纯化水检验规程

1、 版 本 号： A 受控状态：纯化水检验规程(文件编号：XX/XX-03-003)XXXXXXX有限公司编 制审 核批 准日 期日 期日 期1. 目的规范纯化水检验检查方法和操作要求，特制定本规程。2. 范围适用于公司二级反渗透装置制取的纯化水的水质检验。3. 职责人员化验员4. 作业内容4.1 按照纯化水取样操作规程进行取样，待检验。4.2 检验项目性状灯检法观测纯化水应为无色的澄清液体；无臭、无味。检查酸碱度：取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。硝酸盐：取纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10氯化钾溶液0.4ml与0.1

2、二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分种，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006）。亚硝酸盐：取纯化水10ml，置钠氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液lml及盐酸萘乙二胺溶液lml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002）。氨：取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较

3、，不得更深（0.00003）。电导率：用电导率仪检测，电导率应符合中国药典2010年版二部 附录S规定，见下表“纯化水温度和电导率的限度”。公司内控标准为2.0s/cm（水温0）。温度（）电导率（s/cm）温度（）电导率（s/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.2406.510010.2507.1易氧化物：取纯化水100 ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.1 ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。不挥发物： 取纯化水100 ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重

4、。遗留残渣不得过1mg。重金属：取纯化水100 ml，加蒸馏水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与适量蒸馏水使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加蒸馏水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001）。微生物限度：取纯化水，采用薄膜过滤法处理后，按照微生物限度检验规程的要求和步骤检查，细菌、霉菌和酵母菌总数1mL不得过100个。4.3 记录要求检验后化验员填写相关检验记录，以及检测仪器使用记录并清洁检测器皿和仪器。5. 相关文件5.1纯化水取样操作规程5.2微生物限度检验规程5.3 附一：试剂配制方法6.

5、质量记录6.1纯化水检验记录 XX/XX-03003-016.2纯化水检验报告 XX/XX-03003-02更改日期版本修改号更改单号条款号更改内容更改人7、文件更改履历附件一：试剂配制方法1. 甲基红指示剂： 取0.025g甲基红至，加0.05mol/LNaOH溶液1.85ml，使溶解，再加蒸馏水稀释至50ml，即得。（变色范围PH4.2-6.3 红-黄）2. 溴麝香草酚蓝指示剂： 取0.025g溴麝香草酚蓝，加0.05mol/LNaOH溶液0.8ml，使溶解，再加蒸馏水稀释至50ml，即得。（变色范围黄-蓝）（0.05mol/LNaOH溶液：取0.1g NaOH至烧杯中，加蒸馏水50ml，

6、搅拌使溶解，即得。）3. 10%氯化钾溶液： 取5g氯化钾，加蒸馏水45ml，搅拌使溶解，即得。4. 0.1%二苯胺硫酸溶液： 取0.05g二苯胺至烧杯内，量筒量取50ml浓硫酸，沿杯壁缓缓加入，玻璃棒搅拌使溶解。5. 标准硝酸盐溶液： 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释100ml，再精密量取10ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3）。6. 无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水： 取无氨水或去离子水，即得。（检查取本品，照纯化水项下硝酸盐与亚硝酸盐检查，不得显色。）7. 对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液： 取对氨基苯磺酰胺0.5g，加稀

7、盐酸溶液溶解并稀释至50ml，即得。（稀盐酸溶液：取盐酸23.4ml加水稀释至100ml，即得。）8. 盐酸奈乙二胺溶液： 取0.1g 盐酸奈乙二胺至烧杯内，加水100ml，搅拌使溶解，即得。9. 标准亚硝酸盐溶液： 取亚硝酸钠0.750g（干燥品：使用前用烘箱100烘2小时），加水溶解并稀释至100ml，摇匀；精密量取1ml，加水稀释至100ml，摇匀；再精密量取1ml，加水稀释至50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2）。10. 二氯化汞的饱和水溶液： 加二氯化汞至100ml水中，直至不再溶解即得。（20时二氯化汞溶解度为7g）。11. 含氨0.05mg/ml的水： 取2ml浓氨水，

8、加水稀释至100ml，摇匀；再取1ml稀释液至稀释至100ml，摇匀，即得。（50ml水里共含0.05mg氨）12. 碱性碘化汞钾试液： 取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，既得。用时倾取上层的澄明液应用。(检查取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。)13. 稀硫酸： 在烧杯中加入50ml水，量取2.85ml浓硫酸沿杯壁缓缓加入量杯内，随加随搅拌，加水稀释至100ml，用玻璃棒搅匀。1

9、4. 0.02mol/L高锰酸钾滴定液： 取3.2g（3.151g）高锰酸钾，加水至1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，过滤，摇匀。15. 无氨水： 取水1000ml，加稀硫酸1ml，高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。（检查取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。）16. 氯化铵溶液： 取3.15mg氯化铵，加无氨水适量，并稀释至100ml。17. pH3.5的醋酸盐缓冲液： 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml后，加水稀释至100ml，用滴管滴加2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5，即得。（7mol/L盐酸溶液和2m

10、ol/L盐酸溶液： 分别量取63ml和18ml浓盐酸，稀释至100ml即得。浓盐酸含量为36；5mol/L氨溶液：量取3134ml浓氨水，稀释至100ml，即得。浓氨水含量为26）18. 混合液： 由 1mol/LNaOH溶液15ml、水5.0ml、甘油20ml组成。（1mol/LNaOH溶液：称取2gNaOH，溶解并稀释至50ml，搅匀。）19. 硫代乙酰胺试液： 取硫代乙酰胺4g，加水100ml，使溶解，置冰箱保存。临用前取混合液5.0ml、加硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。20. 标准铅溶液： 精密称取0.1598g硝酸铅，加10ml 的1.0mol/LHNO3溶液全部溶解，加水稀释至