新明药分课件药典概况

1、第一章第一章 药典概况药典概况 第一节第一节 中国药典的内容与进展中国药典的内容与进展 中国药典的内容分为凡例、中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。正文、附录和索引四部分。一、凡例（一、凡例（General Notices） “凡例凡例”是解释和正确地使用是解释和正确地使用中国药典中国药典进行质量检定的基本进行质量检定的基本原则，原则，“凡例凡例”把与正文品种、附把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以录及质量检定有关的共性问题加以规定。规定。有关规定具有法定的约束力。有关规定具有法定的约束力。 中国药典（中国药典（2005年版）将年版）将“凡凡例例”按内容归类，分类项目有：

2、按内容归类，分类项目有：名称及编排，项目与要求，检验名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试药、试液、指计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验，说明书、包装、示剂，动物试验，说明书、包装、标签，总计二十八条款。标签，总计二十八条款。1. 名称及编排名称及编排2. 项目与要求项目与要求3. 检验方法和限度检验方法和限度检验方法：检验方法：按规定的方法按规定的方法进行检验。如采用其他方法，进行检验。如采用其他方法，应做比较实验，仲裁时以药典应做比较实验，仲裁时以药典方法为准。方法为准。限度：限度：标准中规定的各种标准中规定的各种纯度和

3、限度数值包括上限和下纯度和限度数值包括上限和下限两个数值本身及中间数值，限两个数值本身及中间数值，最后一位数字都是有效位。最后一位数字都是有效位。 原料药 原料药的含量（%），一般按重量计。如未规定上限时，系指不超过101.0；如规定上限为100%以上时，系指用本方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，是本测定方法允许的偏差。 4. 标准品、对照品标准品、对照品 系指用于鉴别、检查、含系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，量测定的标准物质，。 标准品 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或g）计，以国际标准品进行标定。 对照品 除另有规定外，均按干燥品（或无

4、水物）进行计算后使用。 标准品、对照品均应附标准品、对照品均应附有使用说明书、标准质量要有使用说明书、标准质量要求（包括水分等）、使用期求（包括水分等）、使用期限和装量等。限和装量等。5. 计量计量6. 精确度精确度（1）“称重”或“量取” 可根据数值的有效数位来确定：例：（2）“精密称定” 应准确至所取重量的千分之一；例0.1g，精确至0.0001g。“称定”应准确至所取重量的百分之一。 “精密量取” 量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 “约” 指取用量在规定量的10。“量取量取”（3）恒重 连续两次重量差异0.3mg（第二次称重需在干燥1h或炽灼0.5h后）。 7.

5、 试药、试液、指示剂试药、试液、指示剂 试验用水，除另有规定外，均试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。系指纯化水。 酸碱度检查所用的水，均系指酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。新沸并放冷至室温的水。 酸碱性试验时，如未指明用何酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。种指示剂，均系指石蕊试纸。二、正文（二、正文（Monographys） 是药典的主要内容，为所收是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。载药品或制剂的质量标准。 （1）品名）品名 （2）有机药物的结构式）有机药物的结构式（3）分子式与分子量）分子式与分子量（4）来源或有机药物的化学名称）来源或有机

6、药物的化学名称（5）含量或效价规定）含量或效价规定（6）处方）处方 （7）制法）制法 （8） 性状性状（9）鉴别）鉴别 （10）检查）检查（11）含量或效价测定）含量或效价测定（12）类别）类别 （13）规格）规格（14）贮藏）贮藏 （15）制剂）制剂苯苯 巴巴 比比 妥妥本品为本品为5-乙基乙基-5-苯基苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧嘧啶三酮。按干燥品计算，含啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3 不得不得少于少于98.5%。C12H12N2O3 232.24HHCCCONONC OH5C2【性状性状】本品为白色有光泽的结晶性粉本品为白色有光泽的结晶性粉末；无臭、味微苦；饱和

7、水溶液显酸性末；无臭、味微苦；饱和水溶液显酸性反应反应 本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解化钠或碳酸钠溶液中溶解 熔点熔点 本品的熔点本品的熔点( (附录附录VIC）为为174.5 178 C【鉴别鉴别】 （1）本品显丙二酰脲类的鉴）本品显丙二酰脲类的鉴别反应别反应（附录（附录III）（2）取本品约）取本品约10mg，加硫酸，加硫酸2滴与亚滴与亚硝酸钠约硝酸钠约5mg，（略），（略）（3）取样品约）取样品约50mg，置试管中，（略），置试管中，（略）（4）本品的红外吸收光谱应与对

8、照谱）本品的红外吸收光谱应与对照谱图图（光谱集（光谱集227图）图）一致一致【检查检查】 酸度酸度 乙醇溶液的澄清度乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质中性或碱性物质 干燥失重干燥失重（附录（附录VIII L） 炽灼残渣炽灼残渣（附录（附录VIII N） 【含量测定含量测定】【类别类别】【贮藏贮藏】【制剂制剂】 三、附录（三、附录（Appendix） 附录部分记载了制剂通则、附录部分记载了制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、理化常数、有关滴定色谱法、理化常数、有关滴定法和测定法、一般杂质检查方法和测定法、一般杂质检查方法、制剂检查法、抗生素微生法、制剂检查法、抗生

9、素微生附录中收载的指导原则，不附录中收载的指导原则，不作法定标准作法定标准 。物检定法、试剂配制法等内容。物检定法、试剂配制法等内容。并收载了十个指导原则。并收载了十个指导原则。 四、索引（四、索引（Index） 中文索引（汉语拼音索引）中文索引（汉语拼音索引）和英文索引。和英文索引。 五、进展五、进展第二节第二节 主要国外药典简介主要国外药典简介 一、美国药典一、美国药典 USP（29）NF（24） （1）有效数字与允许偏差）有效数字与允许偏差二、英国药典英国药典 BP（2005） 三、日本药局方三、日本药局方 JP（14） 第三节第三节 药品检验工作的药品检验工作的机构和基本程序机构和基本

10、程序一、药品检验工作的机构一、药品检验工作的机构 药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。查、含量测定、写出报告。 二、药品检验工作的基本程序二、药品检验工作的基本程序（一）取样（一）取样（Sample） 要考虑要考虑取样的科学性、真实性与代表性取样的科学性、真实性与代表性 1. 基本原则基本原则 均匀、合理均匀、合理 2. 特殊装置特殊装置 如固体原料药用取如固体原料药用取样探子取样样探子取样 3. 取样量取样量 设样品总件数为设样品总件数为x当当3x300时，时， 随机取样按1x当当x300时时， 12随机取样

11、按x当当x3时，每件取样时，每件取样 （二）性状（二）性状（Description） 性状性状项下记述药品的外观、臭、味、项下记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。溶解度以及物理常数等。 1. 外观性状是对药品的色泽和外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定；外表感官的规定； 2. 溶解度；溶解度； 3. 物理常数 物理常数包括相对密物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的药品具有鉴别意义，也反映药品的

12、纯度，是评价药品质量的主要指标纯度，是评价药品质量的主要指标之一。之一。 构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 例：苯甲酸例：苯甲酸 【性状性状】本品为白色有丝光的鳞片本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点熔点 本品的熔点（附录本品的熔点（附录 C）为）为121124.5。 （三）鉴别（三）鉴别（Identifc

13、ation） 鉴别是指用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。 采用一组（二个或几个）试采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。验项目全面评价一个药物。 例：苯甲酸例：苯甲酸 【鉴别鉴别】（1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成滴，即生成赭色沉淀。赭色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集对照的图谱（光谱集233图）一致图）一致（四）检查（四）检查 包括反映药品的安全性与有效包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与性的

14、试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。纯度等制备工艺要求等内容。 （五）含量测定（五）含量测定（Assay） 准确测定有效成分的含量准确测定有效成分的含量 常用的含量常用的含量 测定方法测定方法 化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法生物学方法生物学方法酶化学方法酶化学方法容容量量分分析析法法 经典化学分析经典化学分析 重重量量分分析析法法 现代仪器分析技术现代仪器分析技术 光光谱谱分分析析法法 色色谱谱分分析析法法 电电化化学学分分析析法法 容量分析法容量分析法（滴定分析法）（滴定分析法） 酸碱滴定法酸碱滴定法 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 配位滴定法配位滴定法 沉淀滴定法沉淀

15、滴定法 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 光谱分析法光谱分析法 紫外紫外可见分光光度可见分光光度法法 UVVis 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法AAS 荧光分析法荧光分析法 色谱分析法色谱分析法 高效液相色谱法高效液相色谱法HPLC气相色谱法气相色谱法GC 生物学方法包括生物检定法和生物学方法包括生物检定法和微生物检定法。微生物检定法。 生物检定法是利用药物对生物生物检定法是利用药物对生物体或其离体器官组织所起的药理作体或其离体器官组织所起的药理作用来检定药物效价的方法，用于无用来检定药物效价的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物适当理化方法进行检定的药物 抗生素微生物检定法是利用抗抗生素

16、微生物检定法是利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，生素在琼脂培养基内的扩散作用，采用量反应平行线原理的设计，采用量反应平行线原理的设计，比较标准品与供试品两种对接种比较标准品与供试品两种对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。测定供试品效价的一种方法。 含量测定含量测定 用化学分析法和仪用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（定结果一般用含量百分率（%）表）表示。示。 效价测定效价测定 以生物学方法或酶以生物学方法或酶化学方法测定药物的含量，测定结化学方法测定药物的含量，测定结果一般用效

17、价（国际单位果一般用效价（国际单位IU）来）来表示。表示。 判断一个药物的质量是否判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结检查与含量测定三者的检验结果。果。 （六）检验报告（六）检验报告 必须有检验必须有检验人员、复核人员及部门负责人人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单签名或盖章，必要时由检验单位盖章。位盖章。 1. 原始记录原始记录 完整、真实、具体，完整、真实、具体，清晰清晰（1）供试品情况（名称、批号、）供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装规格、数量、来源、外观、包装等）；等）； （2）日期（

18、取样、检验、报告）日期（取样、检验、报告等）等）；（3）检验情况（依据、项目、操）检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论作步骤、数据、计算结果、结论等）；等）； （4）若需涂改，只可划线，重写）若需涂改，只可划线，重写后要签名；后要签名； 涂改方式：划两条细线，在右上角涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名写正确数字，并签名例例 9.6543 -8.1270 1.5272张杰张杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml张杰张杰05张杰张杰3（5）记录完成后，需复核。复核）记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。由检验人负责。2. 检验报告书 完整、简洁，结论完整、简洁，结论明确。除无操