从海带中提取甘露醇

1、关于从海带中提取甘关于从海带中提取甘露醇露醇现在学习的是第1页，共25页1简介简介2各种生产工艺各种生产工艺3海带中提取甘露醇的方案海带中提取甘露醇的方案4 含量检测的方法含量检测的方法现在学习的是第2页，共25页简介简介甘露醇的性质甘露醇的性质 白色针状结晶。白色针状结晶。 熔点熔点166166，相对相对密度密度1.521.52，1.4891.489（2020），），沸点沸点290-295290-295（467kPa467kPa）。）。1g1g该品可溶于约该品可溶于约5.5ml5.5ml水水( (约约18%18%，25)25)、83ml83ml醇，较多地溶于热水，溶于醇，较多地溶于热水，溶于

2、吡啶吡啶和和苯胺苯胺，不溶于醚。，不溶于醚。水溶液水溶液呈呈酸性酸性。 该品是山梨糖醇的异构化体，该品是山梨糖醇的异构化体，山梨山梨糖醇糖醇的的吸湿性吸湿性很强，而该品完全没有吸湿很强，而该品完全没有吸湿性。甘露醇有甜味，其甜度相当于性。甘露醇有甜味，其甜度相当于蔗糖蔗糖的的70%70%。甘露醇结构式甘露醇结构式现在学习的是第3页，共25页 甘露醇在医药上是良好的利尿剂利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。适应症适应症（1）组织脱水药组织脱水药。用于治疗各种原因引起的脑水肿，降低颅内压，防止脑疝。（2）降低眼内压降低眼内压。可有效降低

3、眼内压，应用于其他降眼内压药无效时或眼内手术前准备。 （3）渗透性利尿药。用于鉴别肾前性因素或急性肾功能衰竭引起的少尿。亦可应用于预防各种原因引起的急性肾小管坏死。（4）作为辅助性利尿措施治疗肾病综合征、肝硬化腹水作为辅助性利尿措施治疗肾病综合征、肝硬化腹水，尤其是当伴有低蛋白血症时。（5）对某些药物逾量或毒物中毒（如巴比妥类药物、锂、水杨酸盐和溴化物等），本药可促进上述物质的排泄，并防止肾毒性。（6）作为冲洗剂，作为冲洗剂，应用于经尿道内作前列腺切除术。（7）术前肠道准备。现在学习的是第4页，共25页以蔗糖为原料的催化氢化法C12H22O11 (蔗糖）水解 C6H12O6 (果糖、葡萄糖）加

4、氢C6H12O6(六元醇) Ni作催化剂现在学习的是第5页，共25页工艺流程示意图为工艺流程示意图为:蔗糖水解加氢离子交换真空浓缩一次结晶离心分离溶解过滤二次结晶离心干燥粉碎过筛工业级甘露醇现在学习的是第6页，共25页 C6H12O6(果糖、葡萄糖)直接电合成直接电合成C6H14O6 (六元醇）反应原理反应原理: :2e+2H电解液电解中和蒸发脱盐精制成品现在学习的是第7页，共25页成对电合成成对电合成青岛化工学院在此方面进行了探索青岛化工学院在此方面进行了探索, , 其利用其利用Br - / Br +Br - / Br +作为媒质进行葡萄糖成对电解作为媒质进行葡萄糖成对电解, , 在两极上分

5、别生成葡萄在两极上分别生成葡萄糖酸和甘露醇、山梨醇糖酸和甘露醇、山梨醇2 2 。阳极:Br -2 e-Br+葡萄糖 + H2+ Br+葡萄糖酸 +2 H + Br+ - 阴极:葡萄糖山梨醇甘露醇现在学习的是第8页，共25页 荷兰Delf t 科技大学有机化学和生物工艺实验室的研究人员进行了一个全新的包括生物和化学催化剂共同作用的研究。用特殊的生物催化剂酶把原料中的葡萄糖转化成果糖, 再经过化学催化剂加氢转化成最终产物。 这种复合的催化体系对酶的要求很严格, 葡萄糖异构酶被证明是最有效的酶。铂被发现是合适的催化剂,它将果糖氢化得到甘露醇与山梨醇,二者比例略大于1。生物酶化学催化剂共同作用制甘露醇

6、现在学习的是第9页，共25页 据报道日本学者研究出一种新的制备甘露醇的方法。其主要是将热的葡萄糖溶液在胺或其衍生物作用下异构化, 然后利用催化剂在高压下氢化成甘露醇和山梨醇。这种方法大大提高了甘露醇在氢化产物中的比例( 含60. 0 %甘露醇和30. 2 %山梨醇) 。如果能将此方法工业化,将具有很好的发展前途利用D - 葡萄糖异构化、氢化制备甘露醇现在学习的是第10页，共25页利用微生物发酵 本发明是法国火箭兄弟公司的专利7 , 主要是在需氧的条件下,使用微生物,特别是结合酵母发酵含有作为主要碳底物之葡萄糖、蔗糖、果糖和/ 或山梨醇的培养基,然后回收培养基中积聚的甘露醇。现在学习的是第11页

7、，共25页从海带中提取甘露醇从海带中提取甘露醇 甘露醇在海带中的含量较高，海带洗涤液中甘露醇的含甘露醇在海带中的含量较高，海带洗涤液中甘露醇的含量为量为15g/L15g/L,是提取甘露醇的重要资源。是提取甘露醇的重要资源。 无色至白色针状或斜方柱状晶体或结晶性粉末。含少量山梨无色至白色针状或斜方柱状晶体或结晶性粉末。含少量山梨糖醇。相对密度糖醇。相对密度1.491.49。旋光率。旋光率D20-0.40D20-0.40(10%(10%水溶液水溶液) )。吸湿性。吸湿性极小。水溶液稳定。对稀酸、稀碱稳定。溶于水极小。水溶液稳定。对稀酸、稀碱稳定。溶于水(5.6g/100ml(5.6g/100ml，

8、20)20)及甘油及甘油(5.5g/100m1)(5.5g/100m1)。略溶于乙醇。略溶于乙醇(1.2g/100m1)(1.2g/100m1)，溶于热乙醇，溶于热乙醇，微溶于极低醇和低级胺类，微溶于吡啶，微溶于极低醇和低级胺类，微溶于吡啶，几乎不溶于大多数其他，几乎不溶于大多数其他常用有机溶剂。常用有机溶剂。2020水溶液的水溶液的pHpH值为值为5.55.56.56.5。在无菌溶液中较在无菌溶液中较稳定，不易被空气所氧化，熔点稳定，不易被空气所氧化，熔点166166。现在学习的是第12页，共25页实验器材实验器材及材料及材料1.1.材料：海带材料：海带( (12120g)0g)2.2.药品

9、：浓盐酸药品：浓盐酸 95%乙醇乙醇 浓硫酸浓硫酸 氢氧化钠氢氧化钠 氢氧化钙氢氧化钙 D-甘露醇甘露醇(0.2g) (0.2g) 高碘酸钠高碘酸钠 （以上均为分析纯度）（以上均为分析纯度）3.3.仪器：精密仪器：精密pH试纸（试纸（PH 1-3 和和PH 11-13 ） 恒温水浴恒温水浴锅锅 离心机离心机 布氏漏斗布氏漏斗 滴定管滴定管 烘箱等烘箱等4. 稀硫酸稀硫酸 取硫酸取硫酸5.7mL，加水稀释至，加水稀释至100mL。现在学习的是第13页，共25页实验步骤实验步骤1.1.浸泡提取浸泡提取 将海带洗干净，剪碎，称取将海带洗干净，剪碎，称取50g左右剪碎后的海带，加入左右剪碎后的海带，加

10、入1000mL蒸馏水，室温下浸泡蒸馏水，室温下浸泡2-3h，取浸泡液用，取浸泡液用30%NaOH溶液溶液，调调PH为为11-12，静置，静置30min-1h，凝聚沉淀多糖类黏性物质，过，凝聚沉淀多糖类黏性物质，过滤除去胶状物质，滤液用滤除去胶状物质，滤液用50%的的 中和中和PH6-7，进一步除去胶，进一步除去胶状物，得中性提取液。状物，得中性提取液。2.2.浓缩和沉淀浓缩和沉淀 沸腾浓缩中性提取液，除去胶状物，将清液浓缩至原体积的沸腾浓缩中性提取液，除去胶状物，将清液浓缩至原体积的1/4后，冷却至后，冷却至60-70，趁热加入，趁热加入2倍量倍量95%乙醇，搅拌均匀，冷却乙醇，搅拌均匀，冷却

11、至室温，离心收集灰白色松散沉淀物。至室温，离心收集灰白色松散沉淀物。现在学习的是第14页，共25页3.3.精制精制 沉淀物悬浮液于沉淀物悬浮液于8 8倍量倍量950mL/L950mL/L的乙醇中，的乙醇中，搅拌回流搅拌回流30min30min，出料，冷却过滤，离心得粗品甘露醇，含量，出料，冷却过滤，离心得粗品甘露醇，含量70%-70%-80%80%，重复操作一次，经乙醇重结晶后，含量大于重复操作一次，经乙醇重结晶后，含量大于90%90%，氯化物含量小于氯化物含量小于5g/kg5g/kg。取此样品重溶于。取此样品重溶于2 2倍量蒸馏水中，倍量蒸馏水中，加入加入1/8-1/101/8-1/10活性

12、炭，活性炭，8080保温保温30min30min，过滤至滤液澄清，过滤至滤液澄清，溶液冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤即可得到精品甘露，溶液冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤即可得到精品甘露醇醇。4.4.干燥干燥 将结晶甘露醇置于将结晶甘露醇置于105-110105-110烘箱内烘干，称重，计烘箱内烘干，称重，计算收率。算收率。现在学习的是第15页，共25页旋光法旋光法 准确量取准确量取0.20g/ml0.20g/ml甘露醇溶液甘露醇溶液5.0ml5.0ml，置于置于100ml100ml棕色容量瓶中，加水约棕色容量瓶中，加水约65ml65ml使甘使甘露醇溶露醇溶 解，加钼酸铵解，加钼酸铵3g3g， 振摇

13、使其溶解后振摇使其溶解后，加，加25ml25ml硫酸溶液（硫酸溶液（135135），加水至刻度），加水至刻度，使甘露醇溶液的浓度为，使甘露醇溶液的浓度为1.0g/100ml1.0g/100ml，摇匀，摇匀，取标准液稀释成，取标准液稀释成0.20.2、0.40.4、0.60.6、0.8g/100mL0.8g/100mL溶液。在溶液。在20200.10.1用用2dm2dm旋光管旋光管测定其旋光度测定其旋光度含量测定现在学习的是第16页，共25页现在学习的是第17页，共25页吸光度浓度/（g/100mL)0现在学习的是第18页，共25页测定方法：用电子天平准确称取提取的甘露醇样测定方法：用电子天平准

14、确称取提取的甘露醇样品品0 02g2g，置于，置于250mL250mL量瓶中，加水使溶解并稀释量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；用吸管吸取至刻度，摇匀；用吸管吸取10mL10mL溶液，置碘瓶中溶液，置碘瓶中，准确加入，准确加入高碘酸钠高碘酸钠溶液溶液50mL50mL，置水浴上加热，置水浴上加热15min15min，放置冷却；加碘化钾试液，放置冷却；加碘化钾试液1Oml1Oml，塞紧瓶塞，塞紧瓶塞，放置，放置5min5min，用，用硫代硫酸钠硫代硫酸钠滴定液滴定液(O(O05mol05molL)L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液滴定，至近终点时，加淀粉指示液lmLlmL，继续，继续滴定至蓝色

15、消失，记录所消耗的滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠硫代硫酸钠试试液的量。每液的量。每1mL1mL硫代硫酸钠滴定液（硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）相当于）相当于0.9109mg0.9109mg的甘露醇。的甘露醇。高碘酸钠法测定甘露醇含量高碘酸钠法测定甘露醇含量现在学习的是第19页，共25页计算样品中甘露醇的含量。计算公式如下计算样品中甘露醇的含量。计算公式如下 P=TP=T V V(1000(1000M)M)100100式中式中 PP甘露醇的百分含量，；甘露醇的百分含量，；TT滴定度滴定度0 09109mg9109mgml ml ；VV样品溶液消耗硫代硫酸钠滴定液

16、样品溶液消耗硫代硫酸钠滴定液(0(005mol05molL)L)的体的体积，积，mLmL；MM称取甘露醇的质量，称取甘露醇的质量，g g；10001000将将M M的单位的单位g g换算成换算成mgmg换算系数换算系数现在学习的是第20页，共25页样品滴定消耗硫代硫酸钠体积为52.0mL。空白滴定消耗硫代硫酸钠体积为67.6mL本工艺的得率本工艺的得率=T T V(1000M)100%1002 . 01000)0 .526 .67(9109. 0=7.1%=7.1%则甘露醇的提取率为：则甘露醇的提取率为：7.1%7070(120(1201000)1000)100%=1.57%100%=1.57

17、%现在学习的是第21页，共25页折光法折光法 精密称取精密称取105105下干燥至恒重甘露下干燥至恒重甘露醇醇10g10g，置，置100ml100ml容量瓶中，加适量水容量瓶中，加适量水微温溶解，放冷，恒温至微温溶解，放冷，恒温至3030，加水，加水至刻度线，摇匀配成浓度为至刻度线，摇匀配成浓度为0.1g/ml0.1g/ml的的甘露醇原液。精密量取原液甘露醇原液。精密量取原液2.0ml2.0ml置置10ml10ml量瓶中，加水至刻度线，摇匀，量瓶中，加水至刻度线，摇匀，在在3030下测定其折光率下测定其折光率现在学习的是第22页，共25页比重法比重法 室温低于室温低于3030条件下，将甘露醇溶

18、液装入比重瓶内条件下，将甘露醇溶液装入比重瓶内，置于，置于3030士士0.10.1水浴槽内恒温水浴槽内恒温20min20min，用滤纸吸取比，用滤纸吸取比重瓶塞孔溢出液后取出，擦干比重瓶周围的水分，冷却重瓶塞孔溢出液后取出，擦干比重瓶周围的水分，冷却至室温至室温10min10min，称重为，称重为W3W3，并按下式计算出对应的比重：，并按下式计算出对应的比重：比重比重=W3-W1/=W3-W1/（W2-W1W2-W1），式中：），式中：W3W3为试样总重量为试样总重量/g/g；W2W2为空白（蒸馏水）总重量为空白（蒸馏水）总重量/g/g；W1W1为空瓶重量为空瓶重量/g/g现在学习的是第23页，共25页分光光度计分光光度计 精密吸取精密吸取20.0mg/L20.0mg/L的甘露醇溶液的甘露醇溶液l.0mll.0ml，置，置25ml25ml比色管中，加入比色管中，加入l.0mll.0ml