定量测定综合

1、定量测定综合定量测定综合 高考化学实验中的误差分析，是以中学化学教高考化学实验中的误差分析，是以中学化学教材上的定量实验材上的定量实验(如一定物质的量浓度溶液的配制、如一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定酸碱中和滴定)为基础， 来分析和理解产生误差的原为基础， 来分析和理解产生误差的原因，为此同学们对教材中的几个典型定量实验，要因，为此同学们对教材中的几个典型定量实验，要从实验原理进行分析，并能将其知识迁移到其他有从实验原理进行分析，并能将其知识迁移到其他有关化学实验误差分析中去。在实验设计中的误差分关化学实验误差分析中去。在实验设计中的误差分析， 可从两个方面来考虑， 一是外界环境析，

2、可从两个方面来考虑， 一是外界环境(H2O、 CO2、O2等等)对该实验的影响而产生误差；二是由于操作对该实验的影响而产生误差；二是由于操作不当引起误差，如果是最终结果值的误差分析，应不当引起误差，如果是最终结果值的误差分析，应通过最后得出的代数表达式来看哪些物理量发生了通过最后得出的代数表达式来看哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。变化，从而得出实际误差情况。 在定量实验过程中有效地减小实验误差在定量实验过程中有效地减小实验误差 通常采用的方法有：通常采用的方法有：(1)尽可能根据实验要求和实验尽可能根据实验要求和实验条件精选精确度比较高的计量仪器；条件精选精确度比较高的计量仪器；(

3、2)准确规范地准确规范地进行读数进行读数(如读取量筒或滴定管中液体的体积， 视线如读取量筒或滴定管中液体的体积， 视线应该与管中凹液面的最低处相切应该与管中凹液面的最低处相切)； (3)重视测量实验重视测量实验中的中的“恒量恒量”操作和重复测量，确保两次操作和重复测量，确保两次(或多次或多次)测量值之间的差异符合实验要求，计算时应该取两测量值之间的差异符合实验要求，计算时应该取两次次(或多次或多次)测量值之间的平均值；测量值之间的平均值；(4)注意外界条件注意外界条件的影响的影响(如温度对气体体积的影响、 压强对气体体积如温度对气体体积的影响、 压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温

4、度和压强，的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，在数据处理时往往要换算为标准状况在数据处理时往往要换算为标准状况)。 定量实验中的数据采集， 应根据实验目的和物质定量实验中的数据采集， 应根据实验目的和物质的性质结合题目所给药品或实验仪器进行分析。 采集的性质结合题目所给药品或实验仪器进行分析。 采集数据的方法一般有：数据的方法一般有：气体体积：量气管或量筒等。气体体积：量气管或量筒等。气体质量： 用碱性物质吸收酸性气体， 用酸性溶液气体质量： 用碱性物质吸收酸性气体， 用酸性溶液吸收碱性气体吸收碱性气体(NH3)，用无水硫酸铜、碱石灰、浓硫，用无水硫酸铜、碱石灰、浓硫酸等吸收水蒸气，

5、用氧化剂吸收还原性气体， 用还原酸等吸收水蒸气， 用氧化剂吸收还原性气体， 用还原剂吸收氧化性气体， 或者通过一定的化学反应中一些剂吸收氧化性气体， 或者通过一定的化学反应中一些物质的质量改变来测定所需要的数据。物质的质量改变来测定所需要的数据。 在高中定量在高中定量实验中，中和滴定采集的数据最准确，误差实验中，中和滴定采集的数据最准确，误差最小。最小。 量气装置.水槽中水位相平量筒内的水位与注意事项：端水位相平左端水位与右注意事项：标准标准装置装置变化变化装置装置量气时应注意的问题量气时应注意的问题1.1.量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注

6、意消除注意消除“压强差压强差”，保持液面相平还要注意视线，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。与液面最低处相平。2.2.测定实验中要有消除干扰气体的意识测定实验中要有消除干扰气体的意识如用如用“惰性惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。干扰气体等。3.3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性惰性”气气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4.4.测定实验中要有测定实验中要有“数据数据”的

7、采集处理意识的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到到0.1g0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到电子天平，可精确到0.0001g0.0001g。(2)(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到筒，可估读到0.1 mL0.

8、1 mL，准确度要求高的定量实验如，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管中和滴定中选用滴定管( (酸式或碱式酸式或碱式) )，可估读到，可估读到0.01 mL0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。(3)(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前体前后的质量减小值；另一种方

9、法是称吸收装置前后的质量增大值。后的质量增大值。(4)(4)用用pHpH试纸试纸( (测得整数值测得整数值) )或或pHpH计计( (精确到精确到0.01)0.01)直接直接测出溶液的测出溶液的pHpH，经过计算可以得到溶液中，经过计算可以得到溶液中H H或或OHOH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或取其平均值进行计算。如中

10、和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做碱的体积要平行做2 23 3次滴定，取体积的平均值求次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于算未知溶液的浓度，但对于“离群离群”数据数据( (指与其他指与其他数据有很大差异的数据数据有很大差异的数据) )要舍弃，因为数据要舍弃，因为数据“离群离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。的原因可能是操作中出现了较大的误差。某小组以某小组以CoClCoCl2 26H6H2 2O O、NHNH4 4ClCl、H H2 2O O2 2、浓氨水为原料，在活性、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体炭催化下，合成了橙黄色晶体X X，为确定其组成，进行如下实

11、，为确定其组成，进行如下实验。验。氨的测定：精确称取氨的测定：精确称取w w g X g X，加适量水溶解，注入如图所示，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH10% NaOH溶液，通入水蒸气，溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用将样品液中的氨全部蒸出，用V V1 1 mL mL c c1 1 molL molL1 1的盐酸标准的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c c2 2 molL molL1 1 NaOH NaOH标准标准溶液滴定过剩的溶液滴定过剩的HClHCl，到终点时消耗，到

12、终点时消耗V V2 2 mL NaOH mL NaOH溶液。溶液。1.中和滴定实验，在定量测定实验中的应用氯的测定：准确称取样品氯的测定：准确称取样品X X，配成溶液后用，配成溶液后用AgNOAgNO3 3标准溶液滴标准溶液滴定，定，K K2 2CrOCrO4 4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag(Ag2 2CrOCrO4 4为砖红色为砖红色) )。回答下列问题：回答下列问题：(1)(1)装置中安全管的作用原理是装置中安全管的作用原理是_。(2)(2)用用NaOHNaOH标准溶液滴定过剩的标准溶液滴定过剩的HClHCl时，应使用时，应

13、使用_式滴式滴定管，可使用的指示剂为定管，可使用的指示剂为_。(3)(3)样品中氨的质量分数表达式为样品中氨的质量分数表达式为_。(4)(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将结果将_(_(填填“偏高偏高”或或“偏低偏低”) )。当当A A中压力过大时，安全管中液面上升，使中压力过大时，安全管中液面上升，使A A瓶中压力稳定瓶中压力稳定碱碱 酚酞酚酞( (或甲基红或甲基红) ) 100%100%偏低偏低 ( 5 )( 5 ) 测 定 氯 的 过 程 中 ， 使 用 棕 色 滴 定 管 的 原 因 是测 定 氯 的 过 程

14、中 ， 使 用 棕 色 滴 定 管 的 原 因 是_；(6)(6)经测定，样品经测定，样品X X中钴、氨和氯的物质的量之比为中钴、氨和氯的物质的量之比为163163，钴 的 化 合 价 为钴 的 化 合 价 为 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。 制 备。 制 备 X X 的 化 学 方 程 式 为的 化 学 方 程 式 为_；X X的制备过程中温度不能过高的原因是的制备过程中温度不能过高的原因是_。防止硝酸银见光分解防止硝酸银见光分解 3 3 2CoCl2CoCl2 22NH2NH4 4ClCl10NH10NH3 3H H2 2O O2 2=2Co(NH=2Co(

15、NH3 3) )6 6ClCl3 32H2H2 2O O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出温度过高过氧化氢分解、氨气逸出 维维生生素素 C 是是一一种种水水溶溶性性维维生生素素(其其水水溶溶液液呈呈酸酸性性)，它它的的分分子子式式是是 C6H8O6， 人人体体缺缺乏乏这这种种维维生生素素易易得得坏坏血血症症， 所所以以维维生生素素 C 又又称称抗抗坏坏血血酸酸。 维维生生素素 C 易易被被空空气气中中的的氧氧气气氧氧化化。在在新新鲜鲜的的水水果果、蔬蔬菜菜、乳乳制制品品中中都都富富含含维维生生素素 C，如如新新鲜鲜橙橙汁汁中中维维生生素素 C 的的含含量量在在 500 mg/L 左左右右。 校校

16、课课外外活活动动小小组组测测定定了了某某品品牌牌的的软软包包装装橙橙汁汁中中维维生生素素 C 的的含含量量。下下面面是是测测定定实实验验分分析析报报告告，请请填填写写有有关关空空白白。 2.氧化还原滴定实验，在定量测定实验中的应用(1)测定目的：测定测定目的：测定牌软包装橙汁维生素牌软包装橙汁维生素 C 含量。含量。 (2)测定原理：测定原理：C6H8O6I2C6H6O62H2I。 (3)实验用品及试剂：实验用品及试剂： 仪器和用品仪器和用品(自选，略自选，略) 试剂：指示剂试剂：指示剂 (填名称填名称)、浓度为、浓度为 7.50103mol/L 标准碘溶液、蒸馏水等。标准碘溶液、蒸馏水等。

17、淀粉溶液淀粉溶液(4)实验过程：实验过程： 洗涤仪器， 检查滴定管是否漏液， 润洗后装好标准碘洗涤仪器， 检查滴定管是否漏液， 润洗后装好标准碘溶液溶液待用。待用。 打开橙汁包装，目测：颜色打开橙汁包装，目测：颜色橙黄色，澄清度橙黄色，澄清度好。用好。用 (填仪器名称填仪器名称)向锥形瓶中移入向锥形瓶中移入20.00 mL 待测橙汁，滴入待测橙汁，滴入 2 滴指示剂。滴指示剂。 用左手控制滴定管的用左手控制滴定管的 (填部分填部分)，右手摇动锥形，右手摇动锥形瓶，眼睛注视瓶，眼睛注视 直到滴定终点。滴定至终点的现象直到滴定终点。滴定至终点的现象是是 。 酸式滴定管酸式滴定管 活塞活塞 锥形瓶中

18、溶液颜色的变化和滴定管中液锥形瓶中溶液颜色的变化和滴定管中液体流下的速率体流下的速率 溶液变蓝色且在半分钟内不褪去溶液变蓝色且在半分钟内不褪去 (5)数据记录与处理数据记录与处理(设计数据记录和数据处理的表格，设计数据记录和数据处理的表格，不必填数据不必填数据)： 若经数据处理，滴定中消耗标准碘溶液的体积是若经数据处理，滴定中消耗标准碘溶液的体积是 15.00 mL， 则此橙汁中维生素， 则此橙汁中维生素 C 的含量是的含量是 mg/L。 990 990 滴定次数滴定次数待测液体待测液体积积/mL/mL标准碘溶液体积标准碘溶液体积/mL/mL滴定前滴定前刻度刻度滴定后滴定后刻度刻度实际实际体积

19、体积平均值平均值1 12 2(6)问问题题讨讨论论： 橙橙汁汁和和碘碘溶溶液液分分别别盛盛放放在在何何种种滴滴定定管管中中？ 、 。 滴滴定定时时能能否否摇摇动动锥锥形形瓶瓶？为为什什么么？ 从从分分析析数数据据看看，此此软软包包装装橙橙汁汁是是否否是是纯纯天天然然橙橙汁汁？ (填填编编号号)。 A是是 B可可能能是是 C不不是是 制制造造商商可可能能采采取取的的做做法法是是 。 A加加水水稀稀释释天天然然橙橙汁汁 B橙橙汁汁已已被被浓浓缩缩 C将将维维生生素素 C 作作为为添添加加剂剂 你你是是否否同同意意这这种种做做法法？ 。 A同同意意 B不不同同意意 C调调查查后后再再作作结结论论 酸

20、式滴定管酸式滴定管酸式滴定管酸式滴定管C CC CC C不能剧烈摇动锥形瓶。否则会增大溶液与空气的接触不能剧烈摇动锥形瓶。否则会增大溶液与空气的接触面积，使橙汁被氧化，影响测定结果。面积，使橙汁被氧化，影响测定结果。金矿开采、 冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的金矿开采、 冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水，其中含氰化合物以污水，其中含氰化合物以 HCN、CN和金属离子的和金属离子的配离子配离子M(CN)nm的形式存在于水中。测定污水中的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下：含氰化合物含量的实验步骤如下： 水样预处理：水样中加入磷酸和水样预处理：水样中加入磷酸和 ED

21、TA，在，在 pH11，以试银灵作指示剂，以试银灵作指示剂，用用 AgNO3标准溶液滴定，终点时，溶液由黄色变成橙标准溶液滴定，终点时，溶液由黄色变成橙红色，红色，Ag2CN=Ag(CN)2。根据以上知识回答。根据以上知识回答下列问题：下列问题： (1)水样预处理的目的是水样预处理的目的是 。 (2)水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是为了为了 。 (3)蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是 。 (4)如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将 (填填“偏高偏高” 、

22、“无影响无影响”或或“偏低偏低”)。 将含氰化合物全部转化为将含氰化合物全部转化为CNCN- - 完全吸收完全吸收HCNHCN，防止气体放出，防止气体放出 防止倒吸防止倒吸 偏高偏高(5)准确移取某工厂污水准确移取某工厂污水 100 mL，经处理后用浓度为，经处理后用浓度为0.010 00 molL-1的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗了了 21.00 mL。此水样中含氰化合物的含量为。此水样中含氰化合物的含量为 mgL-1（以以 CNCN- -计，计算结果保留一位小数计，计算结果保留一位小数) )。 109.2109.2某化学课外活动小组，从化学手册上查得硫酸铜在某化学课外活动小组，从化学手册上查得硫酸铜在500以上可以分解生成氧化铜、二氧化硫、三氧化硫以上可以分解生成氧化铜、二氧化硫、三氧化硫和氧气， 于是设计一验证性实验， 探索测定硫酸铜在加和氧气， 于是设计一验证性实验， 探索测定硫酸铜在加热分解时产生的各物质与参加反应的硫酸铜的物质的热分解时产生的各物质与参加反应的硫酸铜的物质的量的关系。实验用到的仪器如下图所示：量的关系。实验用到的仪器如下图所示： 4.装置质量变化在定量测定实验中的应用实验测得