分及电极分别装入相应位置，将被测别装入相应位置，将被测样品按药典要求分别调节样品按药典要求分别调节“门限值门限值”、“灵敏度灵敏度”、“极化电压极化电压”至所要求的至所要求的数值。一般情况下，门限数值。一般情况下，门限值设为值设为 50 50 或或 60 , 60 , 比较比较合适。合适。 2 2将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴定毛细管的接头上

10、（毛细管自下而管和滴定毛细管的接头上（毛细管自下而上插入电极支架固定孔）。上插入电极支架固定孔）。3 3调节电磁阀前端的调节螺丝，使电磁阀打调节电磁阀前端的调节螺丝，使电磁阀打开时液体流通顺畅，关闭时，没有液体流开时液体流通顺畅，关闭时，没有液体流出。出。4 4滴定控制开关滴定控制开关“手动手动”位置，位置，“快滴快滴”键扳至键扳至“开开”，使滴定液流下，赶走液路中的全部气泡。，使滴定液流下，赶走液路中的全部气泡。5 5滴定管中重新加满滴定液，滴定管中重新加满滴定液，“慢滴慢滴”键扳至键扳至“开开”，使滴定管内滴定液调节到零刻度。，使滴定管内滴定液调节到零刻度。6 6将盛有被测样品的烧杯置搅拌

11、器上，加入转子，将盛有被测样品的烧杯置搅拌器上，加入转子，打开仪器右侧打开仪器右侧“搅拌搅拌”开关，并调节搅拌速度电开关，并调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。再将电极、滴定管下移，位器，使搅拌速度适中。再将电极、滴定管下移，浸入被测溶液中。浸入被测溶液中。自动水停滴定仪的维修与保养自动水停滴定仪的维修与保养1 1电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，产电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，产生过滴现象，所以电极在连续使用数次后应进行生过滴现象，所以电极在连续使用数次后应进行活化处理。处理方法：将电极插入加

12、有少量三氯活化处理。处理方法：将电极插入加有少量三氯化铁的硝酸溶液（化铁的硝酸溶液（10ml10ml浓硝酸加浓硝酸加1 1滴三氯化铁试液）滴三氯化铁试液）或铬酸洗液中，浸泡数分钟，取出后用水冲洗干或铬酸洗液中，浸泡数分钟，取出后用水冲洗干净。净。2 2电磁阀硅管使用时间过长易老化，产生粘电磁阀硅管使用时间过长易老化，产生粘连或开裂，须及时更换。连或开裂，须及时更换。3 3发现液路不通，应检查电磁阀调节螺丝是发现液路不通，应检查电磁阀调节螺丝是否太紧，滴定管及滴定毛细管是否堵塞。否太紧，滴定管及滴定毛细管是否堵塞。4 4如发现液路部分漏液，应检查电磁阀调节如发现液路部分漏液，应检查电磁阀调节螺丝

13、是否太松，致使电磁动铁不吸，或者螺丝是否太松，致使电磁动铁不吸，或者硅胶管老化开裂硅胶管老化开裂. .。5 5本仪器如长期不用，应将电磁阀中的硅胶本仪器如长期不用，应将电磁阀中的硅胶管取出，并用蒸馏水冲洗干净，这样可延管取出，并用蒸馏水冲洗干净，这样可延缓硅胶因老化而产生的粘连和断裂。缓硅胶因老化而产生的粘连和断裂。PHS-25CPHS-25C型酸度计操作规程型酸度计操作规程 开开 机机 1.1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热2020分钟。分钟。2.2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。取下电极插口的短路接头，连接电极接头。3.3.去掉电极

14、的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液洒出来。洒出来。4.4.将仪器后侧的将仪器后侧的“选择选择”开关置开关置“pH”pH”档。档。“定位定位”旋钮逆时针旋转到底；旋钮逆时针旋转到底；“斜率斜率”旋钮逆时针旋转旋钮逆时针旋转到底，到底，“温度温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。旋钮置标准缓冲溶液的温度。pHpH计测量的校准计测量的校准 1.1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。2.2.将电极浸入到盛有将电极浸入到盛有pH6.89pH6.89的标准校正用标准缓冲的标准校正用标准缓冲液中，调节液中，调节“定位定

15、位”旋钮。使仪器指示值为此溶旋钮。使仪器指示值为此溶液温度下的标准液温度下的标准pHpH。3.3.将电极从将电极从pH6.89pH6.89的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水洗净，用滤纸吸干。水洗净，用滤纸吸干。4.4.将电极放入将电极放入pH4pH4或或pH9pH9的标准缓冲溶液中，的标准缓冲溶液中，调节调节“斜率斜率”旋钮，使仪器指示值为该标旋钮，使仪器指示值为该标准缓冲溶液在此温度下的准缓冲溶液在此温度下的pHpH值。值。5.5.重复重复2.1-2.42.1-2.4操作，直至仪器显示值符合二操作，直至仪器显示值符合二个标准缓冲溶液的个标准缓冲溶液的pHpH为止。为止

16、。警告：仪器一旦校准完毕，警告：仪器一旦校准完毕，“定位定位”和和“斜率斜率”旋钮不得再旋动，否则必须重新旋钮不得再旋动，否则必须重新校准校准 测测 定定 1.1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到待测溶液中，稍稍晃动。待测溶液中，稍稍晃动。2.2.用温度计测量待测溶液的温度。将仪器的用温度计测量待测溶液的温度。将仪器的“温度温度”旋钮旋至被测样品溶液的温度值。旋钮旋至被测样品溶液的温度值。3.3.待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的pHpH值。

17、值。4.4.测量完毕，冲洗电极，用滤纸吸干，将电测量完毕，冲洗电极，用滤纸吸干，将电极存放在极存放在3mol/L3mol/L氯化钾溶液中。氯化钾溶液中。关关 机机 1.1.拔掉电极插头，关闭电源。拔掉电极插头，关闭电源。2.2.做好使用登记。做好使用登记。电极的维护电极的维护1. 1. 电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少1212小时以上，如果电极填充液不足要及时补充。小时以上，如果电极填充液不足要及时补充。2. 2. 补充液为补充液为3M3M的氯化钾溶液，可以从上端小孔加的氯化钾溶液，可以从上端小孔加入电极中。入电极中。3. 3. 在各次测量之