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1、第一节 化学实验基本方法二、混合物的分离和提纯二、混合物的分离和提纯1、过滤和蒸发、过滤和蒸发 粗盐提纯粗盐提纯的方案:溶解过滤蒸发的方案:溶解过滤蒸发思考思考:所用仪器有哪些所用仪器有哪些?粗盐提纯中几次用到玻璃棒粗盐提纯中几次用到玻璃棒?作作用是什么用是什么?过滤和蒸发过程中的注意事项过滤和蒸发过程中的注意事项有哪些有哪些?“一贴一贴”: :滤纸紧贴漏斗的内壁,中间不留有气泡滤纸紧贴漏斗的内壁,中间不留有气泡(操作时要用手压住,用水润湿(操作时要用手压住,用水润湿) )“二低二低”: :滤纸的边缘低于漏斗口,漏斗里的液体滤纸的边缘低于漏斗口,漏斗里的液体低于滤纸的边缘低于滤纸的边缘“三靠三

2、靠”: :倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒,倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒,玻璃棒的末端轻靠在三层滤纸的一边,漏斗下玻璃棒的末端轻靠在三层滤纸的一边,漏斗下端的管口靠烧杯内壁。端的管口靠烧杯内壁。 若:滤液浑浊应再过滤一次若:滤液浑浊应再过滤一次过滤注意事项过滤注意事项(1 1)蒸发皿的液体不超过)蒸发皿的液体不超过 容积的容积的2/32/3(2 2)加热时,用玻璃棒不)加热时,用玻璃棒不 断搅拌且用坩埚钳夹住蒸断搅拌且用坩埚钳夹住蒸发皿发皿. .(3 3)当出现较多固体时停止加)当出现较多固体时停止加热,利用余热加热蒸干热,利用余热加热蒸干. .(4 4)取下未冷却的蒸发皿时,)取下未冷却的蒸

3、发皿时, 要放在石棉网上。要放在石棉网上。你认为通过上述操作得到的是比较纯的氯化钠你认为通过上述操作得到的是比较纯的氯化钠呢?可能还有什么杂质没有出去?用什么方法呢?可能还有什么杂质没有出去?用什么方法可以检验出他们呢?可以检验出他们呢?2、SOSO4 42-2-的检验方法的检验方法 先加入稀先加入稀HClHCl酸化,再加入可溶酸化,再加入可溶性钡盐溶液性钡盐溶液BaCl2溶液,溶液,如果出现不如果出现不溶于稀盐酸的白色沉淀,则存在溶于稀盐酸的白色沉淀,则存在硫酸根离子。硫酸根离子。BaCl2呢?呢?1、取样少许、取样少许2、加水配成溶液、加水配成溶液3、加几滴稀盐酸,使溶液酸化、加几滴稀盐酸

4、,使溶液酸化4、加、加BaCl2溶液溶液若有白色沉淀生成,则判断样品中含有若有白色沉淀生成,则判断样品中含有SO42-Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaCl【实验1-2】检验【实验1-1】得到的盐中含有SO42-ClCl- -的检验方法的检验方法 先加入稀先加入稀HNOHNO3 3酸化,再加入酸化,再加入AgNOAgNO3 3溶液,如果出现不溶于稀溶液,如果出现不溶于稀硝酸的白色沉淀,则存在氯离子。硝酸的白色沉淀,则存在氯离子。表述时应说明:表述时应说明: 除杂原则除杂原则 不增不增: :不减不减: :易分易分: :不增加新的物质不增加新的物质不减少被提纯的物质不减少被提纯的物质如:

5、不能减少如:不能减少NaClNaCl成分成分杂质转换为沉淀、气体等易分离除去杂质转换为沉淀、气体等易分离除去如:将如:将NaClNaCl溶液中可能存在的溶液中可能存在的 NaNa2 2SOSO4 4转换为沉淀转换为沉淀BaSOBaSO4 4除去可溶性杂质(除去可溶性杂质( CaCl2 、MgCl2 以及一些硫酸盐)以及一些硫酸盐) 3、食盐精制的方案:、食盐精制的方案:易复原易复原除去可溶性杂质(除去可溶性杂质( CaCl2 、MgCl2 以及一些硫酸盐)以及一些硫酸盐) 思考:应加入什么试剂?思考:应加入什么试剂?一些物质的溶解性一些物质的溶解性资料:资料:OHOH- -ClCl- -SOS

6、O4 4 2-2-COCO3 3 2-2-H H+ +溶、挥溶、挥溶溶溶、挥溶、挥NaNa+ +溶溶溶溶溶溶溶溶CaCa2+2+微微溶溶微微不不BaBa2+2+溶溶溶溶不不不不MgMg2+2+不不溶溶溶溶微微杂质杂质加入的试剂加入的试剂化学方程式化学方程式硫酸盐硫酸盐MgCl2CaCl21、 BaCl2过量的处理:加入过量的处理:加入Na2CO3 BaCl2+Na2CO3=BaCO3+2NaCl2、 Na2CO3、 NaOH过量的处理:加入盐酸过量的处理:加入盐酸 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2BaCl2Na2

7、SO4+BaCl2=BaSO4+2NaClNaOHMgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaClNa2CO3CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaCl 请大家归纳一下,除去粗盐中可溶性杂质,试请大家归纳一下,除去粗盐中可溶性杂质,试剂的加入顺序共有几种?依据是什么?剂的加入顺序共有几种?依据是什么?思考与交流思考与交流 加入除杂试剂的顺序:加入除杂试剂的顺序:3、食盐精制的方案: 溶解过量 溶液过量依据:顺序可调换,但依据:顺序可调换,但Na2CO3必须在必须在BaCl2之后加入,之后加入, Na2CO3除除CaCl2和和BaCl2。 稀盐酸最后加入。且须将沉淀过滤后再稀盐酸最后加入

8、。且须将沉淀过滤后再加稀盐酸,最后要蒸发。加稀盐酸,最后要蒸发。小结小结 过滤用于固体不溶于液体的分离。过滤用于固体不溶于液体的分离。 蒸发可以用于固体溶于液体的分离。蒸发可以用于固体溶于液体的分离。 检验检验SO42-一般用一般用BaCl2和稀盐酸。和稀盐酸。 实际的除杂中要注意加入试剂的先实际的除杂中要注意加入试剂的先后顺序和试剂过量的处理方法。后顺序和试剂过量的处理方法。2 2、蒸馏和萃取、蒸馏和萃取(1 1)蒸馏)蒸馏对于液态混合物的分离和提纯,可用蒸馏和萃取的对于液态混合物的分离和提纯,可用蒸馏和萃取的方法。方法。原理:利用液体混合物中各物质的沸点不同,用原理:利用液体混合物中各物质

9、的沸点不同,用加热的方法将沸点低的物质变成气态挥发分离出加热的方法将沸点低的物质变成气态挥发分离出来。来。【实验实验1-4】制取蒸馏水(除去制取蒸馏水(除去Cl- 等杂质)等杂质)2、蒸馏和萃取、蒸馏和萃取二、混合物的分离和提纯二、混合物的分离和提纯实验步骤实验步骤现象现象1 1、在试管中加入少量自来水,、在试管中加入少量自来水,滴入几滴滴入几滴AgNO3AgNO3(硝酸银)溶液(硝酸银)溶液和几滴稀硝酸。和几滴稀硝酸。2 2、在烧瓶中加入约、在烧瓶中加入约1/31/3体积的自体积的自来水,再加入几粒沸石,按图来水,再加入几粒沸石,按图1-1-4 4连接好装置,向冷凝管中通入连接好装置,向冷凝

10、管中通入冷却水。加热烧瓶,弃去开始馏冷却水。加热烧瓶,弃去开始馏出的部分液体,用锥形瓶收集约出的部分液体,用锥形瓶收集约10mL10mL液体,停止加热。液体,停止加热。3 3、取少量蒸馏出的液体加入试、取少量蒸馏出的液体加入试管中,然后加入几滴管中,然后加入几滴AgNOAgNO3 3溶液溶液和几滴稀硝酸。(得到的液体中和几滴稀硝酸。(得到的液体中含有含有ClCl- -吗?)吗?) 加加AgNOAgNO3 3后有白色沉淀后有白色沉淀生成,再加稀硝酸,白生成,再加稀硝酸,白色沉淀不溶解,证明样色沉淀不溶解,证明样品含有品含有ClCl- - 烧瓶中的水变成水蒸烧瓶中的水变成水蒸气,水蒸气经过冷凝气,

11、水蒸气经过冷凝管后变成液态水,流管后变成液态水,流到锥形瓶里。到锥形瓶里。 加加AgNOAgNO3 3和稀硝酸,没和稀硝酸,没有白色沉淀生成有白色沉淀生成, ,说明说明经蒸馏冷凝后得到的经蒸馏冷凝后得到的液体没有液体没有ClCl- -进水口进水口出水口出水口蒸发冷凝碎瓷片蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶温度计温度计冷冷凝凝管管尾尾接接管管使用前要检查装置的气密性!使用前要检查装置的气密性!投放沸石投放沸石或瓷片或瓷片温度计水银温度计水银球处于支管球处于支管口处口处水,下水,下入上出入上出操作注意:操作注意:、先通水,再加热、先通水,再加热2 2、全程严格控制好温度、全程严格控制好温度溶液体积溶液体积不超过烧不

12、超过烧瓶体积瓶体积1/31/3 三角架 泥三角 坩埚固体的高温灼烧 问题问题 温度计作用?温度计作用?产物收集方式?产物收集方式?自来水蒸馏后蒸馏自来水蒸馏后蒸馏 烧瓶内物质?烧瓶内物质? 控温显示加热范围控温显示加热范围如:自来水蒸馏时如:自来水蒸馏时温度温度100100冷凝收集冷凝收集沿海城市使用蒸馏法大规模将海水淡化为可饮用水,但成本很高。在地球这个大水缸里,人类可以利用的水实在地球这个大水缸里,人类可以利用的水实际只有一汤匙。地球有际只有一汤匙。地球有708的面积为水所的面积为水所覆盖,但其中覆盖,但其中975的水是咸水,无法饮用。的水是咸水,无法饮用。在余下的在余下的25的淡水中,有

13、的淡水中,有87是人类难是人类难以利用的两极冰盖、高山冰川和永冻地带的以利用的两极冰盖、高山冰川和永冻地带的冰雪。人类真正能够利用的是江河湖泊以及冰雪。人类真正能够利用的是江河湖泊以及地下水中的一部分,约占地球总水量的地下水中的一部分,约占地球总水量的026。世界上淡水资源分布极不均匀,约。世界上淡水资源分布极不均匀,约65的水资源集中在不到的水资源集中在不到10个国家,而约占世界个国家,而约占世界人口总数人口总数40的的80个国家和地区却严重缺水。个国家和地区却严重缺水。 对于互溶的液体,我们可以采用蒸馏对于互溶的液体,我们可以采用蒸馏的方法进行分离,如果分离油与水这种互的方法进行分离,如果

14、分离油与水这种互不相溶的液体,你还用蒸馏方法进行分离不相溶的液体,你还用蒸馏方法进行分离吗?吗?想一想你认识你认识“分液漏斗吗分液漏斗吗”漏斗一共有几种漏斗一共有几种?其他仪器:漏斗、长颈漏斗、分液漏斗(2) 分液分液2、原理、原理1、主要仪器、主要仪器分液漏斗分液漏斗 分离互不相溶、分离互不相溶、密度不同的液体混合物的密度不同的液体混合物的方法方法分液注意事项:分液注意事项:n(1 1)分液漏斗在使用前须检验是否漏水。)分液漏斗在使用前须检验是否漏水。n(2 2)把盛有待分液体的分液漏斗放在铁架台的铁)把盛有待分液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上,使漏斗颈末端紧贴在烧杯内壁,静置片刻。圈上,使

15、漏斗颈末端紧贴在烧杯内壁,静置片刻。n(3)(3)分液前将漏斗上口的玻璃塞打开,或使玻璃塞分液前将漏斗上口的玻璃塞打开,或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。n(4)(4)下层液体从漏斗颈下口流出,上层液体须从漏下层液体从漏斗颈下口流出,上层液体须从漏斗上口倾倒出。斗上口倾倒出。加入加入CCl4振荡振荡碘水碘水碘水碘水加入苯加入苯振荡振荡原因:碘在有机溶剂中的溶解度远远大于在原因:碘在有机溶剂中的溶解度远远大于在水中的溶解度水中的溶解度(3) (3) 萃取:萃取:原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂

16、中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。剂组成的溶液中提取出来的方法。A A和组成溶液,加一种溶剂,易溶于,和组成溶液,加一种溶剂,易溶于,难溶于,所以可以把在和组成的溶液难溶于,所以可以把在和组成的溶液中萃取出来中萃取出来理解:理解:原理:溶解度的不同原理:溶解度的不同1、与原溶剂互不相溶如、与原溶剂互不相溶如:CCl4与与H2O互不相溶互不相溶2、溶解溶质的能力大于原溶剂溶解溶质的能力大于原溶剂 如如:CCl4(I2)H2O (I2)3、不与被萃取的物质反应如、不与被萃取的物质反应如:CCl4不与不与I2反应

17、反应4、萃取剂与原溶剂密度不同萃取剂与原溶剂密度不同 萃取剂选择条件萃取剂选择条件 注:常见有机溶剂的水溶性注:常见有机溶剂的水溶性汽油、煤油、植物油、苯等难溶于水、密度比水小汽油、煤油、植物油、苯等难溶于水、密度比水小(在水的上层)(在水的上层)四氯化碳难溶于水、密度比水大(在水的下层)四氯化碳难溶于水、密度比水大(在水的下层) 检验分液漏斗活塞和上口检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液的玻璃塞是否漏液实验过程:实验过程:如何试漏?如何试漏?【实验实验1-4 】用用CCl4萃取碘水(饱和)中的萃取碘水(饱和)中的 I23. 倒转漏斗用力振荡,并倒转漏斗用力振荡,并 不时旋开活塞放气,最不时

18、旋开活塞放气,最 后关闭活塞,把分液漏后关闭活塞,把分液漏 斗放正。斗放正。2. 把把10毫升碘水和毫升碘水和4毫升毫升 CCl4加入分液漏斗中,加入分液漏斗中, 并盖好玻璃塞。并盖好玻璃塞。实验过程实验过程6. 把分液漏斗放在铁架台把分液漏斗放在铁架台 的铁圈中,静置,分层。的铁圈中,静置,分层。5. 将漏斗上口的玻璃塞打将漏斗上口的玻璃塞打 开开(或使塞上的凹槽或小或使塞上的凹槽或小 孔对准漏斗口上的小孔孔对准漏斗口上的小孔)。实验过程实验过程4、把盛有溶液的分液漏斗放在铁、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中。架台的铁圈中。7. 旋开活塞,用烧怀接旋开活塞,用烧怀接 收溶液收溶液8.

19、从分液漏斗上口倒出从分液漏斗上口倒出 上层水溶液上层水溶液实验过程实验过程讨讨 论:论: 碘易溶于酒精,能否用酒精将碘水碘易溶于酒精,能否用酒精将碘水中的碘萃取出来?中的碘萃取出来?主要仪器和装置:主要仪器和装置:分液漏斗分液漏斗铁架台铁架台(附铁圈附铁圈)烧杯烧杯特别注意事项:特别注意事项:下层液体由下口放出下层液体由下口放出上层液体由上口倒出上层液体由上口倒出萃取之后用何方法将有机溶剂与溶质萃取之后用何方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来?进一步分离开来?蒸发?蒸发?浪费溶剂且污染空气!浪费溶剂且污染空气!蒸馏!蒸馏!液态混合物的分离液态混合物的分离除去食盐水中的泥沙除去食盐水中的泥沙NaC

20、lNaCl溶液中除去水溶液中除去水过滤过滤溶质与溶剂的分离溶质与溶剂的分离不溶性杂质不溶性杂质蒸发蒸发沸点不同的两种混合物沸点不同的两种混合物海水淡化海水淡化蒸馏蒸馏在两种互不相溶的溶剂中溶解度相差很大在两种互不相溶的溶剂中溶解度相差很大互不相溶的两种液态混合物互不相溶的两种液态混合物碘水中提取碘碘水中提取碘萃取萃取分液分液四氯化碳和水的混合物四氯化碳和水的混合物小结小结方法方法适用范围适用范围装置装置举例举例过滤过滤 从液体中分从液体中分离出不溶的离出不溶的固体物质固体物质除去氯化钠溶除去氯化钠溶液中的泥沙液中的泥沙注意事项:注意事项:“一贴二低三一贴二低三靠靠”蒸发蒸发 获得溶液中获得溶液

21、中的溶质(分的溶质(分离溶剂和溶离溶剂和溶质)质)蒸发食盐溶液蒸发食盐溶液获得食盐晶体获得食盐晶体注意事项注意事项方法方法适用范围适用范围装置装置举例举例蒸馏蒸馏 分离沸点不分离沸点不同而又相溶同而又相溶的液态混合的液态混合物(分离固物(分离固液混合物)液混合物)分离乙醇和水分离乙醇和水的混合物;用的混合物;用自来水制取蒸自来水制取蒸馏水馏水注意事项注意事项萃取萃取 溶质在两种溶质在两种互不相溶的互不相溶的溶剂里溶解溶剂里溶解度的不同度的不同四氯化碳把溶四氯化碳把溶于水里的碘萃于水里的碘萃取出来取出来注意事项注意事项三、物质的检验三、物质的检验1 1、原理:、原理: 根据物质的物理性质(如颜色、状态、气味、密根据物质的物理性质(如颜色、状态、气味、密度等)或化学性质(生成气体、沉淀等的特殊现象)度等)或化学性质(生成气体、沉淀等的特殊现象)2 2、注意:、注意:(1 1)选择合理的试剂(操作简单、反应灵敏、现象明)选择合理的试剂(操作简单、反应灵敏、现象明显的试剂)显的试剂)(2 2)不能在待测物质中直接加入试

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