处理方法介绍及注意事项

1、HUMAN HEALTH ENVIRONMENTAL HEALTH 样品前处理方法(无机)介绍及注意事项 杨锐杰 1392505956931th March 2016主要主要内容内容1、样品前处理的一般原则1、样品前处理的一般原则 样品前处理的时间占整个分析过程的60%以上；90%以上的误差来源于样品前处理；分析样品的前处理是整个分析过程中最费力、最费时且不可忽视的关键环节。 在进行样品前处理时，应根据国标方法、试样性质、待测元素和定量方法等来选择合适的前处理方法，同时还应考虑以下几个方面： （1）是否对所用的器皿有影响？ （2）所用方法对样品的分解效果如何？ （3）所用试剂是否会对定量产生干

2、扰？ （4）是否造成了不能忽略的沾污？ （5）前处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化 合物？样品前处理的一般目的（1）回收率最高：这是样品前处理应该要达的第一个目的。回收率是 分析测试方法准确性的标度；但是有条件但是有条件！（2）干扰最小：样品前处理作为消除干扰的手段或其先行的步骤，对 干扰的消除影响很大。（3）浓度最佳：每种检测方法均有其最佳的浓度范围。（4）费用最省：样品前处理操作有时占整个分析测试全过程时间的绝 大部分，时间的节约是费用节约的主要环节。1 1、样品前处理的一般原则样品前处理的一般原则如何根据样品限量计算溶液中的浓度：如：1）大米中铅，限量要求： 0.2mg

3、/kg 一般取0.5g溶于25mL，在溶液中的含量约：0.004mg/ L 2）食用盐中的铅：样品含量： 2.0mg/kg 取0.5g溶于50mL，在溶液中的含量约: 0.020mg/ L mg/L.mLggugkgmg.0040255 . 0)/(/20LmgmLggugkgmg/020. 0505 . 0)/(/21 1、样品前处理的一般原则样品前处理的一般原则如：ICP检出限，Pb：1ppb, 由检出限换算成固体含量（如称取0.5g 溶于50mL） )(/(/100.05.0100050/0.1ppmkgmgguggmLmLng1 1、样品前处理的一般原则样品前处理的一般原则2 2、样品

4、前处理的容器及装置、样品前处理的容器及装置样品处理使用的常见容器 玻璃器皿：三角瓶（锥形瓶）、烧杯等： 主要成分：硅硼酸盐；最高工作温度：600。不耐氢氟酸、浓 磷酸及强碱溶液；无渗透性；一般用于溶解、湿法消解等。 聚四氟乙烯器皿：烧杯、坩埚等 对氟和液态碱金属以外的几乎所有无机和有机试剂均不起反应； 最高工作温度250；耐高压(可做微波消解器的内罐)。有静电吸附。 主要用于湿法消解等。2 2、样品前处理的容器及装置、样品前处理的容器及装置样品处理使用的常见容器 瓷坩埚：瓷主要成分：NaKO:Al2O3:SiO2=1:8.7:22；釉主要成分： 73%SiO2、 9%Al2O3、11%CaO、

5、6%(Na2O+K2O)；最高工作温 度：1100；不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液；有渗透性。 一般用于干法灰化。 石英坩埚：主要成分：99.8%SiO2，杂质有Na2O、Al2O3、Fe2O3、MgO 、TiO2等；最高工作温度：1100；不抗氢氟酸、浓磷酸 及强碱溶液；无渗透性；有良好的化学稳定性和热稳定性。 一般用于干法灰化。 铂金属坩埚等：最高工作温度：1500，几乎不与任何常用的酸作用； 可用于溶于王水、氯水、溴水对熔融的碱金属碳酸盐、 硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫酸氢盐有足够稳定性；主 要用于干法灰化、融熔等；也可用于湿法消解。2 2、样品前处理的容器及装置、样品前处理的容器及装置样品

6、处理使用的常见容器 聚丙烯塑料器皿：不耐有机溶剂、浓硫酸和氢氧化钠溶液，高于130 以上开始软化。热膨胀系数小于2%，其50mL刻度离 心管可用于湿法快速消解。 聚乙烯塑料器皿：不耐有机溶剂、浓硝酸和浓硫酸；高于80开始软 化，对诸如溴、氨、硫化氢、水蒸汽和硝酸等气体 有明显的多孔性，长期储存在聚乙烯塑料瓶中的水 溶液势必体积减少而浓度增加。一般用来盛装溶液 ，不用于加热消解样品。 2 2、样品前处理的容器及装置、样品前处理的容器及装置样品前处理的装置 平板电炉：电阻丝加热，明火；加热温度可达400以上；升温快 ，降温也快；既可湿法消解，也可对样品进行炭化处 理；热辐射大，存在安全隐患。 电热

7、板：表面带特氟隆保护的电热板，最高表面温度250；升 温速度较平板电炉慢，降温也较慢；热辐射小，使用安 全。适用于湿法消解。2 2、样品前处理的容器及装置、样品前处理的容器及装置样品前处理的装置 马弗炉：干灰化及熔融用；有机样品必须炭化完全方可放入马弗炉； 保持炉腔干净；不要超过温度允许范围使用。 微波消解：是利用微波加热密闭容器中的消解液（各种 酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温 增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消解。石墨多孔消解仪：用带有一定数量加热孔的石墨块作为加热模块，可 实现立体环绕加热，有快速、高效、节能、方便、 安全等优点，克服了传统的平板加热消解仪的种种 缺陷。如：食品样

8、品中五害元素消解只需约30min； 土壤中八大元素样品消解也仅需60min。常规处理溶解和稀释湿法消解法高压消解法干灰化法熔融消解法微波消解法湿法快速消解法湿法快速消解法常规处理粉碎常规处理即通常所说的物理处理。 依据样品性质和检验项目正确选择粉碎方法；样品细度应合乎检验要求。1）研钵粉碎：研钵，有瓷、铜、玛瑙等质地。适于量少、低水、低脂样 品的粉碎。2）机械粉碎： （1）切削式粉碎机：旋转刀与固定刀形成切削。特点是粉碎时产热少 ，低沸点成分损失少。 （2）磨球式粉碎机：圆筒内有磨球（瓷或不锈），圆筒定速转动，磨 球冲击样品使之粉碎。 （3）磨粉机：两片钢磨间狭缝转动碾碎样品，或两辊筒间狭缝转

9、动使 样品粉碎。 （4）组织捣碎机：软、高水、高脂样品适用，如鱼、肉、果、蔬等。 常规处理过筛 1）目的：提供均匀粒度的样品；除杂。 2）筛子的种类：圆孔筛、长孔筛、铜丝筛。 筛号以目表示。目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。目数 越大，孔径越小。 3）注意事项 （1）宜在密闭状态下按规定方法过筛。 （2）未过筛的筛上物不宜任意丢弃。 （3）过筛后的样品应混合均匀。 目数微米101700202083083040403803808080180180100100150150200200757540038常规处理干燥 （1）烘干：105，约60min，自然冷却。特点是时间短，但低沸点成分 易挥

10、发，如：Hg等。 （2）风干：在室温下放置，1数天。特点是成分变化相对较小，经济， 但费时。常规处理混匀 （1）片剂：至少取30片，粉碎，混合均匀 （2）胶囊：测内容物时，至少取30粒，混匀 （3）土壤：风干后研碎，过筛 （4）细长样品：剪成长度小于6mm （5）金属块样：切割，钻丝，长度小于6mm （6）电子电气产品：拆分溶解和稀释溶解 溶解是指通过水及其它液体化学试剂与样品（通常是固体）的作用制得适合于测定的溶液的操作过程。操作简单，主要是搅拌，有时需加热。 常用溶剂：水、酸、碱及其它如络合剂、氧化剂或还原剂、有机溶剂等。 （1）水：如用GFAAS测定白糖中的Pb，可直接用水溶解样品。 （

11、2）酸：有些金属样品可直接用酸溶解。测定全血中铅时，可用5%硝 酸处理样品，离心后取上清液测定。 （3）碱：如GeO2不溶于硝酸，而溶于NaOH。当测定不溶于酸的主要基 体元素时，可使用碱金属的氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐做助熔剂 来进行熔解熔融。溶解和稀释稀释 对某些液体样品，可通过加入水或适当溶液直接稀释后进行测定。 常用的稀释剂有去离子水、稀的无机酸、碱、表面活性剂Triton X-100、四甲基氢氧化铵TMAH和有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液等如：全血可用0.1% Triton X-100 + 0.2% 硝酸进行稀释，稀释比为1:9， GFAAS测定铅、镉等。 全血可用1%氨水（或

12、者1%TMAH）溶液进行稀释，稀释比为1:19，FAAS 或ICP-OES测定铜、锌、铁、钙和镁。湿法消解 在氧化性酸（或非氧化性酸）存在下（必要时加入一些氧化剂或催化剂），在一定温度和压力下，借助化学反应分解试样，使待测组分以液态形式存在于溶液中。又称湿消解法。（1）常用强氧化性酸或氧化剂有：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氢等（2）常用非氧化性酸：盐酸和氢氟酸等。（3）既可以用一种酸，又可以使用混合酸。 （4）湿法消解可分为：常压消解和高压消解。湿法消解 常压消解：一般是将敞口容器置于电热板上加热部件上，在一定条件下 加热消解或回流消化，使试样分解，待消解液清亮后，蒸发至近干或少 于1mL，

13、再用去离子水或 HNO3或HCl溶解，定容待用。 常压消解优点（1）无特殊设备：三角瓶、烧杯等（2）简便、效率较高（3）重现性较好、适应性强（4）便于多个样品同时消解常压消解缺点 （1）空白值高（来自试剂和容器的污染） （2）操作强度大（往往离不开人） （3）有时安全性较差（飞溅、着火等） （4）某些元素仍存在挥发损失问题湿法消解 常压消解影响因素-酸的特性 （1）盐酸：最高沸点108，强酸性，弱还原性，氯离子具有络合性，在高 温下锌、汞、砷、铬、锡的氯化物有挥发性，大部分元素的氯 化物都可溶于水，许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和 各种硫化物都能被盐酸溶解。 （2） 硝酸：最高沸点121

14、，强酸性，强氧化性，其盐几乎均能溶解于水 ，适应于易分解样品的处理，也可以和其它酸混合进行样品消 解。 （3） 氢氟酸：最高沸点120，对硅、铝、铁有很强的络合能力，主要分 解土壤，陶瓷，玻璃、植物根茎及中药等含硅样品，分解产 生挥发性的四氟化硅，与硼、砷，钼等能形成挥发性的氟化 物，也可以和其它酸混合进行样品消解。消解时注意要使用 聚四氟乙烯容器。湿法消解 常压消解影响因素-酸的特性 （4）高氯酸：最高沸点203，是最强的酸，强氧化剂，热的浓高氯酸也是 强脱水剂，其盐几乎都能溶于水，适合含脂肪或碳类样品的 消解，也可以和其它酸混合进行生物样品消解。不过在消解 过程要注意与有机物接触可能会发生

15、爆炸。 （5）硫酸：最高沸点338，强酸性，强脱水能力，可以溶解有机物，在催 化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高，因此也用 于分析过程中的赶酸，也可以和其它酸混合进行样品消解。碱 土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。 湿法消解 常压消解影响因素-酸的特性 （6）磷酸：最高沸点213，中强酸，磷酸根也有络合性，热的浓磷酸具 有很强的分辨能力，能溶解很难溶的金属类废渣，适用于消 解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合 金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。其正磷酸盐 大部分不溶于水，一般很少用磷酸做消解试剂。但可在一定 的情况下用于赶酸。 （7）过氧化氢(30%

16、):沸点107过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而 增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的 破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加 入H2O2。湿法消解 常压消解影响因素-酸的特性 （8）硝酸+高氯酸（4+1）：消解蛋白质和碳氢化合物，不适合消解脂肪。 爆炸的可能性小，铅等在消解过程无损失 （9）硝酸+双氧水（4+1）：消解植物样品，先用硝酸低温分解，蒸发近 干，再加双氧水。 （10）硫酸+双氧水（10+1）：可以消解植物，将混合试剂直接加入或先加 硫酸再把双氧水沿容器比加入，注意铅与硫 酸钙共沉淀有损失，Ge,As,Ru,Se也有损失。湿法消解 常压消解影响因素-酸的特

17、性 （11）硫酸+硝酸+高氯酸（1+3+1）：消解蛋白质和碳氢化合物，脂肪以 及煤。注意控制温度，就没有爆炸的 危险性，As、Sb、Hg、Au、Fe等不损 失，也可以先用硝酸硫酸处理，再用 高氯酸处理。 （12）硝酸+盐酸+高氯酸（1+3+4）：也可以用于处理生物样品，也可先用 硝酸盐酸处理再加高氯酸。湿法消解 常压消解影响因素-酸的特性 （13）盐酸：硝酸= 3：1 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合 金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植 物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还 常以

18、另外的比例混合在一起使用，如逆王水，是三份硝酸与一份盐 酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。（14）硝酸 、盐酸、氢氟酸混酸: 先配制王水（HCl:HN03=3:1,v/v），再将 王水:HF=7:3（v/v）配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制（v/v） 。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶 瓷等。湿法消解 常压消解影响因素-酸的特性 （15）硫酸:磷酸：常用的比例为1:1（v/v）此种混合酸可在低压下产生 极高的温度，因此要小心使用。H3P04的作用是充当助溶剂。用于消 解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。 （16）硝酸:氢氟酸：常用比例为

19、5：1（v/v）用其它方法很难处理的一些金 属和合金，能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属 钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及 锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸 盐。 （17）硝酸:硫酸: 常用的比例为1:1(v/)这种混酸的最高温度仅比单纯HN03 时的最高温度高10左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还 具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完 成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它 消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。高压消解 在常压湿消化法的基础上密封加压，

20、将样品与酸放在密闭的特制压 力消解器中，在一定压力及适当的温度下使样品分解。 它是为克服常压湿消化法中消解剂和挥发性元素的挥发损失以及易 污染而发展起来的一种密闭消化法；一般由反应器、保护外套、密封盖 组成(如高压釜)。高压消解高压消解优点优点 （1）样品分解能力得到增强。 （2）可有效防止样品挥发，适宜于 易挥发元素的测定。 （3）减少污染，降低空白值。 （4）酸的用量减少。 （5）对试样的粒度要求不严，一般 小于1mm即可。 高压消解高压消解缺点缺点（1）对某些难分解的试样可能分解不 完全。（2）容器的密封性能尚需进一步解决（3）温度不宜过高，不超过250。（4）不宜分解数量大的样品，一般

21、小 于0.5g。（5）有一定的安全隐患。浸提法 浸提法的原理：是利用浸提液能解离某些与待测元素结合的键，并对待测元素或含待测元素的组分有良好的溶解力，而从试样中将含有待测元素的部分浸提出来。 已用于土壤、植物、食物、全血、血清及化妆品等一系列试样中某些元素的测定。 化妆品卫生化学标准检验方法(GB7917-87）在测定粉类、霜、乳等化妆品中汞和铅，采用了浸提法，取得与湿灰化法完全的效果。 金属化学形态分析中，也多采用浸提法以保持原来化学形态。 （1）浸提法常用的酸为HNO3、HCl或HNO3-H2O2。 （2）浸提法因元素、样品基体、样品颗粒大小、浸提液种类、浓度、 浸提时间及浸提温度等参数的

22、变化而影响浸提的元素形态和量。 因此，使用这类方法要结合样品实验目的并经过预试验。干灰化法高温干灰化法 在高温下分解样品，被测物以固态形式残存。 操作要点：低温炭化处理(电热板)：200250，防止冒泡、冒火和喷溅；高温灼烧至完全(马弗炉)：550850，36h。高温干灰化法优点（1）同时处理大量样品，溶解残 留物的酸用量少。（2）有机物得到彻底破坏。（3）试样的基质很大程度上被减 少，最后的溶液干净。（4）过程简单，处理步骤少，劳 动强度小。高温干灰化法缺点（1）处理样品所需要的时间较长。（2）某些挥发性元素易损失。（3）盛装样品的坩埚对被测元素有 一定的吸留作用。干灰化法 高温干灰化法溶解

23、灰化残渣 应根据待测元素灰化产物的溶解性能选择溶剂，一般多用稀HCl或 HNO3，或先用(11) HCl使各种元素转化为氯化物再用稀硝酸溶解，直 接用浓HNO3处理，容易使某些元素钝化而难以全部转入溶液。测Ti时需 用Na2SO4和H2SO4，溶解灰分中的Ti。 高温干灰化法注意事项 （1）灰化前必须炭化完全 。 （2）灼烧温度不能过低或过高。过低时：残留C，可吸附被测金属且 难以酸溶，灰化时间长。过高时：某些待测组分（Pb、Cd等）挥 发；且产生瓷效应，腐蚀坩埚壁。 （3）灼烧时间依据样品种类而定，36h不等，以灰分呈白色为准。 （4）高温炉膛内各处温度不均衡，灼烧过程中要调换位置12次。熔

24、融消解法 熔融：将样品与某些固体试剂混合，加热到这些试剂熔点以上的温度， 固体试样与熔剂间发生多相化学反应，样品被分解可溶于水或酸 的化合物，再用水和酸浸提，使其定量进入溶液。 主要用于无法用酸分解或酸分解不完全的试样，如复杂矿石、合 金等。 注意：熔剂（不应含有待测组分）及用量（熔融剂通常是样品量 的510倍），所用坩埚，加热方式、温度及时间，浸取用的试剂及方 式等。 缺点：所用熔剂必须充分过量，易造成玷污。反应过程中生成各 种盐，使后续处理复杂化。熔融消解法常用熔剂名称化学式熔点/主要使用对象碳酸锂碳酸钠碳酸钾氢氧化钠氢氧化钾过氧化钠偏硼酸锂偏硼酸钠Li2CO3Na2CO3K2CO3NaO

25、HKOHNa2O2LiBO2NaBO2720858899328360495840966硅酸盐硅酸盐，重晶石矿，陶瓷硅酸盐硅酸盐，磷酸盐硅酸盐，磷酸盐硫化物难熔化合物，如硅酸镁铝硅酸盐，难熔化合物 土壤硼酸盐碱熔法：以偏硼酸锂为熔剂，在铂坩埚950熔融20-30 分钟，融体用硝酸浸取。测定元素：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba， Sr,V等。微波消解 密闭（高压）微波消解：升温增压、提高消解样品的能力；压力 增大，溶剂的沸点增高；兼有微波加热和高压溶样技术的优点。溶剂 常压沸点（） 密封后压力（MPa）相应的沸点 （）HCl （37%）1080.70.8150153HNO3

26、(70%)1210.70.8193200HF (40%)1100.7175王水1130.7146溶剂沸点随压力增大而升高微波分解 密闭（高压）微波消解优点 （1）被加热物质里外一起加热,瞬间可达高温,热能损耗少,利用率高。 （2）微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效。 （3）传统加热都需要相当长的预热时间才能达到加热必须的温度,微波 加热在微波管启动(1015)s便可奏效,溶样时间大为缩短。 （4）所用试剂量少,空白值显著降低,且避免了痕量元素的挥发损失及 样品的污染,提高了分析的准确性。 （5）操作人员避免接触酸雾和有害的气体,如氢氟酸等。 注意的问题 （1）酸与消解罐之间

27、的相互作用，应根据样品消解的不同要求选择合 适的酸。 （2）样品量不能太大，有机样品不超过0.5g，无机样品不超过10g。 （3）必要时进行预消化。 （4）进行GFAAS分析时，应尽量赶去残留的酸。微波分解 密闭（高压）微波消解 溶剂的选择 （1）硝酸HNO3（67%）：在密闭状态下可加热至180 200，有很强 的氧化能力，主要用于消解脂肪、蛋白质、碳水化合物、植物材 料、废水等，也用于氧化金属。 （2）盐酸HCl（30%）：一般与硝酸按3:1配成王水或逆王水（1:3）。 用硝酸分解有机试样时，加入5% 10%HCl，使Fe、Sb、Sn、Ag等 形成无色的配合物，能提高分解效果，同时可增加A

28、g、Sb等的稳 定性。 （3）氢氟酸HF（40 %）：一般与其它酸一起用于分解含硅及硅酸盐的 样品。 （4）过氧化氢（30 % ）：往往与其它酸一起使用以增快溶样速度，但 要特别注意其加入的方法和用量。 微波分解 密闭（高压）微波消解 对于硫酸和高氯酸，在微波消解中很少使用，因为： （1）硫酸H2SO4（98.3%）：高沸点酸338，可破坏几乎所有的有机化 合物，但严重干扰AAS的测定，特别是石墨炉GFAAS分析；对可能存 在的Cd，Pb等元素，形成难溶的硫酸盐；沸点高，蒸气压低，由于 过热，加上易损PTFE消解罐，即使采用石英消解罐，硫酸也易使其 表面变得粗糙，缩短其使用寿命。 （2）高氯酸

29、HClO4（60%）：是极强的氧化剂，能完全分解有机物，但危 险性很大，尤其是在高温冒烟时。所以必须与其它酸混合使用，并 控制好比例（1:5），且含炭量高的样品尽量避免使用高氯酸。目前样品前处理方法存在的问题:1、如何减少消解时间2、如何控制试剂空白3、如何节约酸的消耗等4、器皿清洗问题等5、 湿法快速消解法 此法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无色，消化液中含有可溶有机物。因此，消化温度低，用酸少、耗时短、操作简单，是一种快速的样品前处理技术。如：1）粮食等食品样品2） 土壤等样品（1）湿法消解最为普遍，方法简单，易掌握，但劳动强度大，注意控 制空白和分解的完全性。（2）干灰化特别适用于有

30、机样品的分解，劳动强度小，安全，样品分 解彻底，注意易挥发元素的损失。（3）高压分解法分解能力强，特别适用于测定易挥发元素的样品分解 ，注意安全。（4）熔融消解适用于无法用酸或酸分解不完全的样品，但过程比较复 杂，样品溶液盐分比较高。（5）微波分解：适用范围广（各种样品和检测方法），分解能力强， 注意安全。（6）湿法快速消解法：几乎适合于铅、镉、汞、砷等任何样品；所需 前处理时间最少；试剂消耗量最少；所需器皿最少。最关键的是 引入的本底最小，可能造成的污染也最小。大米（大米（食品类食品类）样品前处理）样品前处理：1、直接进样分析：准确称取约0.5000g样品于聚乙烯等材料的带盖离心管中，用1.

31、0%硝酸+0.1%曲拉通混合液稀释定容至10mL，摇匀待测。2、湿法快速消解分析：准确称取约0.5000g样品于50mL刻度管中，用适量去离子水湿润，加入1.0mL浓硝酸（GR），120度加热约3060分钟溶解取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL（用去离子水），摇匀待测。可用AAS、ICP-OES和ICP-MS等测试。土壤湿法快速消解法 准确称取约0.2500g样品于50mL带盖刻度塑料离心管中（此管是普通的PP材料，约140度就软了；也有专用的塑料管可以耐180度），用适量的水湿润，加入1mL盐酸+1mL硝酸+2mL氢氟酸，摇匀，放入120度恒温石墨消解炉上，消解约1小时，取下稍冷，用去离子水定容至50mL，摇匀，静置约一小时后（需要快最好是离心，3min/6000转）上机分析。可用AAS、ICP-OES和ICP-MS等测试。几种样品前处理几种样品前处理操作步骤比较、时间和试剂操作步骤比较、时间和试剂通过上表可以看到，样品直接进样和湿法快速消解所需前处理时间最少；试剂消耗量最少；所需器皿最少。最关键的是引入的本底最小，可能造成的污染也最小。称样时间称样