化学分析理论知识培训(1)

1、分析化学分析化学基础理论知识基础理论知识分析化学的概念w 分析化学的任务和作用：分析化学的任务和作用： w 分析化学是化学科学的一个重要分支，它分析化学是化学科学的一个重要分支，它是研究物质的组成、含量、结构及其它多种信是研究物质的组成、含量、结构及其它多种信息，为现代工业、农业、国防和科学技术服务息，为现代工业、农业、国防和科学技术服务的科学。的科学。 分析化学在科学研究中起着分析化学在科学研究中起着“眼睛眼睛”的作用。分析化学的作用。分析化学可分为定性分析可分为定性分析和和定量分析定量分析。w 分析化学是一门交叉学科。w 想一想这是为什么？w 分析化学是一门信息学科。w 想一想这是为什么？

2、分析化学的概念分析化学的任务w 分析化学是表征与量测的科学。分析化学的任务可以表示为:确定物质的组成测量各组分的含量表征物质的化学结构分析化学分类分析化学分类根据分析任务、测量原理、分析工作的性质、分析对象以及试样的量或组分的含量的不同，分析化学可以进行不同的分类。1.根据分析任务的不同，分为根据分析任务的不同，分为定性分析定性分析、定量分析定量分析和和结构分析结构分析2.根据分析对象的不同，分为根据分析对象的不同，分为无机分析无机分析和和有机分析有机分析分析化学分类分析化学分类3.根据测定原理的不同，分为根据测定原理的不同，分为化学分析化学分析和和仪器分析仪器分析 （1）化学分析：化学分析：

3、以物质的化学反应为基础的分析方以物质的化学反应为基础的分析方法。是分析化学的基础，又称经典分析法，主要有重法。是分析化学的基础，又称经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。量分析法和滴定分析。分析化学分类分析化学分类（2）仪器分析）仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法都需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析法。主要有都需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析法。主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等

4、。仪器分析法是研究确定物质法和放射化学分析法等。仪器分析法是研究确定物质组成、含量及结构的测试技术和有关原理的一门科学。组成、含量及结构的测试技术和有关原理的一门科学。2022-3-17分分析析化化学学化化学学分分析析仪仪器器分分析析酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析分析化学分类分析化学分类分析化学分类分析化学分类4.根据试样用量及操作规模的不同，分为根据试样用量及操作规模的不同，分为常量分析常量分析、半微量分析半微量分析、微量分析和超微量分析微量分析和

5、超微量分析。方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析常量分析0.1g10mL半微量分析半微量分析0.01g0.1g1mL10mL微量分析微量分析0.1mg10mg0.01mL1mL超微量分析超微量分析0.1mg0.01mL常量成分：常量成分：1% 微量成分：微量成分：0.01%1% 痕量成分：痕量成分：0.01%定量分析w 一般情况下对于地质勘探的一些未知物质需要做定性分析，确定矿物质的化学组成。对于厂矿企业来说，原料、中间产品、成品，我们主要用物料的有效成分和杂质含量来评价其质量状况。所以我们主要讲解定量分析。定量分析w 定量分析一般包括下列步骤：一般包括下列步骤：所谓试样的采取和制

6、备，系指先从大批物料中采取最初试样(原始试样)，要求能反映整批物料的真实情况，分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。方法有溶解和熔融两种。 定量分析w 定量分析一般包括下列步骤：一般包括下列步骤： 若试样中所含的成分在测定过程中互相干扰，需采用适当

7、的方法把干扰组分分离除去。 用适当的方法测定组分的含量。 通过计算求出被测组分含量并正确表达分析结果，同时对测定数据的可靠性作出恰当的评价。 定量分析中的误差和数据处理1、误差的概念、误差的概念 误差是指测定值与真实值之差。误差是指测定值与真实值之差。误差表示方法一般有两种：（有关符号误差表示方法一般有两种：（有关符号:Xi测定值，测定值，XT真值，真值， 平均值）平均值） （1）绝对误差）绝对误差= （ Xi - XT ）（测定值与真值之差）（测定值与真值之差）（2） 相对误差相对误差= （ （Xi XT） / XT ）100%（相对误差是（相对误差是:绝对误差在真值中所占的百分率）绝对误差

8、在真值中所占的百分率） X例例真值真值称得称得量量绝对误绝对误差差相对误差相对误差体重体重62.5kg 62.4kg 0.1kg买白糖买白糖 1kg0.9kg0.1kg抓中药抓中药 0.2kg0.1kg0.1kg用相对误差比绝对误差表示结果要好些用相对误差比绝对误差表示结果要好些%50%1002 . 01 . 0%10%10011 . 0%16. 0%1005 .621 . 0定量分析中的误差和数据处理定量分析中的误差定量分析中的误差2、偏差的概念、偏差的概念 偏差是指测定值与平均值之差。偏差是指测定值与平均值之差。偏差的表示方法一般也有两种偏差的表示方法一般也有两种w （1）绝对偏差）绝对偏

9、差= （ Xi ）（测定值与真值）（测定值与真值之差）之差）w （2） 相对偏差相对偏差= （ （Xi ） / XT ）100%定量分析中的误差和数据处理XX定量分析中的误差和数据处理w 偏差（偏差（d）与误差在概念上的不同）与误差在概念上的不同:w 误差：测定值与真值之差误差：测定值与真值之差w 偏差：测定值（偏差：测定值（Xi）与平均值（）与平均值（ ） 之差之差w 误差误差是相对是相对真值真值而言的。而真值是客观存在的数值，我而言的。而真值是客观存在的数值，我们是不知道的。所以在一般的情况下，以测定多次的们是不知道的。所以在一般的情况下，以测定多次的平平均值均值来表示。来表示。w 想一想

10、，我们平常所说的误差是指什么？（误差还是偏想一想，我们平常所说的误差是指什么？（误差还是偏差？）差？）X定量分析中的误差和数据处理w 定量分析中的公差定量分析中的公差w 公差是生产部门对分析结果允许误差的表示方法。公差是生产部门对分析结果允许误差的表示方法。w 公差是由实际的情况来决定的：例如试样的组成、成公差是由实际的情况来决定的：例如试样的组成、成分的复杂情况、干扰的多少与分析方法能达到的准确分的复杂情况、干扰的多少与分析方法能达到的准确度等因素来确定。对于每一项的具体分析项目，都规度等因素来确定。对于每一项的具体分析项目，都规定了具体的公差范围。如果分析结果超出了允许的公定了具体的公差范

11、围。如果分析结果超出了允许的公差范围，称为超差，必须重做。差范围，称为超差，必须重做。X定量分析中的误差和数据处理w 准确度与精密度准确度与精密度w 测量值与真实接近的程度称为测量值与真实接近的程度称为准确度。准确度。w 测量值测量值之间之间接近（接近（相符相符）的程度称为）的程度称为精精密度。密度。w 讨论：精密度高准确度一定高？准确度高讨论：精密度高准确度一定高？准确度高精密度一定高？精密度一定高？定量分析中的误差和数据处理军训打靶甲乙丙结果： 精密度好，准确度也好。精密度好准确度不好精密度不好，准确度也不好。评价： 枪好，技术好，首先技术要好。技术好，枪不好。若将枪调整好了，可以打好。枪

12、可能不好，但首要解决技术问题。定量分析中的误差和数据处理精密度和准确度关系小结：精密度和准确度关系小结：w 要准确度好，精密度一定要好。要准确度好，精密度一定要好。w 精密度好，准确度不一定好。精密度好，准确度不一定好。1. 实验中要取得理想数据，实验技术一定要过关。实验中要取得理想数据，实验技术一定要过关。化学定量分析（常量分析）要求精密度在化学定量分析（常量分析）要求精密度在0.1% 0.3%之间。之间。定量分析中的误差和数据处理测定误差的分类测定误差的分类1、系统误差、系统误差2、 偶然误差偶然误差定量分析中的误差和数据处理w 系统误差系统误差由某种固定的、可察觉的因素导致的可察觉的因素

13、导致的误差误差，具有重复性、单向性。系统误差的大小、正负，在理论上说是可以测定的，所以又称可可测误差测误差。w 例如：例如：分析方法不完善，试剂与蒸馏水含被测分析方法不完善，试剂与蒸馏水含被测组分或干扰物质，量器刻度不准确组分或干扰物质，量器刻度不准确,砝码腐蚀与砝码腐蚀与缺损，个人观察习惯不当等，都可能引起系统缺损，个人观察习惯不当等，都可能引起系统误差。误差。定量分析中的误差和数据处理系统误差产生的原因系统误差产生的原因w方法误差方法误差：由于分析方法本身不够完善；：由于分析方法本身不够完善；w仪器误差仪器误差：例如天平不等臂、玻璃仪器（主要是滴定分析的量具）：例如天平不等臂、玻璃仪器（主

14、要是滴定分析的量具）未校正；或受酸碱盐等的侵蚀而引入杂质；未校正；或受酸碱盐等的侵蚀而引入杂质；3、 试剂误差试剂误差：所用试剂或蒸馏水中含有微量杂质等。：所用试剂或蒸馏水中含有微量杂质等。4、 主观误差主观误差：测试人员对操作条件如：对终点颜色的辨别、体积的用：测试人员对操作条件如：对终点颜色的辨别、体积的用量等，量等， 在多次的测定中人为的受前面测定的影响，而产生的误差。在多次的测定中人为的受前面测定的影响，而产生的误差。若对仪器进行校正、试剂提纯、纠正不规范的操作等，上面的原因所产生的系统误差是可以消除的。定量分析中的误差和数据处理系统误差的特点系统误差的特点w由于系统误差是测定过程中某

15、些由于系统误差是测定过程中某些经常性经常性的原因所造成的，的原因所造成的，因此其因此其影响比较恒定影响比较恒定，若在同一条件下进行多次的测定，若在同一条件下进行多次的测定，误差的情况会重复出现。误差的情况会重复出现。w系统误差造成的结果是：测定数据系统的偏高或偏低。系统误差造成的结果是：测定数据系统的偏高或偏低。可能可能有高的精密度但不会有高的准确度。有高的精密度但不会有高的准确度。w系统误差也可能对分析结果造成不恒定的影响，例如标系统误差也可能对分析结果造成不恒定的影响，例如标准溶液因温度的变化而影响溶液的体积，使浓度发生变准溶液因温度的变化而影响溶液的体积，使浓度发生变化等。化等。w掌握了

16、溶液体积因温度改变而变化的规律，可对结果作掌握了溶液体积因温度改变而变化的规律，可对结果作校正。校正。定量分析中的误差和数据处理w 系统误差的特点小结系统误差的特点小结w 系统误差所造成的影响不论系统误差所造成的影响不论是恒定是恒定的或是的或是不恒不恒定定的的,但但都可找出产生误差的原因和估计误差都可找出产生误差的原因和估计误差的大小的大小,所以也称为所以也称为可测误差。可测误差。定量分析中的误差和数据处理偶然误差偶然误差 偶然误差由于一些偶然误差由于一些难以察觉的或不可控制的随机因素难以察觉的或不可控制的随机因素导导致的误差，又称致的误差，又称不定误差或随机误差。不定误差或随机误差。w 例如

17、：测定条件下的温度例如：测定条件下的温度,电压的微小波动，空气的尘埃电压的微小波动，空气的尘埃与水分含量的变动等可引起这类误差。与水分含量的变动等可引起这类误差。定量分析中的误差和数据处理w 偶然误差的特点小结偶然误差的特点小结w 偶然误差是由一些不确定的偶然原因造成的，因而是可变的，有时大，有时小，有时正，有时负，所以偶然误差又称不定误差。它在分析操作中是无法避免的。定量分析中的误差和数据处理过失过失 在分析测定过程中在分析测定过程中,由于操作由于操作不规范、仪器不洁、丢失不规范、仪器不洁、丢失试样、加错试剂、看错读数、记录及计算错误等，属于试样、加错试剂、看错读数、记录及计算错误等，属于过

18、失，是错误而不是误差，应及时纠正或重做。过失，是错误而不是误差，应及时纠正或重做。w 因此，在定量分析测试的工作中，首先必须掌握规范的因此，在定量分析测试的工作中，首先必须掌握规范的操作技术，一丝不苟。同时要注意观察实验过程的变化操作技术，一丝不苟。同时要注意观察实验过程的变化情况。情况。定量分析中的误差和数据处理有效数字及其运算规则有效数字及其运算规则什么是有效数字什么是有效数字 ?在实际分析测定工作中在实际分析测定工作中能测量到的、有实际数值意义能测量到的、有实际数值意义的数字，称之为的数字，称之为有效数字。有效数字。定量分析中的误差和数据处理w有效数字的表示有效数字的表示w例如：用分析天

19、平称得一个试样的质量为例如：用分析天平称得一个试样的质量为 0.1080g。w从从0.1080g这一数据这一数据,表达了以下的信息：表达了以下的信息：w采用的分析天平称量时，可读至万分位；采用的分析天平称量时，可读至万分位；w0.1080g的数值中，的数值中，0.108是准确的，小数后第四位数是准确的，小数后第四位数“0”是可疑的，其数值有是可疑的，其数值有1之差；之差；1)这试样称量的相对误差为：这试样称量的相对误差为：%09.0%1001080.00001.0定量分析中的误差和数据处理w有效数字中的有效数字中的“0”w数据中的数据中的“0”，若作为普通的数字使用，它是有意义的，但若仅作为定

20、若作为普通的数字使用，它是有意义的，但若仅作为定位，则是无效的。位，则是无效的。w上例的数据：上例的数据：0.1080g，表示了以下的意义：，表示了以下的意义：w“1”前面的前面的“0”只起定位作用只起定位作用故无效故无效1)0.1080g中，夹在数字中间的中，夹在数字中间的“0”和数字后面的和数字后面的“0”，都是有数值意义，都是有数值意义的的故有效故有效例：质量为例：质量为12.0g，若用，若用mg表示，则为：表示，则为：12000mg，可能误认，可能误认为有五位有效数字，所以应以为有五位有效数字，所以应以12.0103mg表示，仍为三位有表示，仍为三位有效数字。效数字。分析测试中的有效数

21、字的位数分析测试中的有效数字的位数滴定管可以读至如：滴定管可以读至如：21.08ml（可可读至小数点后两个位，但读至小数点后两个位，但0.08是是估计的估计的,有有0.01之差）；之差）；若仅读若仅读21.0，则有两个问题，一，则有两个问题，一是没有将测定的数据读准，计算是没有将测定的数据读准，计算时将引起误差；二是人家会问你时将引起误差；二是人家会问你用什么仪器进行滴定；用什么仪器进行滴定；测定数据的表示测定数据的表示,主要根据实验的主要根据实验的要求与所采用仪器可能测定的最要求与所采用仪器可能测定的最低（高）限有关。低（高）限有关。定量分析中的误差和数据处理w 有效数字的运算规则有效数字的

22、运算规则w 在一个样品的分析测试过程中，一般都要经过在一个样品的分析测试过程中，一般都要经过多个多个测量测量的环节，而的环节，而每个每个测量的环节都有测量的环节都有具体的测量数据具体的测量数据，如称如称量瓶与试样的总质量，倾出所需质量的试样后称量瓶与量瓶与试样的总质量，倾出所需质量的试样后称量瓶与试样的质量；滴定前滴定管的初始读数与滴定至终点时，试样的质量；滴定前滴定管的初始读数与滴定至终点时，溶液体积的读数等。溶液体积的读数等。 这些测量所得的数据，在参与结果计算的过这些测量所得的数据，在参与结果计算的过程中，应如何运算程中，应如何运算 ?定量分析中的误差和数据处理w 例如：例如：0.012

23、1+25.64+1.05782= ?w 0.0121 25.64 +） 1.05782_ 26.70992计算结果应以绝对误差最大（即小数点后位数最少）的数据为基准，来决定计算结果数据的位数。在上面三个数据中，25.64的绝对误差最大，所以，最后结果修约为：26.71。几个数据相加或相减几个数据相加或相减定量分析中的误差和数据处理 几个数据的乘除运算以相对误差最大（即几个数据的乘除运算以相对误差最大（即有效有效数字位数最少数字位数最少）的为基准来决定结果数据的位数。上）的为基准来决定结果数据的位数。上面的四个数据中，面的四个数据中，0.0121的位数为三位，其余的三个的位数为三位，其余的三个数

24、据都有四位或五位有效数字，故以保留三位数为准数据都有四位或五位有效数字，故以保留三位数为准进行计算。计算结果应保留几位有效数字？进行计算。计算结果应保留几位有效数字？几个数据的乘除运算几个数据的乘除运算定量分析中的误差和数据处理w加减的计算结果，以加减的计算结果，以小数点后位数最少小数点后位数最少的那个数的那个数据据为准为准来修约；来修约；w乘除的运算结果，以乘除的运算结果，以有效数字最少有效数字最少的（的（相对误差相对误差最少的）最少的）那个数据为准来修约；那个数据为准来修约；w若某一数据的首位大于或等于若某一数据的首位大于或等于8，如，如8.65，虽然字，虽然字面上仅有面上仅有3位，但从误

25、差的角度看可作为四位有效位，但从误差的角度看可作为四位有效数据；数据；计算结果有效数据位数的取舍计算结果有效数据位数的取舍定量分析中的误差和数据处理w在计算过程中，一般可多保留一位数字，待到最后在计算过程中，一般可多保留一位数字，待到最后结果时，才根据结果时，才根据“四舍六入五留双四舍六入五留双”的原则进行修的原则进行修约。例如：约。例如：当尾数当尾数4时舍去，而当尾数时舍去，而当尾数6时进位。时进位。若尾数为五时则若尾数为五时则“留双留双”。w即：看保留下来的末位数是奇数还是偶数，若是奇即：看保留下来的末位数是奇数还是偶数，若是奇数则数则5进位，若是偶数时则进位，若是偶数时则5舍弃。如：舍弃

26、。如： 4.175和和4.165要修约为三位数则为：要修约为三位数则为： 4.1754.18；4.1654.16。w但若被修约的但若被修约的5之后有大于之后有大于0的数时则应进的数时则应进1。w如将如将23.3451修约为四位数时，修约后的数据应修约为四位数时，修约后的数据应为为:23.35。滴定分析法概述滴定分析法概述滴定分析法又叫容量分析法，是将一种滴定分析法又叫容量分析法，是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加物质的溶液滴加到标准溶液中，直

27、到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。算被测物质的含量。滴定分析法概述滴定分析法概述w 通常将已知准确浓度的试剂溶液称为通常将已知准确浓度的试剂溶液称为“滴定滴定剂剂”，把滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中，把滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫的过程叫“滴定滴定”，加入的标准溶液与被测物，加入的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全时，反应即达质按化学计量关系定量反应完全时，反应即达到了到了“化学计量点化学计量点”，一般依据指示剂的变色，一般依据指示剂的变

28、色来确定来确定化学计量点化学计量点，在滴定中指示剂改变颜色，在滴定中指示剂改变颜色的那一点称为的那一点称为“滴定终点滴定终点”。滴定终点与化学。滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合，由此造成的分析误差计量点不一定恰好吻合，由此造成的分析误差称为称为“终点误终点误“终点误差终点误差”。 滴定分析法概述滴定分析法概述特点：简便、快速，可用于测定很多特点：简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。元素，且有足够的准确度。主要方法：酸碱滴定法、氧化还原滴主要方法：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法定法、络合滴定法、沉淀滴定法滴定分析法概述滴定分析法概述w 滴定反应滴定反应w 适合

29、滴定分析法的化学反应，应该具备以下几个条件：w A、反应必须具有确定化学计量关系，即反应按一定的反应方程式进行。这是定量计算的基础。w B、反应必须定量的进行。w C、必须具有较快的反应速度。w D、必须有适当简便的方法确定滴定终点。滴定分析法概述滴定分析法概述w滴定方式滴定方式w凡能满足上述要求的反应，都可用直接滴定法直接滴定法，即用标准溶液直接滴定待测物质。直接滴定法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。w但是，有些反应不能完全符合上述要求，因而不能采用直接滴定法。遇到这种情况时，可采用以下几种方法进行滴定。w间接滴定法：间接滴定法：不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应

30、，以滴定法间接进行测定。间接滴定手续较繁，引入误差的机会也较多，帮不是一种理想的方法。w返滴定法返滴定法：先准确的加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方法称为返滴定法。当满足a、试液中待测物质与滴定剂反应速度很慢（如铝与EDTA的反应）b、被测离子发生水解等副反应，影响测定。C、采用直接滴定法时，缺乏符合要求的指示剂，或者被测离子对指示剂有封闭作用。时不能用直接滴定法进行滴定。此时可进行返滴定。w置换滴定法置换滴定法：当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时，不能采用直接滴定法。这时可利用置换反应，

31、即置换出等物质量的另一物质，再用标准溶液滴定这种物质，这种滴定分析方法称为置换滴定法。它是提高络合滴定选择性的途径之一。w滴定方式有：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质在滴定分析中，不论采用那种滴定法，都离不开标准溶液，否则无法计算分析结果。所谓标准溶液，就是一种已知准确浓度的溶液。能用于直接配置或标定标准溶液的物质称为基准物质。基准物质应符合下列要求：1.试剂的组成应与它的化学式完全相符。试剂的组成应与它的化学式完全相符。2.足够高的纯度。足够高的纯度。3.一般情况下应该很稳定。一般情况下应该很稳定。4.最好有比较大的摩尔质量。最好有比较大的摩尔

32、质量。5.试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质w 标准溶液的配制有直接法直接法和标定法标定法。w 直接法：直接法：准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质量和溶液体积，即可计算出该标准溶液的准确浓度。w 标定法：标定法：很多物质不能直接用来配制标准溶液，但可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质来标定它的浓度。标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质w 标准溶液常用的几种浓度表示方法标准溶液常用的几种浓度表示方法w 物质量浓度物质量浓度 是指溶液中所含溶质B的物质的量除以

33、溶液的体积。w 滴定度滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量（克或毫克）质量百分比浓度质量百分比浓度: 溶质的质量占全部溶液质量的百分率表示的叫质溶质的质量占全部溶液质量的百分率表示的叫质量百分浓度，用符号量百分浓度，用符号%表示。表示。w 例如，例如，25%的的葡萄糖注射液葡萄糖注射液就是指就是指100克注射液中含葡萄糖克注射液中含葡萄糖25克。克。 w 质量百分浓度（质量百分浓度（%）=溶质质量溶质质量/溶液质量溶液质量100%质量体积比浓质量体积比浓度：单位体积（度：单位体积（1立方米或立方米或1升）溶液中所含的溶质升）溶液中所含的溶质质量数质量数来表示的来表示的浓度叫质量浓度叫

34、质量-体积浓度，以符号体积浓度，以符号g/m或或mg/L表示。表示。w 例如，例如，1升含铬升含铬废水废水中含中含六价铬六价铬质量为质量为2毫克，则六价铬的浓度为毫克，则六价铬的浓度为2毫克毫克/升（升（mg/L） w 质量质量-体积浓度体积浓度=溶质的质量数（克或毫克）溶质的质量数（克或毫克）/溶液的体积（立溶液的体积（立方米或升）方米或升） 。常用基准物质及应用常用基准物质及应用名称名称分子式分子式标定对象标定对象邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液无水碳酸钠无水碳酸钠Na2CO3 盐酸标准溶液盐酸标准溶液碳酸钙碳酸钙CaCO3EDTA标准溶液、苯甲

35、酸标准溶液、苯甲酸-无水乙醇标准滴定液无水乙醇标准滴定液氯化钠氯化钠NaCl硝酸银标准溶液、硝酸硝酸银标准溶液、硝酸汞标准滴定液汞标准滴定液重铬酸钾重铬酸钾K2Cr2O7硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠硫代硫酸钠Na2S2O3甲醛标准溶液甲醛标准溶液酸酸 碱碱 滴滴 定定 法法酸碱滴定法又叫中和法，是以酸碱反应为基础的酸碱滴定法又叫中和法，是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。滴定分析方法。 作为标准物质的滴定剂应选用强酸或强碱，如作为标准物质的滴定剂应选用强酸或强碱，如 盐盐酸、氢氧化钠等。待测的则是具有适当强度的酸碱物酸、氢氧化钠等。待测的则是具有适当强度的酸碱物质，如质，如 氢

36、氧化钠、碳酸钠、盐酸等。氢氧化钠、碳酸钠、盐酸等。 在酸碱滴定中，最重要的是估计被测物质能否准确在酸碱滴定中，最重要的是估计被测物质能否准确被滴定，滴定过程中溶液被滴定，滴定过程中溶液pH值的变化情况如何，怎值的变化情况如何，怎样选择最合适的指示剂来确定滴定终点等。样选择最合适的指示剂来确定滴定终点等。 酸酸 碱碱 指指 示示 剂剂酸碱指示剂：一般是弱的有机酸或有机碱，酸碱指示剂：一般是弱的有机酸或有机碱，它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的溶液的pH值改变时，指示剂失去质子由酸式值改变时，指示剂失去质子由酸式变为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，

37、变为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，由于结构上的变化，从而引起颜色的变化。由于结构上的变化，从而引起颜色的变化。常常 见见 酸酸 碱碱 指指 示示 剂剂指示剂指示剂变色范围变色范围PH颜色颜色酸色酸色碱色碱色酚酞酚酞8.09.6无无红红甲基红甲基红4.46.2红红黄黄甲基橙甲基橙3.14.4红红黄黄溴酚蓝溴酚蓝3.14.6黄黄紫紫络合滴定法络合滴定法w 络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合滴定法与酸碱滴定法有许多相似之处，但更复杂。络合反应在分析化学中应用非常广泛，除作滴定反应外，还常用于显色反应、萃取反应、沉淀反应及掩蔽反应，因此，掌握有关络合滴定的相关知识是非常必要的。w 目

38、前，应用最多的滴定剂是EDTA等氨羧络合剂。EDTA是乙二胺四乙酸二钠盐的简称，用Na2H2Y2H2O表示。在一般情况下，EDTA与金属离子形成络合物的络合比都是1：1。w 在络合滴定中，被滴定的一般是金属离子，随着络合剂的加入，金属离子不断被络合，其浓度不断减小，当滴定到等当点时，溶液PM将发生突变，可利用适当的方法来指示等当点。金属离子指示剂金属离子指示剂w 在络合滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色络合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，这种显色剂称为金属离子指示剂，简称金属指示剂。w 金属离子指示剂与被滴定金属离子反应，形成一种与指示剂本身颜色不同的络合物：w M+InM

39、Inw 颜色甲颜色乙w 滴入EDTA时，金属离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，这样就引起溶液的颜色变化：MIn+YMY+In颜色乙颜色甲金属离子指示剂金属离子指示剂w 金属离子指示剂应具备下列条件。w A、显色络合物（MIn）与指示剂（In）的颜色应显著不同。w B、显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。w C、显色络合物的稳定性要适当。它既要有足够的稳定性，但又要比该金属离子的EDTA络合物的稳定性小。如果稳定性太低，就会提前出现终点，而且变色不敏锐；如果稳定性太高，就会使终点拖后，而且有可能使EDTA不能夺出其中的金属离子，显色反应

40、失去可逆性，得不到滴定终点。w D、金属离子指示剂比较稳定，便于贮藏和使用。w E、显色络合物应易溶于水，如果生成胶体溶液或沉淀，则会使变色不明显。金属离子指示剂金属离子指示剂w 什么是金属指示剂封闭？w 指示剂的封闭是指溶液中由于某些离子能与金属指示剂形成十分稳定的有色络合物，且比该金属离子与EDTA的络合物还要稳定，因而终点时颜色不发生变化。这种现象称为指示剂封闭。w 什么是金属指示剂的僵化？w 指示剂的僵化是指金属离子与指示剂生成难溶于水的有色络合物，虽然它的稳定性比该金属离子与EDTA的络合物差，但置换反应速度缓慢，使终点拖长。这种现象称为指示剂僵化。其他滴定分析法其他滴定分析法一、一

41、、氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以氧化还氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。原反应为基础的滴定分析法。 应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等二、沉淀滴定法：测卤素和银。二、沉淀滴定法：测卤素和银。 应用：硝酸银滴定水中应用：硝酸银滴定水中Cl-吸光光度法吸光光度法 吸光光度法是基于物质对光的选择吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。包括比性吸收而建立起来的分析方法。包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法等。我们主要学习可见光区的吸光谱法等。我们主要学习可见光区的吸

42、光光度法。光度法。吸光光度法吸光光度法光吸收的基本定律朗伯比尔定律光吸收的基本定律朗伯比尔定律 若一束强度为若一束强度为I0的平行单色光垂直照射到长度为的平行单色光垂直照射到长度为b的液层、浓度为的液层、浓度为c的溶的溶液时，由于溶液中的吸光质点（分子或离子）的吸收，通过溶液后的液时，由于溶液中的吸光质点（分子或离子）的吸收，通过溶液后的光强度减弱为光强度减弱为I，则，则，A=Lg（I0/I）Kbc （1）式中：式中：A为吸光度，为吸光度，K为比例常数为比例常数吸光度与溶液透射比的关系为吸光度与溶液透射比的关系为A=Lg（I0/I）Lg（1/T）（）（2）式（式（1）即为朗伯比尔定律的表达式。

43、它表明：当一束单色光通过含有）即为朗伯比尔定律的表达式。它表明：当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成吸光物质的溶液后，溶液的吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成正比，这是定量分析的基础。式中比例常数正比，这是定量分析的基础。式中比例常数K与吸光物质的性质、入射与吸光物质的性质、入射光的波长及温度等因素有关。光的波长及温度等因素有关。吸光光度法吸光光度法目视比色法目视比色法 用眼睛观察、比较溶液颜色深度以确定物质含用眼睛观察、比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。其优点是仪器简单，量的方法称为目视比色法。其优点是仪器简单，操作简便，适宜于

44、大批试样的分析。灵敏度高，操作简便，适宜于大批试样的分析。灵敏度高，因为是在复合光白光下测定，故某些显色反应因为是在复合光白光下测定，故某些显色反应不符合朗白比尔定律时，仍可用该方法进行不符合朗白比尔定律时，仍可用该方法进行测定。其缺点是准确度不高，标准系列不能久存，测定。其缺点是准确度不高，标准系列不能久存，需要在测定时临时配制。需要在测定时临时配制。吸光光度法吸光光度法吸光光度法吸光光度法 吸光光度法是借助分光光度计来测量一系列标吸光光度法是借助分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液的吸光度，从标准曲线上求得被测

45、物质的浓度或含量。的吸光度，从标准曲线上求得被测物质的浓度或含量。吸光光度和目视比色法在原理上并不完全一样。吸光吸光光度和目视比色法在原理上并不完全一样。吸光光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况，目光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况，目视比色法则是比较透过光强度。视比色法则是比较透过光强度。吸光光度法吸光光度法吸光光度法特点吸光光度法特点因入射光是纯度较高的单色光，故使偏因入射光是纯度较高的单色光，故使偏离朗白比尔定律的情况大为减少，离朗白比尔定律的情况大为减少，标准曲线直线部分的范围更大，分析结标准曲线直线部分的范围更大，分析结果的准确度较高。果的准确度较高。吸光光度法吸光光度

46、法测量波长的选择测量波长的选择 为了使测定结果有较高的灵敏度，应选用被测物质的最为了使测定结果有较高的灵敏度，应选用被测物质的最大吸收波长的光作为入射光，这称为大吸收波长的光作为入射光，这称为“最大吸收原则最大吸收原则”。 选用这种波长的光进行分析，不仅灵敏度高，而且能够选用这种波长的光进行分析，不仅灵敏度高，而且能够减少或消除由非单色光引起的对朗伯减少或消除由非单色光引起的对朗伯比尔定律的偏离。比尔定律的偏离。 但是，如果在最大吸收波长处有其他吸光物质干扰测定但是，如果在最大吸收波长处有其他吸光物质干扰测定时，则应根据时，则应根据“吸收最大，干扰最小吸收最大，干扰最小”的原则来选择入的原则来

47、选择入射光的波长。射光的波长。吸光光度法吸光光度法吸光度范围的选择吸光度范围的选择w 从仪器测量误差的角度来看，为了使测量结从仪器测量误差的角度来看，为了使测量结果得到较高的准确度，一般应控制标准溶液果得到较高的准确度，一般应控制标准溶液和被测试液吸光度在和被测试液吸光度在0.20.8范围内，可通过范围内，可通过控制溶液的浓度或选择不同厚度的吸收池来控制溶液的浓度或选择不同厚度的吸收池来达到目的。达到目的。化学试剂化学试剂化学试剂的分类化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有统一的分类方法。通常使用较多的是按用途和统一的分类方法。通常使用较多的是

48、按用途和化学组成的分类方法。化学组成的分类方法。化学试剂化学试剂按组成与用途分为按组成与用途分为： 无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。按试剂纯度分类（按试剂纯度分类（7 7种）种）： 高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析纯；化学纯。纯；化学纯。 其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。学试剂。化学试剂化学试剂试剂规格试剂规格优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯标签

49、颜色标签颜色绿色绿色红色红色蓝色蓝色国际通用等国际通用等级符号级符号GRARCP杂质含量杂质含量很低很低低低略高于略高于分析纯分析纯适用范围适用范围精确的分析和精确的分析和科研科研一般分析和科研一般分析和科研工业分析和教学工业分析和教学实验实验通用化学试剂等级对照表通用化学试剂等级对照表化学试剂化学试剂化学试剂的选用化学试剂的选用 试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到

50、既能保证分析结据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。果的准确性又能节约经费的目的。化学试剂化学试剂化学试剂的存放化学试剂的存放检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品

51、应按照国家安全部门的管理规定储存。品应按照国家安全部门的管理规定储存。化学试剂化学试剂w 化学试剂的存放化学试剂的存放w 隔离存放隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；低温贮存的等分类放置；w 有些药品遇光容易分解，避光保存。有些药品遇光容易分解，避光保存。w 固体、液体；酸、碱分别放置。固体、液体；酸、碱分别放置。化学分析基本操作化学分析基本操作一一、过滤：过滤：操作要领操作要领： “一角二低三靠一角二低三靠”“一角一角”：玻棒与漏斗成：玻棒与漏斗成45度角度角“二低二低”：滤纸低于漏斗边缘、滤液低于滤纸边：滤纸低于漏斗边缘、滤液低于滤纸边缘

52、缘“三靠三靠”：装待过滤液的烧杯口靠于玻棒处、玻：装待过滤液的烧杯口靠于玻棒处、玻棒靠于三层滤纸处、漏斗下端靠于接收烧杯壁。棒靠于三层滤纸处、漏斗下端靠于接收烧杯壁。化学分析基本操作化学分析基本操作二、滴定：二、滴定： 操作要领：操作要领：“左手控制滴定速度、右手摇瓶左手控制滴定速度、右手摇瓶” 读数方式：读数方式：视线视线和和 凹液面凹液面相平齐时，与相平齐时，与凹液面凹液面相切的刻度值相切的刻度值 滴定管滴定管读数读数：注入溶液或放出溶液后，注入溶液或放出溶液后，需等需等30s 30s 才能读数才能读数。 滴定管用完后，倒去管内剩余溶液，用水洗滴定管用完后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入

53、蒸馏水。净，装入蒸馏水。 123注意注意滴定管应用拇指拿住滴定管的上端（无滴定管应用拇指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身垂直后读数刻度处）使管身垂直后读数 。读数时视线应与弯月面实线的最低点相切。读数时视线应与弯月面实线的最低点相切。初读和终读的方法应相同。初读和终读的方法应相同。化学分析基本操作化学分析基本操作滴定管使用注意事项滴定管使用注意事项1）滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。）滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。2）装标准溶液前应先用标准液润洗滴定管）装标准溶液前应先用标准液润洗滴定管23次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液

54、时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。接注入滴定管内。3）滴定管必须固定在滴定管架上使用。）滴定管必须固定在滴定管架上使用。化学分析基本操作化学分析基本操作 三、移液操作：三、移液操作：目的：准确移取一定体积的溶液目的：准确移取一定体积的溶液 操作要领：操作要领：吸吸 擦擦 调调 放放 吸：吸：用吸耳球吸取液体，四指拿移液管，用吸耳球吸取液体，四指拿移液管，食指扣于移液管上口。食指扣于移液管上口。 擦：擦：吸取后用滤纸擦干管壁。吸取后用滤纸擦干管壁。 调：调：放松食指使液体流出，调至刻度线，放松食指使液体流出，调至刻度线，按紧。按紧

55、。 放：放：沿器壁放入所需容器。沿器壁放入所需容器。 化学分析基本操作化学分析基本操作玻璃器皿的洗涤 玻璃器皿的干净与否会影响到分析结果的可靠性和准确性，所以保证所用的玻璃仪器干净是十分重要的。 玻璃器皿洗干净的标志：内壁被水均匀润湿不挂水珠。 洗涤方法如下：1）用水刷洗：可洗去附着的灰尘、固体不溶物及水溶性物 质，但洗不去油污和有机物质。2）用合成洗涤剂或肥皂液洗：可洗去大部分污物。3）铬酸洗液洗：对于不能用合成洗涤剂洗去或不能用刷子刷 的精密量具如滴定管、移液管、容量瓶等应该用铬酸洗液洗。 4）醇碱洗液：可去除油脂、焦油等污物。化验室安全规程化验室安全规程w 一、一般安全规程w 1工作时，必须穿戴必要的劳动保护用品。w 2对没有标签不知成份的药品，在未弄清性能之前，不能使用。w 3在使用剧毒、易燃、易爆等物质时，要特别注意，并应有必要的安全措施。w 4去车间取样时，要了解样品的性质及采样地点的环境。w 5工作时，要遵守设备仪器安全操作规程，杜绝设备及人身事故。w 6工作中途停电、停水时，应立刻关闭水笼头和电源开关。w 7离开工作岗位时，应检查水、电、门窗等方面的安全情况。化验室安全规程化验室安全规程w二、防火、防爆w1易燃易爆物品，应存放在专用仓库或专用工作