实验一 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态山东轻

1、实验一实验一光学显微镜法观察聚合物的结光学显微镜法观察聚合物的结晶形态晶形态 光学显微镜是指通过自然光或人工光源获得被观察物体图像的显微镜。根据其构造不同，又分为生物显微镜，偏光显微镜和金相显微镜等。用于聚合物聚态结构研究具有制样简便、操作容易的优点。可适合观察球晶大小范围的结构图像。本实验采用正交偏光显微镜来观察聚合物的结晶形态。实验目的 了解光学显微镜在聚合物聚集态结构研究中的作用。 学习一般的实验方法，包括单晶和球晶的培养，测定球晶直径大小及球晶光性正负，并对聚合物的各种结晶形态进行观察。基本原理 固体聚合物的聚集态有非晶体（无定形）及晶体，并且它们均可处于取向态及非取向态。聚集态不同，

2、其光学性质也有差异。 当结晶条件不同时，结晶聚合物可以生成单晶或多晶体。球晶形成过程球晶形成过程示意图示意图 在一般的光学显微镜（如生物显微镜）下观察，可以看到聚合物薄片的外观、材料的均匀性、所含粒子（如填料或杂质等）的大小及分布、裂纹等。用金相显微镜则可以观察到不透明材料表面的上述现象。 用偏光显微镜在正交偏光镜下进行观察，则可以因聚合物的聚集态不同而呈现一些特殊的图像。对这些图像进行分析，可以对它们的内部结构作一些推测和判断，因而可作聚集态结构的研究。 对聚合物聚集态结构的研究来说，多采用具有偏振片的光学显微镜。实验仪器 偏光显微镜一台、熔融恒温装置一套、专用砝码若干个、镊子、载玻片、盖玻

3、片若干块实验步骤 1、聚合物试样的制备 熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉不锈钢加热板上，在选定温度（一般比Tm高30）下恒温5min，然后把少许聚合物（几毫克）放在载玻片上，并盖上盖玻片，恒温10min使聚合物充分熔融后，压上砝码，并轻轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。有时为了使球晶长得更完整，可在稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至室温。本实验制备聚丙烯（PP）和低压聚乙稀（PE）球晶时，分别在230和220熔融10min，然后PP在150、PE在120保温30min让其自然降温，在不同恒定温度下所得

4、的球晶形态是不同的。 2、聚合物聚集态结构的观察 推出检偏镜，按生物显微镜的用法对聚合物的表观及均匀性等进行观察。 在偏振片正交的情况下，对各种不同的聚合物，包括无定形聚合物，放射型和螺旋型球晶，单晶，树枝晶，晶粒，及其他多晶聚集体等的聚集态结构进行观察，比较它们的异同，记录观察的结果。 球晶正负光性的测定。通过球晶双折射的研究可以确定球晶的正负光性。 3、球晶直径大小的测定 首先标定显微镜目镜分度尺，因为目镜测微尺每格绝对值随放大倍数不同而不同。对每种放大倍数下目镜测微尺的绝对值进行校正的方法是：推出检偏镜，把0.01mm测微尺置于工作台中央，调好焦距，使0.01mm测微尺清楚。移动工作台测微尺，使其与目镜测微尺平行且使零点重合，根据0.01mm测微尺绝对增量计算目镜测微尺每格绝对值数值，例如80倍下0.01mm测微尺100小格与目镜测微尺62小格重合，即目镜测微尺1小格绝对值0.01100/62=0.016mm/格，用同样方法测定不同倍数的每格的绝对值。 球晶直径或纤维直径以及物体中微粒子大小等的测定：把试样放在工作台中央，用目镜测微尺来量度它们占有的格数，并根据已标定的每格绝对值换算出它们的尺寸。结果处理 记录