硫酸铵的测定

1、硫酸铵的测定硫酸铵的测定一、 技术条件（ 1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。（2）、硫酸铵应符合下表要求：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（ N）（以干基计）， % 21.021.020.8水分（ H2O）含量， % 0.20.501.0游离酸（ H 2SO4）含量， % 0.050.080.20铁（ Fe）含量， % 0.007砷（ As）含量， % 0.0005重金属（以 Pb 计）含量， % 0.005水不溶物含量， % 0.05二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097 83（一）、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫

2、酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液（ 1）、氢氧化钠：（分析纯） 450g/L 溶液。（ 2）、硫酸：（分析纯） 0.5N 标准溶液。（四）、测定步骤（1）、试样溶液的制备。称取 10g 试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。（2）、蒸馏用移液管从容量瓶中移取50ml 试液于蒸馏瓶中，加入约350ml 水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N 硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml 水和 46 滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。通

3、过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml ，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。加热蒸馏， 直至吸收瓶中的收集量达到250ml 300ml 体积时停止加热， 然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管， 仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（ 3）、滴定将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用 0.5N 氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N 硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。（ 4）、空白试验按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。（五）、结果计算硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计） ，以质量（ % ）表示，按下式计算：（V 1 V 2）N×0.0

4、1401×100/50/500 ×m×（100 x）/100（ V 1V 2）N×1401/m （100 x）式中： V 1测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ ml ）；V 2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml ）；N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m 试样的质量，（g）；x试样中水分的白分含量；0.01401每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。（六）、精密度（ 1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。（ 2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06% 。（ 3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12% 。三、氮含量的测定（甲醛法） GB40

5、97.383 （一）、原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸， 在指示剂存在下， 用氢氧化钠标准溶液滴定。（二）、试剂和溶液（ 1）、氢氧化钠：（分析纯） 0.1N 及 0.5N 标准溶液；（ 2）、酚酞乙醇溶液；（ 3）、甲基红： 1% 乙醇溶液；（ 4）、氨水；（ 5）、多聚甲醛；（ 6）、甲醛；（ 7）、25% 甲醛溶液；用多聚甲醛配制称取 280g 多聚甲醛，加约 700ml 水和 35ml 氨水，加热溶解后趁热， 过滤或静置两天后取上层清夜， 按照下述方法测定甲醛含量，再配制成 25% 的甲醛溶液。用试剂甲醛配制将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96左右，

6、蒸馏至甲醛中的含量约1% 后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25% 的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。甲醛含量的测定方法取 50ml1N 亚硫酸钠溶液（称取 126g 无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至 100ml ）于 250ml 锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂溶液。用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。用移液管加入3ml甲醛溶液或，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失即为终点。甲醛含量（% ，质量/体积）按下式计算： N× V × 0.03003/V1×100式中：N硫酸标准溶液的当量浓度；V 滴定时消耗硫酸标准溶液的

7、体积，（ ml ）；V 1甲醛溶液体积，（ml ）；0.03003每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。配制的 25% 甲醛溶液， 使用时应以酚酞为指示剂，用 0.5N氢氧化钠中和至浅红色。（三）、测定步骤（ 1）、试液的制备称取 1g 试样，（称准至 0.0002g）置于 250ml 锥形瓶中，用 100120ml 水溶解，加 1 滴甲基红指示剂溶液， 用 0.1N 氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。（ 2）、滴定加入 15ml25% 甲醛溶液至试液中，再加入34 滴酚酞指示剂溶液，混匀，静置5min ，用 0.5N 氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，经1min 不消失为终点。（或滴定至pH 至 8.5）（

8、 3）、空白试验按上述操作进行空白试验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同。（四）、结果计算硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计） ，以质量（ % ）表示，按下式计算： （ V 1 V 2） N×0.01401/m ×（ 100 x）× 100 （V 1 V 2） N×140.1/m （100x）式中： V 1测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ ml ）；V 2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml ）；N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m 试样的质量，（g）；x试样中水分的白分含量；0.01401每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。（五）、精密

9、度（ 1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。（ 2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06% 。（ 3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12% 。水分含量的测定（重量法）GB4097.383一、原理试样在 105±5烘箱中干燥，用称量来测定其损失量。二、仪器（ 1）、一般实验室仪器；（ 2）、电热恒温箱；（ 3）、带磨口塞称量瓶，直径 50mm ，高 30mm 。三、测定步骤在预先干燥并恒重的称量中，称取g 硫酸铵试样（称准至 0.0002g）,置于 105± 5电热恒温箱中干燥半小时以上后取出 ,在干燥器中冷却至室温后称重 ,重复操作 ,直到连续两次称量之差

10、不大于 0.0003g。四、结果计算水分（ H 2O）含量，以质量百分数（% ）表示，按下式计算：（ m m1）/m × 100式中： m干燥前试样的质量， （g）；m1 干燥后试样的质量， （ g）。五、精密度（ 1）、取平行测定的结果的算术平均值为结果。（ 2）、平均测定结果的绝对值差不大于0.05% 。游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。二、试剂和溶液（1）、氢氧化钠0.1N 标准溶液。（2）、甲基红 亚甲基蓝混合指示剂溶液，溶解0.1g 甲基红于 50ml95% 乙醇中，再加入 0.05g 亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释

11、至 100ml ，混匀。（ 3）、盐酸 0.1N 溶液。（ 4）、蒸馏水和相应纯度的水在 1000ml 水中，加几滴甲基红 亚甲基蓝混合指示剂，如有必要时，用 1.0N 氢氧化钠标准溶液或 0.1N 盐酸溶液调节水的 pH5.4 5.6。三、仪器一般实验室仪器和5ml 微量滴定管。四、测定步骤（1）、称取 10g 试样，称准至 0.01g，置于 100ml 烧杯中，加 50 ml 水溶解， 如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤， 洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于另一个 250ml 的锥形瓶中。（ 2）、滴定加 12 滴甲基红 亚甲基蓝混合指示剂，于试液中，用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可用酸度计滴定至pH5.4 5.6。五、结果计算游离酸（ H 2SO4）含量，以质量百分数（ % ）表示，按下式计算：N·V ×0.0490/m ×100 N·