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文档简介
1、蒽醌法制过氧化氢工艺技术 在化肥企业中的应用 1. 过氧化氢应用 过氧化氢(H2O2)又称双氧水,是一重要无机化学产品,广泛用于国民经济各部门和人民生活领域,它可用作漂白剂、消毒剂、氧化剂等,其主要用途如下: 纸浆漂白、废印刷纸回收脱墨; 织物漂白、印染; 化学品合成:过硼酸钠、过碳酸钠、过氧化硫脲、有机过氧化物(聚合引发剂)、水合肼、环氧酯增塑剂、氧化脂肪胺、对(邻)苯二酚、己内酰胺等; 环境保护:工业废水、废气净化处理; 电子工业:超纯H2O2清洗剂、蚀刻剂; 农业废料加工:制作动物饲料及人类食品原料; 食品工业:杀菌剂、消毒剂; 矿冶工业:金属提取、分离; 化学制
2、氧; 化学发光; 火箭、鱼雷用化学推进剂; 其他应用。 由于H2O2应用过程中仅产生水及活性氧(见下式),对环境无污染,故有“绿色产品”之称,随着环保要求的提高,其应用范围及需求量日益扩大,并在一些应用中逐步取代对环境有严重污染的化学品(如在纸浆漂白中取代氯)。 H2O2H2O O 目前世界H2O2总生产能力估计约280万t/a(以100% H2O2计,下同);国内总生产能力约为20万t/a,2001年可望增至28万t/a。 2. 过氧化氢生产工艺 目前国内外生产H2O2几乎全部采用蒽醌法,尽管一些其他方法(如氢氧直接化合法等)也在研究开发。蒽醌法的主要反应原理如下: 烷基蒽醌(
3、RAQ)氢化产生烷基氢蒽醌(HRAQ) 烷基氢蒽醌氧化产生烷基蒽醌及H2O2 注:R为C2-O5烷基,通常多-C2H5,即多用乙基蒽醌(EAQ);也有用戊基蒽醌(AAQ)者。 催化剂为钯(钯/载体或钯黑),早期曾用镍(兰尼镍)。 RAQ预先溶于混合溶剂中,组成工作液,此工作液在H2O2生产过程中循环利用。 所用混合溶剂一般由一非极性溶剂(作为RAQ溶剂)和一极性溶剂(作为HRAQ溶剂)按一定配比组成。具体溶剂如下: (a)非极性溶剂:C9-C11高沸点芳烃(AR) (b)极性溶剂:从下列不同溶剂中选用 磷酸三辛酯(TOP) 醋酸甲基环己酯(MCA) 二异丁基甲醇(DIBC) 氢化
4、萜松醇(HT) 四丁基脲(TBU) 国内蒽醌法典型工艺过程示意图如下: 注:所用催化剂为Pd/Al2O3; 氢化器为固定床; 氧化塔为中空气泡塔; 萃取塔为筛板塔; 部分早期兴建的生产装置,有的至今尚采用镍催化剂悬浮釜氢化工艺,有的已改为钯催化剂固定床氢化工艺。 目前生产所需各种原料及催化剂,均由国内生产供应,有的原料(如EAQ)还出口国外。 3. 蒽醌法工艺技术研究开发及推广应用 国内自50年代末即开始研究蒽醌法生产H2O2工艺技术。初期采用镍化剂悬浮釜氢化工艺,研究成果早期已用于国内工业生产,并建成一些规模较小的生产装置。70年代以来,黎明化工研究院在不断改进镍催化剂蒽醌法工
5、艺的同时,开始研究开发以钯催化剂固定床氢化为核心的蒽醌法工艺,并配套地对催化剂制备、工作液组成及其他各工序进行改进革新。通过小试、模试、中试及生产实践,掌握了成套工艺技术及操作经验。此项研究成果已推广应用于工业生产,用此工艺已在国内先后建成20余套生产装置,并在印尼建成2套生产装置,均顺利投产,取得良好效益。在成果推广过程中,装置规模也日趋大型化,走向经济规模。目前黎明化工研究院已能为国内外用户提供成套的工艺技术、装置设计及技术服务(人员培训、试车投产等),同时提供配套催化剂、EAQ等。该院现仍在进行蒽醌法工艺的技术革新,以期进一步提高工艺的技术、经济水平。 4.蒽醌法工艺在化肥生产企业中的应
6、用 由于蒽醌法生产H2O2过程中唯一经常大量消耗的原料是氢气,拥有稳定而廉价氢源的化肥企业,也就成为实现此项生产的有利客户.化肥企业中合成氨生产常伴有含氢驰放气排出,此驰放气经变压吸附或中空纤维膜分离提纯后,可提供纯度很高( ³98% )的氢源,且此氢源不含对蒽醌法氢化催化剂有毒化作用的杂质(如S、CO等),适合用于蒽醌法生产H2O2。有的企业其驰放气量不足,也用了部分合成气,以满足H2O2生产所需。采取上述措施,虽然可能减少一些化肥产量,但从所创效益来看还是合算的。 据初步统计,国内现有近20家化肥企业建有蒽醌法H2O2装置,其中主要装置见下表: 化 肥 企 业 H2O2装置规模
7、万t/a( 以100%计) 催化剂 山东高密化肥厂(保洁化工公司) 1.6 钯 上海中远公司(吴淞化肥厂) 1.0 钯 河北沧州大化集团 1.0 钯、镍 江苏新苑集团公司 1.0 钯 广东江门市化肥总厂 1.0 镍 河南中原大化公司 0.7 钯 黑龙江黑化集团 0.7 钯 浙江新安江化肥厂 0.6 钯 四川川化公司 0.4 钯、镍 江苏金龙集团太仓化肥厂 0.3 镍 江西江氨化工公司 0.3 钯 从现有化肥企业中建立的H2O2装置情况看,具有以下特点: 充分利用合成氨生产中的少量氢源(特别是大装置排出的驰放气)生产价值高于化肥的H2O2,可提高企业的总体效益。 利用合成氨驰放气或合成气已有的高压,可较经济地采用中空纤维膜分离提纯其中的氢,获得较高的氢回收率,降低H2O2生产成本。 因蒽醌法H2O2装置所需公用工程(水、电、汽、氮气、纯水等)量相对较少,在化肥企业中建立H2O2生产装置,常可利用企业现有富余的公用工程能力,而不必完全新建,从而降低H2O2工程建设投资。
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