氮元素的分析-分析大课堂

1、情境二：煤的元素分析任务四：氮元素分析知识点：煤的元素分析-氮元素的分析课程：煤质化验工 煤中氮含量的测定世界各国都采用了凯氏法或改进了的凯氏法，凯氏法测定煤中氮含量的机理迄今未彻底阐明。 1. 测定原理 方法的要点：煤在沸腾的浓硫酸中在催化剂的作用下，能使 煤中有机质被氧化成二氧化碳和水，煤中氮的极大部分被转 化成氨，而与硫酸作用生成硫酸氢铵。当加入过量的氢氧化钠中和硫酸之后，氨能从氢氧化钠溶被中蒸馏出来，由硼酸或硫酸溶液吸收，最后用酸、碱滴定法求出煤中氮含量。 2. 试剂和材料 1. 混合催化剂：将分析纯无水破酸钠32g、分析纯硫酸汞5g和分析纯硒粉0.5g研细，混合均匀备用。 2铬酸酐：

2、分析纯 3. 硼酸：分析纯，3水溶液，配制时加热溶解并滤去不溶物。 4. 混合碱溶液：将分析纯氢氧化钠37g和化学纯硫化钠3g溶解于蒸馏水中，配制成100mL溶液 5. 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂 a称取0175g分析纯甲基红，研细，溶于50mL95乙醇中 b称取0083g亚甲基蓝，溶于50mL95乙醇中。 将溶液a和溶液b分别存于棕色瓶中，用时按11混合，混合指示剂使用期不应超过1星期。 6. 蔗糖：分析纯 7. 硫酸标准溶液： LmolSOHc/025. 0)21(42 3. 仪器和设备1. 凯氏瓶：容量50mL和250mL。 2. 直形玻璃冷管：长约300mm3. 短颈玻璃斗：直径约30

3、mm4. 铝加热体：使用时四周围以绝热材料，如石棉绳等5. 凯氏球 6. 圆盘电炉：带有有调温装置7. 锥形瓶：容量250mL 8. 圆底烧瓶：容量1000mL9. 万能电炉 10. 微量滴定管管：10mL，分度值为0 4. 测定步骤 1. 在薄纸上称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g，精确至0.0002g。把煤样包好，放入50mL凯氏瓶中，加入混合催化剂2g和浓硫酸（相对密度1.84）5mL，然后将凯氏瓶放入铝加热体的孔中，并立即盖凯氏瓶的球形部分。在上口插入一小漏斗，防止细粉飞溅，在加热体中心的小孔中放温度计，接通电源，加热到350左右，保持此温度，直到溶液清澈透明，漂浮的黑色颗粒

4、完全消失为止，遇到分解不完全的煤样时，可将0.2mm的空气干燥煤样磨细至0.1mm以下，再按上述方法消化，但必须加人铬酸酐0.20.5g，分解后如无黑色颗粒状物且呈草绿色浆状，表示消化完全。 4. 测定步骤 2. 将冷却后的溶液，用少量面水稀释后，移至250ml凯氏瓶中，充分洗净原凯氏瓶中的剩余物使溶液体积约为100mL然后将盛溶液的凯氏瓶放在馏装置上准备蒸馏。 3. 把直形玻璃冷凝管上端连接到凯氏球上，下端用橡皮管连上玻璃管，直接插入一个盛有20mL3%硼酸溶液和12滴混合指示剂的锥形瓶中。玻璃管浸入溶液并距离底部约2mm。 4. 在250mL凯氏瓶中注入25mL混合碱溶液，然后通入蒸汽进行蒸馏，蒸馏至维形瓶中溶液总体积达到80mL为止，此时硼酸溶液由紫色变成绿色。 5. 蒸馏完毕后，拆下凯氏瓶并停止供给蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管内、外，用蒸馏水冲洗，洗液收入锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变成微红色即为终点，由硫酸用量（校正空白）求出煤中氮的含量 空白试验采用0.2g蔗糖代替煤样，试验步骤与煤样分析相同 5. 结果计算 空气干燥煤样的氮含量按下式计算 式中 Nad一空气干燥煤样的氮含量，； c一硫酸标准溶液的浓度，mol/L； V1一硫酸标准溶液的用量，mL V