建立顶空气相色谱法测定脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量

1、发表人：武美荣发表人：武美荣概述选题立项设定目标提出解决方案制定并实施对策效果验证巩固措施总结及今后打算l护佑护佑QCQC小小组组第一部分第一部分概概 述述脉络通颗粒是扬子江药业集团独家生产的中药保护品种之一，是以古代主治气虚、血瘀、中风、半身不遂的名方“补阳还五汤”为基础、结合多年临床治疗冠心病的经验，根据中医活血化瘀、益气通络的原则组方而成，该方为纯中药制剂，通补兼施，补不带邪，通不伤正，顺通人体的经脉和网络。2.小组概况小组概况3.小组成员简介序号序号姓名姓名性别性别受教育情况受教育情况职务职务组内分工组内分工1 1赵沈娟赵沈娟女女本科、质量工程师本科、质量工程师标准研究员标准研究员组长

2、、方案实施，组长、方案实施，资料整理资料整理 2 2武美荣武美荣女女本科本科标准研究员标准研究员方案实施，论文发方案实施，论文发表表 3 3石晶萍石晶萍女女本科、工程师本科、工程师QCQC主管主管副组长、技术指导副组长、技术指导 4 4解加扬解加扬男男研究生研究生质管部长质管部长工作协调、技术指工作协调、技术指导导 5 5李雪兰李雪兰女女大专、质量工程师大专、质量工程师仪器分析员仪器分析员方案实施方案实施 6 6马军马军男男大专大专GMPGMP提升员提升员方案实施方案实施 7 7祖若玉祖若玉女女本科本科仪器分析员仪器分析员方案实施方案实施 8 8李明李明男男研究生研究生标准研究员标准研究员方案

3、实施方案实施制表人制表人:赵沈娟赵沈娟 日期日期:2008.34.活动计划活动计划2007.11：方案评估，制定对策。：方案评估，制定对策。 第二部分第二部分选题立项选题立项 选题立项选题立项l术语解释：顶空进样法术语解释：顶空进样法 顶空进样气相法是将（液体或固体）密封入试样瓶中，在一顶空进样气相法是将（液体或固体）密封入试样瓶中，在一定的温度下保温加热，使试样中的挥发成分挥发达到气液平衡，定的温度下保温加热，使试样中的挥发成分挥发达到气液平衡，提取至气相（试样上部的空间：称这部分为顶空）。保温一定时提取至气相（试样上部的空间：称这部分为顶空）。保温一定时间后，采集顶空气体的一部分，使用气相

4、色谱仪进行分析的方法。间后，采集顶空气体的一部分，使用气相色谱仪进行分析的方法。在稀薄溶液中由于成分的蒸气压力与溶液中的摩尔浓度成正比例，在稀薄溶液中由于成分的蒸气压力与溶液中的摩尔浓度成正比例，所以，采用顶空进样分析可进行溶液中组分的测定。优适用于易所以，采用顶空进样分析可进行溶液中组分的测定。优适用于易挥发组分的微量、半微量和痕量分析。挥发组分的微量、半微量和痕量分析。 l1、可高灵敏度地分析挥发成分；、可高灵敏度地分析挥发成分；l2、由于高沸点成分不导入、由于高沸点成分不导入GC，分析时间缩短；，分析时间缩短；l3、由于不挥发成分不导入、由于不挥发成分不导入GC，GC的污染降至的污染降至

5、最小限度，便于维护。最小限度，便于维护。选题立项选题立项如何应用起来如何应用起来, ,扩大该仪扩大该仪器的应用范围器的应用范围, ,提高其使提高其使用效益？用效益？顶空进样法的优点顶空进样法的优点选题立项选题立项提出问题提出问题 本品在生产上采用苯乙烯骨架型大孔本品在生产上采用苯乙烯骨架型大孔吸附树脂分离纯化技术，虽加强了有效成吸附树脂分离纯化技术，虽加强了有效成分的充分提取，提高了药品疗效，减少了分的充分提取，提高了药品疗效，减少了患者的用药剂量。但这一技术的应用可能患者的用药剂量。但这一技术的应用可能会带入正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙会带入正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯等残留

6、物，若这些有机溶剂烯、二乙基苯等残留物，若这些有机溶剂残留量超标，将影响药品质量，危害人体残留量超标，将影响药品质量，危害人体的健康。的健康。选题立项选题立项提出问题提出问题组分组分 对人体可能产生的危害对人体可能产生的危害 正己烷正己烷抑制中枢神经、刺激皮肤粘膜。致多发性周围抑制中枢神经、刺激皮肤粘膜。致多发性周围神经病变。神经病变。 苯苯强烈的致癌物质，破坏人体的循环系统和造血强烈的致癌物质，破坏人体的循环系统和造血机能，导致白血病。机能，导致白血病。 甲苯甲苯刺激皮肤和粘膜，麻醉中枢神经系统。刺激皮肤和粘膜，麻醉中枢神经系统。 二甲苯二甲苯刺激眼、，麻醉中枢神经系统。刺激眼、，麻醉中枢神

7、经系统。 苯乙烯苯乙烯刺激和麻醉眼、上呼吸道粘膜。引起阻塞性肺刺激和麻醉眼、上呼吸道粘膜。引起阻塞性肺部病变。部病变。 二乙基苯二乙基苯 刺激眼、粘膜、上呼吸道和皮肤刺激眼、粘膜、上呼吸道和皮肤选题立项选题立项选择突破口选择突破口序序号号 突破口内容突破口内容 分析分析评估评估 得得分分 选定选定突破口突破口 可行可行性性 可靠可靠性性 经济经济性性 1 1购进质优的品购进质优的品牌树脂牌树脂 因缺乏统一的树脂标准，各因缺乏统一的树脂标准，各厂家提供的树脂性能参数参厂家提供的树脂性能参数参差不齐，缺乏指导。差不齐，缺乏指导。 7 7不选不选2 2改进树脂的处改进树脂的处理和再生技术理和再生技术

8、 树脂处理和再生技术经过多树脂处理和再生技术经过多次优化，无法彻底清除残留次优化，无法彻底清除残留物。物。 8 8不选不选3 3研究寻找树脂研究寻找树脂残留量测定的残留量测定的方法方法 开拓思路，寻找适合生产、开拓思路，寻找适合生产、检验要求的方法，加强质量检验要求的方法，加强质量控制，是分析工作者开展工控制，是分析工作者开展工作的重要方法之一。作的重要方法之一。 1313选选注：可行性、可靠性、经济性三个指标均以注：可行性、可靠性、经济性三个指标均以1 1分（分（一般）、一般）、3 3分（良好）、分（良好）、5 5分（显著）为评分标准，上述得分为分（显著）为评分标准，上述得分为QCQC小组成

9、员的总评分数。小组成员的总评分数。 制表人：李明制表人：李明 制表时间制表时间:2007.10.12 :2007.10.12 选题立项选题立项确定课题确定课题建立顶空气相色谱法测定脉络通建立顶空气相色谱法测定脉络通颗粒中大孔吸附树脂的残留量颗粒中大孔吸附树脂的残留量 我们的课题我们的课题第三部分第三部分设设 定目标定目标l目标：目标：建立脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量测定的新建立脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量测定的新l方法，可以进行三批以上样品的检测。方法，可以进行三批以上样品的检测。 l目标值：目标值：1. 各裂解产物峰的分离度各裂解产物峰的分离度2.0；l 2. 标准溶液重复进样的标准溶液

10、重复进样的RSD5%；l 3. 方法的回收率不低于方法的回收率不低于80%110%确定研究目标确定研究目标第四部分第四部分提出解决提出解决方案方案 可行性分析可行性分析为了使该产品载入为了使该产品载入中国药典中国药典、走向国际市场，增加、走向国际市场，增加该产品的大孔吸附树脂裂解产物检测势在必行。该产品的大孔吸附树脂裂解产物检测势在必行。大孔吸附树脂的裂解产物大孔吸附树脂的裂解产物( (正己烷、苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯）属易挥发性有机溶剂苯乙烯、二乙基苯）属易挥发性有机溶剂, ,适合于顶空进适合于顶空进样。顶空进样法技术的成熟样。顶空进样法技术的成熟, ,小

11、组成员均为在质检岗位工小组成员均为在质检岗位工作过多年的技术骨干，分析问题、解决问题的能力强，作过多年的技术骨干，分析问题、解决问题的能力强，检验操作熟练，经验丰富。检验操作熟练，经验丰富。领导对此课题非常重视，认为此课题的开展对提升产品领导对此课题非常重视，认为此课题的开展对提升产品质量具有非常重要的意义，因此在人力、时间上给予大质量具有非常重要的意义，因此在人力、时间上给予大力支持。力支持。可可行行性性分分析析 设计方案设计方案确定色谱确定色谱分离评价分离评价产关键指产关键指标期望值。标期望值。准确度准确度Y%分离度分离度R%分析时间分析时间T查阅资料、联系经查阅资料、联系经验确定验确定顶

12、空气相色谱法测定脉络顶空气相色谱法测定脉络通颗粒中大孔吸附树脂残通颗粒中大孔吸附树脂残留量孔吸附树脂留量孔吸附树脂单因素试验单因素试验条件组合试验条件组合试验确定影响确定影响色谱分离色谱分离效果的关效果的关键参数及键参数及其组合其组合色谱柱色谱柱流速流速柱温柱温A平衡温度平衡温度B平衡时间平衡时间C方法验证（精密度、线性、重复性、方法验证（精密度、线性、重复性、回收率稳定性）回收率稳定性）实际应用实际应用按药典及按药典及ICH规定规定试验试验培训考核培训考核第五部分第五部分制制 定并定并 实施实施对对 策策制订对策表NoNo问题点问题点目标目标对策对策措施措施负责负责人人完成时完成时间间1 1

13、 查阅资料，查阅资料，联系实际确联系实际确定相关指标定相关指标和参数和参数确定确定Y Y，R R，T T以指导以指导条件试验条件试验, ,确定分离确定分离效果好的色谱柱、流效果好的色谱柱、流速速 查阅资料，查阅资料，总结近几年总结近几年的工作经验。的工作经验。 专人负责专人负责, ,集体讨论集体讨论 武美荣武美荣 07.10 07.10 2 2单因素试验单因素试验确定分离效果好的柱确定分离效果好的柱温、性质稳定的平衡温、性质稳定的平衡温度及气液平衡达到温度及气液平衡达到稳态的最佳平衡时间稳态的最佳平衡时间对比试验对比试验选择各因素选择各因素的若干个水的若干个水平进行测试平进行测试, ,选择最佳

14、值选择最佳值 赵沈娟赵沈娟07.1007.103 3条件组合试条件组合试验验在单因素试验的基础在单因素试验的基础上寻找优化组合上寻找优化组合 正交试验正交试验选用选用3 3因素因素正交表正交表,3,3指指标综合评价标综合评价 李明李明07.1107.114 4方法学考察方法学考察精密度、重复性、稳精密度、重复性、稳定性的定性的RSDRSD均均55，回收率回收率80%80%110%110%，确定线性范围及方程确定线性范围及方程 按药典及按药典及ICHICH规定试规定试验验 标准曲线法、标准曲线法、加样回收法加样回收法及线性方程及线性方程 赵沈娟赵沈娟马军马军07.1207.1208.0108.0

15、15 5实际应用实际应用将建立方法应用于实将建立方法应用于实际检验工作际检验工作 培训、考核培训、考核理论和操作理论和操作考试考试 李雪兰李雪兰08.0208.0208.0308.03实施一：实施一：查阅资料查阅资料, ,联系实际确定相关指标和联系实际确定相关指标和参数参数查阅资料：查阅资料：“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求 ”“药品注册管理规定药品注册管理规定” 药物分析杂志药物分析杂志 色谱理论基础知识色谱理论基础知识 查阅资料查阅资料, ,联系实际确定相关指标和参数联系实际确定相关指标和参数l苯乙烯骨架型树脂裂解产物组分复杂：l正己烷l苯

16、l甲苯l二甲苯：邻、间、对二甲苯l苯乙烯l二乙基苯：邻、间、对二乙基苯查阅资料查阅资料, ,联系实际确定相关指标和参数联系实际确定相关指标和参数10 10组分组分l综合考虑，小组讨论研究综合考虑，小组讨论研究, ,确定了下一步条确定了下一步条件试验的评价指标件试验的评价指标: :查阅资料查阅资料, ,联系实际确定相关指标和参数联系实际确定相关指标和参数Y准确度准确度(): 望大望大, 此为关键指标此为关键指标,在满足在满足Y尽可尽可能选优的基础上考虑其余指标能选优的基础上考虑其余指标;R 分离度分离度(): 此指标虽然是望大此指标虽然是望大,实际上大于实际上大于5以上分离效果差异不大以上分离效

17、果差异不大 T 分析时间分析时间(min): 望小望小,但前提是须满足但前提是须满足R足够足够大大(大于大于2.0 )。查阅资料查阅资料, ,联系实际确定相关指标和参数联系实际确定相关指标和参数确定四个基本条件确定四个基本条件 ： 流速流速: 2.0 ml/min 色谱柱色谱柱: HP-INNOWax Polyethylene Glycol（30m0.53mm5.00m）弹性石英毛细管柱）弹性石英毛细管柱 柱温：程序升温法柱温：程序升温法多组的裂解产物，以正丙醇为内标物，消除系统多组的裂解产物，以正丙醇为内标物，消除系统及操作误差。及操作误差。 实施二：单因素试验1. 柱温的选择柱温的选择取混

18、合对照品溶液和正丙醇内标溶液各取混合对照品溶液和正丙醇内标溶液各1.0 ml置于置于10 ml顶空瓶中，密顶空瓶中，密封，混匀。于瓶温封，混匀。于瓶温90平衡平衡30min，顶空进样量，顶空进样量1 ml，分别用下述条件，分别用下述条件检测：检测：色谱条色谱条件件初始初始T维持维持时间时间升温速率升温速率维持维持时间时间升温速率升温速率维持维持时间时间60 2min 2 /min85 2min 2 0 /min220 5min601 min 2 /min92 0.5min10 /min200 6min1.正己烷正己烷2.苯苯3.正丙醇正丙醇4.甲苯甲苯5.二甲苯二甲苯6.苯乙烯苯乙烯7.二乙基

19、苯二乙基苯 1. 柱温的选择柱温的选择未分离未分离R3.02. 气液平衡温度选择气液平衡温度选择 在顶空分析法中，被测物质的色谱峰与其蒸气压成正式在顶空分析法中，被测物质的色谱峰与其蒸气压成正式比，一般情况下，平衡温度越高，被测物质的蒸气压越高，比，一般情况下，平衡温度越高，被测物质的蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度也越高。然而，过高的温顶空气体的浓度越高，分析灵敏度也越高。然而，过高的温度会造成顶空气体压力过高，进样针离开样品瓶的瞬间针尖度会造成顶空气体压力过高，进样针离开样品瓶的瞬间针尖的压力降为大气压，势必会造成一部分样品从针尖逸失，反的压力降为大气压，势必会造成一部分样品从针

20、尖逸失，反而使灵敏度下降，且增大了分析误差。而使灵敏度下降，且增大了分析误差。苯为强致癌物质，本实验中优先考虑。苯为强致癌物质，本实验中优先考虑。 本实验选择了本实验选择了85 、90 、100 、110 四个温度进四个温度进行实验，每个条件下平行进样三次。结果见下表行实验，每个条件下平行进样三次。结果见下表2. 气液平衡温度选择气液平衡温度选择T T 对照品与内标物峰面积比值对照品与内标物峰面积比值正己烷正己烷苯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯苯乙烯苯乙烯二乙基苯二乙基苯 85850.45 0.45 0.320.321.581.581.651.651.461.461.701.7090900.42 0.

21、42 0.330.331.631.631.731.731.531.531.881.881001000.21 0.21 0.260.261.641.641.641.641.561.561.921.921101100.15 0.15 0.220.221.621.621.701.701.541.541.951.95 3. 气液平衡时间的选择气液平衡时间的选择l取混合对照品溶液和正丙醇内标溶液各取混合对照品溶液和正丙醇内标溶液各1.0 ml置于置于10 ml顶空顶空瓶中，密封，混匀。于瓶温瓶中，密封，混匀。于瓶温90分别平衡分别平衡15、20、25、30、35、40min，顶空进样量，顶空进样量1 m

22、l，结果各裂解产物在，结果各裂解产物在15 min 25min时峰面积与内标物峰面积比值随时间增大而增大，时峰面积与内标物峰面积比值随时间增大而增大，30 min后基本保持不变，即后基本保持不变，即30min以后气液基本达到平衡。（见以后气液基本达到平衡。（见图）图） 在既定的色谱柱、流速条件下在既定的色谱柱、流速条件下, ,上面上面3 3个因素单独试个因素单独试验找出了相对最优的水平验找出了相对最优的水平( (位级位级) )值值, ,但组合起来可能但组合起来可能会互相影响。会互相影响。 在单因素试验的基础上寻找优化组合在单因素试验的基础上寻找优化组合, ,在上述选定的在上述选定的A A、B

23、B、C C水平水平( (位级位级) )值的基础上分别增大和减小一定的值的基础上分别增大和减小一定的幅度幅度, ,定出各定出各3 3个位级个位级, ,如果全面组合共有如果全面组合共有3 33 33=273=27种种, ,现选用现选用4 4因素因素3 3位级正交表安排位级正交表安排9 9次试验次试验, ,希望通过希望通过它们展望出全部组合中的最优组合。它们展望出全部组合中的最优组合。 实施三：条件组合试验综合评价指标：综合评价指标：流速：流速：2.0 mL/min柱温：柱温：升温程序，初始温度为升温程序，初始温度为60 ，保持，保持1 min，以，以每分钟每分钟2 的速度升温至的速度升温至92 ，

24、保持，保持0.5 min，再以每，再以每分钟分钟10 的速度升温至的速度升温至200 ，保持，保持6 min。 平衡温度：平衡温度：30 实施三：条件组合试验实施四：方法学考察1.精密度试验取对照品溶液，进样取对照品溶液，进样6次，测定色谱峰面积，计算各对照品峰面次，测定色谱峰面积，计算各对照品峰面积与内标物峰面积比值的积与内标物峰面积比值的RSD。结果表明，精密度良好。结果表明，精密度良好。名称名称对照品与内标物峰面积比值对照品与内标物峰面积比值平均平均RSDRSD% %1 12 23 34 45 56 6正己烷正己烷0.40840.40840.41090.41090.40870.40870

25、.40290.40290.40470.40470.41260.41260.40800.40800.90.9苯苯0.32820.32820.32820.32830.32830.33540.33540.33440.33440.32820.32820.33040.33041.01.0甲苯甲苯1.62871.62431.62431.62131.62131.67081.67081.65421.65421.62421.62421.63731.63732.32.3二甲苯二甲苯1.69111.68691.68691.67981.67981.73141.73141.71841.71841.67491.67491

26、.69711.69711.31.3苯乙烯苯乙烯1.53151.51981.51981.51671.51671.56031.56031.55221.55221.51861.51861.53321.53321.21.2二乙基苯二乙基苯1.87951.86631.86631.84921.84921.88021.88021.88931.88931.82941.82941.86561.86561.22.重复性实验 随机抽取一批样品，连续点样6次，按上述色谱条件进行检测分析，结果正己烷、苯、二甲七均未检出，共余裂解产物结果如下：名称名称对照品与内标物峰面积比值对照品与内标物峰面积比值( (10-6%)10

27、-6%) 平均平均RSDRSD% %1 12 23 34 45 56 6甲苯甲苯8.888.889.289.289.809.809.439.439.769.769.589.589.469.463.63.6苯乙烯苯乙烯9.899.8910.910.99.889.889.859.8510.210.29.699.6910.110.14.44.4二乙基苯二乙基苯33.333.330.430.431.931.932.832.831.331.330.830.831.831.83.63.6结果表明，方法的重复性良好。结果表明，方法的重复性良好。 3.回收率试验名称名称回收率回收率平均平均RSDRSD% %1

28、 12 23 34 45 56 6正己烷正己烷91.391.395.495.489.789.793.293.294.894.896.296.293.493.42.72.7苯苯104.0104.099.899.8102.0102.0101.7101.7101.7101.797.1297.12101.0101.02.32.3甲苯甲苯97.397.399.299.297.497.494.194.194.294.290.490.495.495.43.33.3二甲苯二甲苯92.392.393.993.992.792.790.090.090.190.186.586.590.990.92.92.9苯乙烯苯乙

29、烯90.590.591.491.495.895.896.196.193.293.291.091.093.093.02.62.6二乙基二乙基苯苯85.685.684.284.286.186.182.182.188.588.586.586.585.585.52.5取已知检测结果的本品约取已知检测结果的本品约0.2g0.2g，精密称定，置，精密称定，置10ml10ml顶空瓶中，顶空瓶中，精密加的对照品溶液与内标溶液精密加的对照品溶液与内标溶液1ml1ml，制成所需溶液，测得目，制成所需溶液，测得目标物峰面积与内标物峰面积比值，计算回收率：标物峰面积与内标物峰面积比值，计算回收率：结果表明，方法的准确

30、性良好。结果表明，方法的准确性良好。 4.线性关系考察取正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及正丙醇对照品，制成取正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及正丙醇对照品，制成6个系列浓度，顶空进样，以各对照品的峰面积与内标物正丙醇峰面积之个系列浓度，顶空进样，以各对照品的峰面积与内标物正丙醇峰面积之比比F为纵坐标为纵坐标Y，各对照品浓度，各对照品浓度C为横坐标，分别进行线性回归，得回归方为横坐标，分别进行线性回归，得回归方程：程：名称回归方程r浓度范围/gmL-1正己烷Y=1.6357X-0.043310.99930.30480.6858苯Y=3.9004X+0.020780.9947

31、0.071120.1600甲苯Y=3.8555X+0.096270.99590.33590.7558二甲苯Y=3.8270X+0.091180.99620.32260.7258苯乙稀Y=3.1941X+0.30910.99580.35170.7913二乙基苯Y=4.4081X+0.20770.99280.32340.7276注：二甲苯、二乙基苯为邻、间、对3峰，以峰面积和计算。5.稳定性试验取对照品溶液，每隔一段时间进样，计算内标物峰面积与各取对照品溶液，每隔一段时间进样，计算内标物峰面积与各对照品峰面积的比值和对照品峰面积的比值和RSDRSD。 结果表明，对照品溶液结果表明，对照品溶液7小时

32、内性质稳定。小时内性质稳定。 名称名称内标峰面积内标峰面积/对照品峰面积的比值对照品峰面积的比值平均平均RSD%0h2h3h5h7h正己烷正己烷2.66502.82712.58992.80982.75932.73023.7苯苯2.94933.04822.81472.92402.83962.91523.2甲苯甲苯0.59050.59220.55670.57000.56090.57402.9二甲苯二甲苯0.63000.64080.59420.60840.59940.61453.3苯乙烯苯乙烯0.62460.62920.59550.60110.59720.60952.6二乙基苯二乙基苯0.51360

33、.52380.52230.52360.53510.52371.5总的验证结论总的验证结论: 以上各项验证表明以上各项验证表明, 所建立的成套试验条件合所建立的成套试验条件合适适,新方法新方法顶空进样法成立。顶空进样法成立。检检验验流流程程图图结束报告仪器清洗顶空进样检测气液平衡气相 仪运行顶空装置运行对照品供试品开始实施五：方法的培训、考核和实际应用方法的培训、考核和实际应用我们对检验员工进行了培训考核，使检验员工掌握了原理、操作方法并能实际操作。培训内容培训要求培训人员日期授课人考核顶空气相法的原理了解气相色谱仪的结构张进韩磊胡浩然姚伟臧晓红段小寒刘德兰蒋雪兰2.14李雪兰提问考试顶空气相色谱仪的结构、原理掌握顶空气相法的原理2.18李雪兰药品标准分析方法验证指导原则了解方法学验证基础知识2.22李明大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求熟悉大孔吸附树脂应用及其技术要求2.28马军大孔吸附树脂裂解产物检测的操作方法掌握方法，能实际操做3.10赵沈娟操作第六部分第六部分效效 果果 验验 证证巩固措施巩固措施 （一）效果检查 为验证实施效果，我们随机抽取不同批号样品,分别测定10批样品的裂解产物量，结果正己烷、苯、二甲苯均未检出，其余裂解产物测得量如下： 效果检查柱型图效果检查柱型图 实施效果一实施效果一l我们本次我们本次QC活动的成果已经得到国家药典委员活动的成果已经