中药及制剂含量测定及方法

1、情境十四：中药及其制剂分析任务四：中药及其制剂的含量测定知识点：中药及其制剂分析课程：药品检验技术一、中药及制剂的含量测定及方法含量测定 含量测定方法主要有：化学分析法、分光光度法、薄层扫描法和HPLC法。1薄层扫描法对色谱条件的要求：选择性好，组分能完全分离，斑点对称、均匀、不拖尾。测量方法：多使用反射法。 扫描方式： 单波长 双波长 测定波长选在被测组分的最大吸 收波长， 参比波长选在组分无吸收的位置上，若背景有均匀污染时，可选择背景光谱中与 测定波长的等吸收处。 散射参数SX：由于薄层板对光的散射，其吸收度和浓度之间的关系不服从比尔定律，二者不呈直线，但符合K-M方程，可以进行校正，使其

2、成为直线。薄层扫描仪均装有线性化器，测定时需输入SX值，因为吸收度-浓度曲线的形状与SX值有关。 定量方法：外标法 若曲线经过原点，可用一点法校正；若曲线不经过原点，用二点法校正；必要时，可采用多点法校正。内标法 将内标加入供试液中，以组分与内标峰面积比值作为定量依据。应用实例-小青龙合剂处方 麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g 细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188gNOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型 制法 以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水

3、溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。性状 本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。功能与主治 解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发 热，无汗，喘咳痰稀。用法与用量 口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。方药分析：君 麻黄发汗为君臣 桂枝解表为臣佐 甘草恐发汗太过, 佐以甘草缓之使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子几药合力共为使。可外发汗，内行水，散表里之邪。 汉代张仲景伤寒论小青龙汤 近代由重庆桐君阁

4、中药厂该汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。供试品溶液与阴性对照液的制备： 取合剂10 ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液油层，浓缩至1ml，为供试品溶液A； 水层用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；NOTES：阴性对照液如上法同步进行。1. 桂皮醛的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/mL）15uL，点于同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照

5、品在相应位置上显相同的橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。2. 细辛挥发油的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5uL，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在相应位置上显相同的粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。3. 麻黄碱的鉴别 取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/mL）各5uL，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水（20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 4. 芍药甙的鉴别 取供试品液C、阴性对照液、芍药

6、甙对照液（1mg/mL）10uL，点于同一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 5. 甘草酸的鉴别 取供试品液D、阴性对照液、甘草酸铵对照液（2mg/mL）2uL，点于同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV灯365nm观察，供试品D与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。含量测定HPLC法测定芍药甙的含量 仪器与色谱条件 BECKMAN 332型高效液相色

7、谱仪 163型可变波长紫外检测仪，220nm 427型记录及数据处理仪 色谱柱为YWGC18 流动相乙腈-水（15：85） 标准曲线制备 精密称取芍药甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。 回收率测定 精密吸取除去白芍制成的合剂（即阴性对照液）0.3ml与适量芍药甙对照品液，通过0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至50ml量瓶中至刻度，依前述条件测定，平均回收率为99.42%，RSD为0.23%（n=3）。样品测定 取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，精密吸取0.3mL滤液通过聚酰胺柱，以不同回收率测定条件进行测定。检验记录1要求：原始资料真实、详细、整洁。2内容：送检单位