三草酸合铁酸钾的制备与分析

1、长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时)一、实验目的1、掌握三草酸合铁(III)酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法：3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。二、实验原理三草酸合铁(III)酸钾K3Fe(C204)3?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110C下可失去结晶水，到230C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。目前制备三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用(N

2、H)2Fe(SO)2与H2C2Q反应制取FeG04，反应方程式为：(NH)2Fe(SQ)2+HQO=FeGO(s)+(NHL)2SO4+HSO4在过量&G2O存在下，用HbO2氧化FeGO，即可制得产物：6FeCzO+3H2O2+6心8=4K3Fe(G2O4)3+2Fe(OH3(s)反应中产生的Fe(OH3可加入适量的HC2Q也将其转化为产物：2Fe(OH3+3H2C2Q+3K2C2O=2K3Fe(G2O4)3+6H0该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。(1)用重量分析法测定结晶水含量1I长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸（4）确定钾含量根据配合物中结晶水、C2O

3、2、Fe3+的含量便口计算出K+含量。:三、实验仪器与试剂仪器：分析天平、烘箱等。试剂：HSQ（6mol?L-1）、H2GO（饱和）、K2C2O4（饱和）、H2O2（宀为GHOH(3为0.95和0.5)、KMnO标准溶液(0.02mol?L-)、Zn粉四、实验步骤1（一）三草酸合铁的制备称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%NaCO溶液，小心加热10min,1用"0洗涤23次，再加25mL6molLHbSO溶液，水浴加热至几乎不再产。水温应控制在8090C，反应过程中要适当补加HO,以保持原体积2。结晶，抽滤至干，称量称取4g自制的FeSO7H2O晶体放入烧杯中，力口15mLH

4、O和1mL3molLi加热溶解，再加25mL1mo1-L1H2CO溶液，搅拌并加热至沸，静置得沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清在上述沉淀中加入10mL饱和&CO溶液，水浴加热至40C,缓慢滴加溶液，搅拌并保温在40C左右此时有Fe（OH3沉淀产生。滴完加HO!至沸，再加8mL1molL1"CO（先加5mL，然后慢慢滴加其余3mL），并溶液至沸。趁热过滤3，在滤液中加10mL95%CH5OH温热使可能生成的1却结晶，抽滤至干4，称量。晶体置干燥器内避光保存。长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸(二)产品化学式的确定(1)结晶水的测定精

5、确称取0.50.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h，再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。(三)三草酸合铁(III)酸钾的性质（1）将少量三草酸合铁（川）酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色1变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，I发生下列光化学反应，即I2Fe（C2O4）33宀2FeC2O4+3C2O42+2CO2f|（2）制感光纸。按三草酸合铁（川）酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光下（或红外灯光I下）照射数秒钟，曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图案来。I它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁（川）酸钾生I成滕氏蓝。反应方程式为!长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸，五、实验记录与结果1.KMnO4的标定In出W(Na2C2O4(g)V(KMnO4)(初)V(KMnO4)(末)V(KMnO4)(ml)2.C2O42-的测定Inm(K3Fe(C2O4)33H20)V1末V1初3.Fe3+的测定