仪器分析实验考查答案

1、仪器分析实验考查试卷（笔试，共100分，考试时间1小时）2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料姓名： 学号:业专级年 ：别系 ：号学 ：名姓一、填空题（每空2分，共48分）1 .用氟离子选择性电极法测定水中微量F,以（氟电极）为工作电极，以（甘汞电极）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（低、稀或小）到（高、浓或大）的顺序进行测定，原因是（可以避免清洗电极，减小误差，使操作简单提高电极的使用寿命和测量的准确度）。2 .色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（保留时间）。3 .火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（灯电流）、（灯电压

2、）和（波长位置或狭缝）等。4 .在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（比色皿3/44/5之间），拿取时手不能接触（透光面），若表面有少许液体时，应用（擦镜或镜头）纸擦干净。5 .气相色谱中，常用载气有：（氮气）和（氮气）等；常用检测器有：（FID）和(TCDECD1EMS)等。6紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（环己烷）为空白调零。7. 邻二氮菲与Fe2+可形成（红）色络合物，入max为（510nm）。8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（参比）和（样品载体）。9. 液相色谱中常见的流动相有：（水）、（甲醇）和（乙腈或磷酸）等。二、简答题（1-5题

3、，每题8分；第6题12分；共52分）1电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？答：NaOH容液的不断加入，使溶液中的NW取代了H,H+的浓度不断P1低，由于Na+迁移速率比H+低得多，传导性能变差，溶液的电导下降（曲线下降），等到点过后，继续加入NaOH使电导增加（曲线上升），这是因为溶液里增加了迁移速率快的-OH2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？答：实验中加入的显色剂、还原剂、缓冲剂等也会产生不同程度的吸光度，为消除背景的影响用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水。3. 邻二氮菲分光光度法测

4、定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？答：首先按照本实验的方法加入还原剂盐酸羟胺，使Fe3+还原为Fe2+,测得试样中的总铁量;其次保持其他条件不变，只是不加还原剂盐酸羟胺（以蒸馏水部充），测得试样中Fe2+的量；前后两个量之差为Fe3+的量。4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？答：用到可燃可爆气体乙炔，需注意实验室安全，注意的以下问题：1）保持实验室通风，以免可燃性气体和其他有毒有害气体积聚而造成危险；2）乙炔气体必须“迟到早退”，严格遵守操作中点火和熄火的开气关气顺序；3）实验完毕后，尽量将仪器管道内的气体燃烧完或放空，以免残留。5. 红外吸收光谱的绘制实验中，为什么必须尽可能保持样品和仪器的干燥？答：样品和仪器的干燥，对实验结果影响很大，原因有二：1）若测试过程中有H2O存在，将出现-OH的吸收峰，掩盖掉3000cm-1附近的吸收峰，影响样品中原有-OH和其他相关基团的判断。2）水分子，可与样品苯甲酸，形成氢键，从而影响羰基等基团的吸收峰位置，直接影响样品的红外光谱图绘制和定性分析。6.试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中Fe2+、Fe3+含量的分析方案。方案如下：1）先测定混合样品中的含量Fe2+,得C（Fe2+）;2 ）取同样量