气相色谱在农药残留中的检测

1、L/O/G/O气相色谱在药气相色谱在药物物残留检测中应用残留检测中应用Contents 气相色谱中常用的农残分析方法气相色谱中常用的农残分析方法 展望展望药物残留现状药物残留现状气相色谱在农残中的应用气相色谱在农残中的应用气相色谱药残分析前处理技术气相色谱药残分析前处理技术Contents 气相色谱中常用的农残分析方法气相色谱中常用的农残分析方法 展望展望药物残留现状药物残留现状气相色谱在农残中的应用气相色谱在农残中的应用气相色谱药残分析前处理技术气相色谱药残分析前处理技术药物残留现状 常见药物残留常见药物残留包括有机氯、有机磷、包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯氨基甲酸盐等多种类型拟除虫菊酯氨基

2、甲酸盐等多种类型。 绝大部分常见残留物绝大部分常见残留物属于致癌物属于致癌物质质, 会会毒害神经系统和体内器官。毒害神经系统和体内器官。 药物残留现状 化学农药的使用在防治农业病虫害和化学农药的使用在防治农业病虫害和增加农业产量方面起到了至关重要的作增加农业产量方面起到了至关重要的作用，也在不断危害人类生存的自然环境用，也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康等。以及人类的身体健康等。 近几年来不断有因食有残留农药的蔬近几年来不断有因食有残留农药的蔬菜和水果而导致中毒的报道出现解决农菜和水果而导致中毒的报道出现解决农药残留问题已刻不容缓。药残留问题已刻不容缓。 Contents 气相色

3、谱中常用的农残分析方法气相色谱中常用的农残分析方法 展望展望药物残留现状药物残留现状气相色谱在农残中的应用气相色谱在农残中的应用气相色谱药残分析前处理技术气相色谱药残分析前处理技术气相色谱在农残中的应用农残农残常用常用定量分析方法定量分析方法：气相色谱法气相色谱法（GC）、）、 液液相色谱分析法相色谱分析法（HPLC）气相色谱在农残中的应用GC特点特点：容易操作、分离效果好、分析速度快、应用范围广、灵敏度高、可以同时分离分析多种组分 应用：应用：相对分子量较小、易气化、热稳定性强的农药残留。近些年毛细管柱和新型检测器得以在气相色谱法中出现和应用，这样一来，有80%以上的农药残留均可采用气相色谱

4、法进行分析检测。气相色谱在农残中的应用HPLC ：适合于分析热不稳定、强极性、挥发性差的相对分子量大的离子型农药及其代谢产物, 如氨基甲酸酯类农药,但其普及程度远不及GC。Contents 气相色谱中常用的农残分析方法气相色谱中常用的农残分析方法 展望展望药物残留现状药物残留现状气相色谱在农残中的应用气相色谱在农残中的应用气相色谱药残分析前处理技术气相色谱药残分析前处理技术气相色谱药残分析前处理技术 固相萃取法凝胶渗透色谱法超临界流体萃取法质谱检测器前处理技术固相萃取法固相萃取法固相萃取法固相萃取法（SPE）：）：利用固体吸附剂来吸附液体样品中的有机化合物，从而使其与样品中的其他混合物质分离开

5、，再经洗脱吸附样品，实现目标化合物与其他物质的完全分离。优点：优点：有效的将目标化合物与干扰物分离开、回收率高和重复性好、SPE 柱填料的种类比较多。前处理技术凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法：被称为空间排阻色谱法，利用样品各组成分子大小的区别而造成的其在凝胶中保留时间不同这一原理来达到分离目标化合物的目的。应用应用：除去样品中分子量比较高的混合物，尤其是脂肪色素等大分子。优点：优点：实现了净化操作的自动化、提取效率高、用时短、经济，通常凝胶渗透色谱法比较适用于常规的大量样品分析，而且主要天然药用植物中农药残留的分析。前处理技术超临界流体萃取法超临界流体萃取法超临界流体

6、萃取法超临界流体萃取法（SFE）：新型有效的目标化合物提取分离技术，超临界流体可以充当有机溶剂，而且对环境污染比较小，近些年也开始得到广泛应用。常用的超临界流体常用的超临界流体：CO2，CO2 具有无毒、不易燃、临界温度低、无毒性而且不污染样品等优点优点：优点：与传统的萃取分离技术相比，超临界流体萃取法具有选择性好、提取效率高、操作快捷以及无溶剂残留等优点。前处理技术速溶剂提取法速溶剂提取法速溶剂提取法速溶剂提取法( ASE) ： 较高温度和压力下提取固体或半固体中有机物及其残留的方法,优点：优点：减少溶剂用量、缩短提取时间、样品提取自动化 该方法已被美国EPA (环保局)收录为处理固体样品的

7、标准方法之一Contents 气相色谱中常用的农残分析方法气相色谱中常用的农残分析方法 展望展望药物残留现状药物残留现状气相色谱在农残中的应用气相色谱在农残中的应用气相色谱药残分析前处理技术气相色谱药残分析前处理技术气相色谱中常用的农残分析方法电子捕获检测器火焰亮度检测器热离子检测器速溶剂提取法分析方法电子捕获检测器电子捕获检测器电子捕获检测器电子捕获检测器( ECD )： 放射性离子化检测器的一种, 利用放射性同位素放射的粒子轰击载气, 使其电离为电子与正离子流(基流) ,当载气将有负电性的分析物带进时就会大量地捕获电子形成负离子(分子)。负离子与基流中的正离子复合, 而使基流明显下降, 仪

8、器就输出了一个负极性的电信号, 在数据处理上出现负峰。应用：应用：有机氯、拟除虫菊酯农药结构中带有氯和氮这些负电性元素, 即使农药残留属超痕量范畴也可检出, 分析方法火焰亮度检测器火焰亮度检测器火焰亮度检测器火焰亮度检测器( FPD) ：又称硫磷检测器, 是利用富含氢火焰使含硫磷杂原子的有机物分解, 形成激态分子, 当它们回到基态时, 发出一定波长的光, 此光强度与被测组分量成正比。FPD 对硫、磷的响应比烃类高1万倍, 特别适合于含硫磷化合物的痕量检测, 因此广泛应用于大气污染和农药残留分析中。在中药材农残检测中多用于有机磷农药的检查。分析方法热离子检测器热离子检测器热离子检测器热离子检测器

9、(NPD) ：NPD 又称氮磷检测器,是在一般火焰电离检测器( FID)的火焰或喷嘴上附加一个碱金属盐片或盐圈, 因为在火焰里燃烧含电负性原子的有机物时(如含卤素、硫、氮、磷等), 会增加碱盐的蒸发和化学离解，所以这种检测器能选择性地检测含氮、磷、硫、卤素等有机化合物。分析方法 质谱检测器质谱检测器 质谱检测器质谱检测器(MS) ： 化合物的质谱图鉴定成分可提供更多的结构信息,优于色谱的保留时间定性, 特别是应用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等具有突出优点, 辅以色谱保留时间和质谱指纹数据对化合物进行分析, 大大提高了分析的可靠性。应用：挥发和半挥发性有机杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析。Contents 气相色谱中常用的农残分析方法气相色谱中常用的农残分析方法 展望展望药物残