第四章扫描电子显微镜及电子探针

1、1现代材料分析方法现代材料分析方法刘胜新刘胜新2第四章第四章 扫扫 描描 电电 子显子显 微微 镜镜Scanning Electron Microscopy （SEM） 3本章主要内容本章主要内容概述概述 电子束和固体样品作用时产生的信号电子束和固体样品作用时产生的信号SEMSEM结构及成象原理结构及成象原理SEMSEM的主要性能的主要性能样品制备样品制备二次电子衬度原理及其应用二次电子衬度原理及其应用背散射电子衬度原理及其应用背散射电子衬度原理及其应用 能谱分析和波谱分析能谱分析和波谱分析4扫描电子显微镜应用：形貌、微区分析和晶体结构等多种分析。扫描电子显微镜应用：形貌、微区分析和晶体结构等

2、多种分析。概述概述ElementWt%At% O K11.3728.64 MgK13.5522.45 AlK18.5927.77 SiK04.2706.12 CeL52.2315.025 多相合金扩散偶的相鉴定多相合金扩散偶的相鉴定(EDAX-TSL数据数据)(a)菊池花样质量图及各相的菊池花样菊池花样质量图及各相的菊池花样6 多相合金扩散偶的相鉴定多相合金扩散偶的相鉴定(EDAX-TSL数据数据)( (b) EBSD相鉴定的结果及各相百分率相鉴定的结果及各相百分率7 多相合金扩散偶的相鉴定多相合金扩散偶的相鉴定(EDAX-TSL数据数据)(c)能谱仪测出的氧、铜、铝在各相中的分布能谱仪测出的

3、氧、铜、铝在各相中的分布8立方取向亚晶形变织构极图形变织构极图9合金挤压材的拉伸断口形貌合金挤压材的拉伸断口形貌 10特点：特点： 分辨率比较高，二次电子象分辨率比较高，二次电子象 放大倍数连续可调，几十倍到上百万倍放大倍数连续可调，几十倍到上百万倍 景深大，立体感强景深大，立体感强 试样制备简单试样制备简单 一机多用一机多用 11分辨率：分辨率： 常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于1.0nm；超高分辨率的扫

4、描电镜，其分辨率高达；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。环境描电子显微镜可以做到：真正的环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境环境”条件，条件，样品可在样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以可以“一机三用一机三用”。高真空、低真空和。高真空、低真空和“环境环境”三种三种工作模式。工作模式。12And now a look inside the SEM.SEM-Scanning Electron Microscope (or m

5、icroscopy)TEM- Transmission Electron MicroscopeAEM- Analytical Electron MicroscopeSTEM- Scanning Transmission Electron MicroscopeEPMA-Electron Probe MicroAnalyzerSPM-Scanned Probe Microscope (STM, AFM)To see a VIRTUAL SEM, go to the following link:/primer/java/electronm

6、icroscopy/magnify1/index.html13High Resolution Field Emission SEM14一、电子束和固体样品作用时产生的信号一、电子束和固体样品作用时产生的信号入射电子（又称为初始或一次电子）照射固体入射电子（又称为初始或一次电子）照射固体时与固体中粒子的相互作用包括：时与固体中粒子的相互作用包括： （1）入射电子（）入射电子（incident electron）的散射；）的散射； （2）入射电子对固体的激发）入射电子对固体的激发(kick out)； （3）受激发粒子在固体中的传播。）受激发粒子在固体中的传播。15电子束和固体样品作用时产生的信号

7、（部分）电子束和固体样品作用时产生的信号（部分）backscattered electroncharacteristic X-raySpecimenauger electronincident electron 入射入射secondary electrontransmission electronabsorbed electron 吸收电子吸收电子16Interaction Volume and signal generation17181背散射电子背散射电子 u背散射电子是被背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括其中包括弹

8、性弹性背散射电子和背散射电子和非弹性非弹性背散射电子。背散射电子。u弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于散射角大于90o的那些入射电子，的那些入射电子，其能量没有损失其能量没有损失(或基本上没有损失或基本上没有损失)。由于入射电。由于入射电子的能量很高，所以子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。伏。u非弹性背散射电子是非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失不仅方向改变，能量也

9、有不同程度的损失。19如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围成非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏特直到数千电子伏特。很宽，从数十电子伏特直到数千电子伏特。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。的份额多。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的。由于它的产额能随原子序数增大而增多，所以产额能随原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析

10、，不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。202二次电子二次电子u在入射电子作用下被在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子轰击出来并离开样品表面的核外电子叫做二叫做二次电子。这是次电子。这是一种真空中的自由电子。一种真空中的自由电子。u因原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子因原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子-比较容比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样品时，易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，其中可以产生许多

11、自由电子，其中90是来自外层的价电子。是来自外层的价电子。u二次电子的能量较低，一般都不超过二次电子的能量较低，一般都不超过810-19J(50eV)。大多数二次。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。电子只带有几个电子伏的能量。u在用二次电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低能量在用二次电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低能量的非弹性背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。的非弹性背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。21u二次电子一般都是在表层二次电子一般都是在表层5l0nm深度深度范围内发射出来的，它对样范围内发射出来的，它对样品的表面状态十分敏感。因

12、此，品的表面状态十分敏感。因此，能非常有效地能非常有效地显示样品的表面形貌。显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用能用它来进行成分分析。它来进行成分分析。3吸收电子吸收电子 u入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品假定样品有足够的厚度没有透射电子产生有足够的厚度没有透射电子产生)，最后被样品吸收。，最后被样品吸收。 假定入射电子流强度为假定入射电子流强度为Io，背散射电子流强度为，背散射电子流强度为Ib 二次电子流强度为二次电子流强度

13、为Is ，则吸收电子产生的电流强度，则吸收电子产生的电流强度Ia,则则Ia= Io - Ib -Is22u入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子数量愈少，则吸收电子信号强度愈大。数量愈少，则吸收电子信号强度愈大。u若把吸收电子信号调制成图象，则它的衬度恰好和二次电子或背若把吸收电子信号调制成图象，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图象衬度相反散射电子信号调制的图象衬度相反 。 u吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。成分分析。

14、 原因：原因：入射电子束射入一个多元素的样品中去时，由于不同原子序数部位的二次电入射电子束射入一个多元素的样品中去时，由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位背散射电子较多的部位(原子序数大原子序数大)其吸收其吸收电子的数量就较少电子的数量就较少，反之亦然。，反之亦然。234透射电子透射电子是指采用是指采用扫描透射操作方式扫描透射操作方式对对薄样品成象和微区成分分薄样品成象和微区成分分析析时形成的透射电子。时形成的透射电子。 u透射电子是由直径很小透射电子是由直径很小(10nm)的的高能电子束高能电子束照射薄样品微区时产照射薄样品

15、微区时产生的，因此，生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。定。 u透射电子中透射电子中除了除了有有能量和入射电子相当的能量和入射电子相当的弹性散射电子弹性散射电子外，外，还有还有各种不同能量损失的各种不同能量损失的非弹性散射电子非弹性散射电子，其中有些遭受特征能量损失，其中有些遭受特征能量损失E的的非弹性散射电子非弹性散射电子(即特征能量损失电子即特征能量损失电子)是和分析区域的成分有是和分析区域的成分有关关，因此，可以，因此，可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成

16、分分析。微区成分分析。245特征特征X射线射线u当内层的电子被激发或电离时。原子就会处于能量较高的激发状当内层的电子被激发或电离时。原子就会处于能量较高的激发状态。此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使原态。此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使原子的能量降低。子的能量降低。如果原子的一个如果原子的一个K层电子受入射电子轰击而跑出原子核的作用层电子受入射电子轰击而跑出原子核的作用范围，则该原子就处于范围，则该原子就处于K激发状态，具有能量激发状态，具有能量EK。当一个当一个L2层的原子填补层的原子填补K层的空缺后，原子的能量将从层的空缺后，原子的能量将从EK 降至降

17、至EL2，则，则E=EK-EL2的能量被释放出来。若这个能量是以的能量被释放出来。若这个能量是以x射线方式射线方式释放的话，这就造成了该元素的释放的话，这就造成了该元素的Ka2a2辐射，其波长为辐射，其波长为 2LkkEEhca普朗克常数普朗克常数光速光速255特征特征X射线射线对于一定的元素对于一定的元素EK,EL2 的数值都是固定的的数值都是固定的,故故射线的波长射线的波长也是固定的特征数值，这种也是固定的特征数值，这种x射线被称之为特征射线被称之为特征x射线射线 。 2)(ZKx射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律，即射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律，即原子序数原子序数常数常数原

18、子序数和特征能量之间是有对应关系的原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用此关系可以，利用此关系可以进行进行成分分析成分分析。如果用如果用x射线探测器测到了样品徽区中存在某一种特征射线探测器测到了样品徽区中存在某一种特征波长就可以判定这个微区中存在着相应的元素。波长就可以判定这个微区中存在着相应的元素。266俄歇电子俄歇电子如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E并不以并不以x射线的形式发射出去，而是用这部分能量射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射把空位层内的另一个电子发射出去（或使空位层的外层电子发射出去出去（

19、或使空位层的外层电子发射出去)，这个被电离出来的电子称为，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。俄歇电子。每一种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们的俄歇电子能量每一种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值。各种元素的俄歇电子能量很低，一般位于也各有特征值。各种元素的俄歇电子能量很低，一般位于810-1924010-19J(501500eV)范围之内范围之内。跃迁的类型和元素的种类决定了俄跃迁的类型和元素的种类决定了俄歇电子能量的高低。歇电子能量的高低。 俄歇电子的平均自由程很小俄歇电子的平均自由程很小(1nm左右左右)，因此在较深区域中，因此在较深区域中产生的俄歇电子向表

20、层运动时必然会因碰撞而损失能量，使之失产生的俄歇电子向表层运动时必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点，而只有在距离表面层去了具有特征能量的特点，而只有在距离表面层lnm。左右范围。左右范围内内(即几个原子层厚度即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此，逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此，俄歇电子特别适用做表面成分分析俄歇电子特别适用做表面成分分析。27 除了上面列出的六种信号外，固体样品中还会产生例除了上面列出的六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感动势等信号，这些信号经过调制后也如阴极荧光、电子束感动势等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。

21、可以用于专门的分析。28二二. .SEM结构结构及成象原理及成象原理 扫描电子显扫描电子显微镜是由电微镜是由电子光学系统、子光学系统、信号收集、信号收集、图象显示和图象显示和记录系统、记录系统、真空系统、真空系统、电源系统组电源系统组成成 。电子枪对中控制电子枪对中控制气动空气锁阀气动空气锁阀物镜孔径物镜孔径29进气口进气口旋转式泵旋转式泵Vacuum Why?Electron Mean FreePath requires at least 10-3 Torr Electron source life W filament 10-4 Torr LaB6 filament 10-7 Torr F

22、ield Emission 10-10 TorrHow do we achieve a good vacuum? Mechanical roughing pumpbacking a diffusion pump Liquid nitrogen cold trap Turbo molecular pump Ion getter pump*Note: Vacuum most critical in gun area; all parts must be very clean!30 电子光学系统包括：电子光学系统包括： 电子枪、电磁透镜、扫描电子枪、电磁透镜、扫描 线圈、线圈、样品室样品室 31 电

23、子枪发出的电子电子枪发出的电子束，以栅极聚集后，在束，以栅极聚集后，在加速电压的作用下，经加速电压的作用下，经二到三个电磁透镜组成二到三个电磁透镜组成的光学系统，电子束会的光学系统，电子束会聚成一个很细的电子束聚成一个很细的电子束射在样品表面。射在样品表面。 在末级透镜上安装有在末级透镜上安装有扫描线圈，在其作用下扫描线圈，在其作用下使电子束在样品表面扫使电子束在样品表面扫描，产生各种信息，分描，产生各种信息，分别用相应的收集器收集，别用相应的收集器收集，经放大送到显像管的栅经放大送到显像管的栅极上，调制其亮度。极上，调制其亮度。 注意：扫描线圈的电流注意：扫描线圈的电流与显像管上相应的亮度与

24、显像管上相应的亮度是同步的。是同步的。32强磁透镜强磁透镜聚焦作用聚焦作用弱磁透镜弱磁透镜焦距长焦距长空间大、方便装空间大、方便装入探测器入探测器33Secondary detector (ETD)34 扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成象透镜用，它们扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成象透镜用，它们的功能只是把电于枪的柬斑的功能只是把电于枪的柬斑(虚光源虚光源)逐级聚焦缩小，使原来直逐级聚焦缩小，使原来直径约为径约为50m mm的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必需用几个透镜来完成。达到这样的缩小倍数，必需用几个透镜来完成。

25、 扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜：前两个聚光镜是扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜：前两个聚光镜是强透镜强透镜,可把电子束光斑缩小可把电子束光斑缩小;第三个透镜是弱透镜第三个透镜是弱透镜,具有较长具有较长的焦距。的焦距。 布置这个末级透镜布置这个末级透镜(习惯上称之为物镜习惯上称之为物镜)的目的在于使样品的目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。35扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径愈小，扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径愈小，就相当于成象单元的尺寸愈小相应的分辨率就愈高。就相当于成象单元的尺寸愈小相应的

26、分辨率就愈高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进束束径还可进步缩小步缩小。36 Filament Filament HeaterWehnelt Cap（氧化物阳极帽） Anode High Voltagebetween anodeand filament37 扫 描 电扫 描 电镜采用逐点镜采用逐点成像的方法，成像的方法，把样品表面把样品表面不同的特征不同的特征按顺序、成按顺序、成比例地转换比例地转换成视频信号，成视频信号，完成一帧

27、图完成一帧图像。像。传统场发射电子枪原理图传统场发射电子枪原理图Field emission electron gunemitterextraction electrodeanodeextraction power supplyacceleration power supplyflashing power supply38圆锥阳极型场致发射电子枪示意图圆锥阳极型场致发射电子枪示意图传统场发射电子枪原理图传统场发射电子枪原理图场发射扫描电镜进展及其物理基础廖乾初39 三三. .SEM的主要性能的主要性能 1.放大倍数放大倍数 M=l/L 其中其中l为荧光屏长度，为荧光屏长度，L为电子束在试样上扫

28、过的长度。为电子束在试样上扫过的长度。 放大倍数的调节放大倍数的调节 电流。电流。 电流减小，在试样上移动的距离变小，则放大倍数增大。放大电流减小，在试样上移动的距离变小，则放大倍数增大。放大倍数连续可调。倍数连续可调。1.放大倍数放大倍数 M=l/L 其中其中l为荧光屏长度，为荧光屏长度，L为电子束在试样上扫过的长度。为电子束在试样上扫过的长度。 放大倍数的调节放大倍数的调节 电流。电流。 电流减小，在试样上移动的距离变小，则放大倍数增大。放大电流减小，在试样上移动的距离变小，则放大倍数增大。放大倍数连续可调。倍数连续可调。2.景深景深 扫描电镜景深比较大，成像富有立体感，特别适合做粗糙样品

29、表面的扫描电镜景深比较大，成像富有立体感，特别适合做粗糙样品表面的观察和分析，如断口分析、裂纹分析。观察和分析，如断口分析、裂纹分析。403.分辨率分辨率 分辨率是扫描电镜的主要性能指标之一。理想情况下，分辨率是扫描电镜的主要性能指标之一。理想情况下，二次电子像的分辨率等于电子束斑直径。常用来做为衡二次电子像的分辨率等于电子束斑直径。常用来做为衡量扫描电镜性能的主要指标。量扫描电镜性能的主要指标。 四四. .样品制备样品制备 除了生物样品外，其它样品的制备均比较简单，尺寸和除了生物样品外，其它样品的制备均比较简单，尺寸和形状要求与扫描电镜的型号有关。如：大多数情况下，对于形状要求与扫描电镜的型

30、号有关。如：大多数情况下，对于不导电的样品，必须经过不导电的样品，必须经过喷金、银等重金属或碳等喷金、银等重金属或碳等手段进行手段进行处理，否则不能观察。目前，新型的扫描电镜已实现对不导处理，否则不能观察。目前，新型的扫描电镜已实现对不导电样品的直接观察。放入样品室前必须用超声波清洗。电样品的直接观察。放入样品室前必须用超声波清洗。41 五五. .二次电子衬度原理及其应用二次电子衬度原理及其应用 二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。1. 二次电子成像原理二次电子成像原理 二次电子只能从样品表层二次电子只能从样品表层5-10nm范围内被入射电子激发范围

31、内被入射电子激发出来。表层以下的二次电子只能被样品吸收。出来。表层以下的二次电子只能被样品吸收。 二次电子的强度与其（产额）有关。？二次电子的强度与其（产额）有关。？与原子序数没有明显的关系与原子序数没有明显的关系与微区表面形貌有明显的关系与微区表面形貌有明显的关系 对微区形貌的几何形状十分敏感对微区形貌的几何形状十分敏感42 二次电子成像原理示意图二次电子成像原理示意图二次电子产额二次电子产额a）最少、）最少、b）最多（有效深度增加）、）最多（有效深度增加）、c)超过超过5-10nm深深度的被吸收。度的被吸收。43c.二次电子形貌衬度形成原理二次电子形貌衬度形成原理二次电子形貌衬度形成示意图

32、二次电子形貌衬度形成示意图B面的倾斜度最小，二次电面的倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低子产额最少，亮度最低;C面面的倾斜度最大，亮度也最大。的倾斜度最大，亮度也最大。 实际情况复杂得多，但衬度原实际情况复杂得多，但衬度原理是相同的理是相同的44c.二次电子形貌衬度形成原理二次电子形貌衬度形成原理 尖端、小颗粒及比较陡的斜面处，亮度较大；尖端、小颗粒及比较陡的斜面处，亮度较大；凹槽、裂纹等低凹处，二次电子不易被检测到，凹槽、裂纹等低凹处，二次电子不易被检测到，衬度较暗。衬度较暗。 实际样品中二次电子的激发过程示意图实际样品中二次电子的激发过程示意图a.尖端尖端 b.小颗粒小颗粒 c.侧面侧

33、面 d. 凹槽凹槽45Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).Influence of edge effect on image qualityAmong the contrast factors for secondary electrons, the tilt effect and edge effect are both due to the specimen surface morphology. Secondary electron emission from the spe

34、cimen surface depends largely on the probes incident angle on the specimen surface, and the higher the angle, the larger emission is caused. The objects of the SEM generally have uneven surfaces.There are many slants all over them, which contribute most to the contrast of secondary electron images.

35、On the other hand, large quantities of secondary electrons are generated from the protrusions and the circumferences of objects on the specimen surface, causing them to appear brighter than even portions.46Specimen IC chip.The higher the accelerating voltage, the greater is theedge effect, making th

36、e edges brighter.Influence of edge effect on image qualityThe degree of the edge effect depends on the accelerating voltage. Namely, the lower the accelerating voltage, the smaller the penetration depth of incident electrons into the specimen. This reduces bright edge portions, thus resulting in the

37、 microstructures present in them being seen more clearly.Normally, secondary electron images contain some backscattered electron signals. Therefore, if the tilt direction of the specimen surface and the position of the secondary electron detector are geometrically in agreement with each other, more

38、backscattered electrons from the tilted portions are mixed, causing them to be seen more brightly due to synergism.(a) 5 kV x720 Tilt Angle: 50(b) 25 kV x720 Tilt Angle: 5047Specimen: IC chip.5 kV x1,100The sides of patterns are viewed by tilting the specimen.The amount of signals is increased.Use o

39、f specimen tilt：a) Dependence of image quality on tilt angle1) Improving the quality of secondary electron images; 2) Obtaining information different form that obtained when the specimen is not tilted, that is, observing topographic features and observing specimen sides. 3) Obtaining stereo microgra

40、phs.Fig. 13 shows a photo taken at a tilt angle of 0 (a) and a photo taken at 45 (b). Their comparison shows that the latter is of smooth quality and stereoscopic as compared with the former. When the specimen is tilted, however lengths observed are different from their actual values. When measuring

41、 pattern widths, etc., therefore, it is necessary to measure without specimen tilting or to correct values obtained form a tilted state.(a) Tilt angle: 0(b) Tilt angle: 4548Specimen: Back sides of oleaster leaves. Moreinformation is obtained from stereo-pair photos.Use of specimen tilt：b) Stereo mic

42、rographsWith SEM images it is sometimes difficult to correctly judge their topographical features. In such a case observation of stereo SEM images makes it easy to understand the structure of the specimen. Besides, stereo observation allows unexpected information to be obtained even from specimens o

43、f simple structure. In stereo observation, after a field of interest is photographed, the same field is photographed again with the specimen tilted from 5 to 15. Viewing these two photos using stereo glasses with the tilting axis held vertically provides a stereo image.49When theoretically consideri

44、ng the electron probe diameter alone, the higher the accelerating voltage, the smaller is the electron probe. However, there are some unnegligible demerits in increasing the accelerating voltage. They are mainly as follows:1) Lack of detailed structures of specimen surfaces. 2) Remarkable edge effec

45、t. 3) Higher possibility of charge-up. 4) Higher possibility of specimen damage.In SEM, finer surface structure images can generally be obtained with lower accelerating voltages. At higher accelerating voltages, the beam penetration and diffusion area become larger, resulting in unnecessary signals

46、(e.g., backscattered electrons) being generated from within the specimen. And these signals reduce the image contrast and veils fine surface structures. It is especially desirable to use low accelerating voltage for observation of low-concentration substances.2.加速电压对加速电压对 SEM 像的影响像的影响 50Always consi

47、der Interaction Volume51The effect of Accelerating Voltage on SEM Images 30 kV10 kV 5 kV 3 kV52Specimen: Toner 墨粉When high accelerating voltage is used as at (a), itis hard to obtain the contrast of the specimen surfacestructure. Besides, the specimen surface is easilycharged up. The surface microst

48、ructures are easilyseen at (b).(a) 30 kV x 2,500(b) 5 kV x 2,50053Specimen: Evaporated Au particles.The image sharpness and resolution are betterat the higher accelerating voltage, 25 kV.(a) 5 kV x 36,000(b) 25 kV x 36,00054Specimen: Filter paper.At 5 kV, the microstructures of the specimensurface a

49、re clearly seen as the penetration anddiffusion area of incident electrons is shallow.(a) 5 kV x 1,400(b) 25 kV x 1,40055Fig. 6 Specimen: Sintered powder.At low accelerating voltage, while surface microstructurescan be observed, it is difficult to obtain sharp micrographsat high magnifications. In s

50、uch a case, clear images canbe obtained by shortening the WD or reducing the electronprobe diameter.(a) 5 kV x7,200(b) 25 kV x7,20056Specimen: Paint coat.When a high accelerating voltage is used, more scatteredelectrons are produced from the constituent substanceswithin the specimen. This not only e

51、liminates the contrastof surface microstructures, but produces a differentcontrast due to backscattered electrons from thesubstances within the specimen.(a) 5 kV x2,200(b) 25 kV x2,20057SE (secondary electron) imagingHigh resolution (better than 5nm) is obtainable with most SEMsBetter than 2 nm reso

52、lution is possible in some cases10 nm resolution is very routine (unless the sample limits the resolution, as is often the case)影响二次电子形貌像的因素有哪些？影响二次电子形貌像的因素有哪些？583. SEM 二次电子像在金属材料中的应用二次电子像在金属材料中的应用高倍显微组织分析高倍显微组织分析 退火共析钢的铁素体和渗退火共析钢的铁素体和渗碳体的二次电子像碳体的二次电子像 比较而言，铁素体比较而言，铁素体比较平整，二次电子比较平整，二次电子产额比较少，在荧光产额比较

53、少，在荧光屏显得比较暗。珠光屏显得比较暗。珠光体中的片状渗碳体凸体中的片状渗碳体凸出于铁素体之上，故出于铁素体之上，故显得较亮。显得较亮。593. SEM 二次电子像在金属材料中的应用二次电子像在金属材料中的应用断口分析断口分析 韧性断口韧性断口 沿晶断裂断口沿晶断裂断口603. SEM 二次电子像在金属材料中的应用二次电子像在金属材料中的应用断裂过程的动态研究断裂过程的动态研究 有的型号的有的型号的SEM带有较大拉力的拉伸台装置，带有较大拉力的拉伸台装置，可很方便地对金属材料动态断裂过程进行研究。可很方便地对金属材料动态断裂过程进行研究。 可直接观察裂纹的萌生及扩展与材料显微组织可直接观察裂

54、纹的萌生及扩展与材料显微组织间的关系，并可连续记录下来，为研究断裂机理提间的关系，并可连续记录下来，为研究断裂机理提供直接的依据。供直接的依据。61 六六. .背散射电子衬度原理及其应用背散射电子衬度原理及其应用 1.背散射电子原子序数衬度原理背散射电子原子序数衬度原理 背散射电子的信号既可用来进行形貌分析，也可用背散射电子的信号既可用来进行形貌分析，也可用于成分分析。于成分分析。 成分像成分像 在进行晶体结构分析时，通道花样衬度是由背散射在进行晶体结构分析时，通道花样衬度是由背散射电子信号的强弱造成的电子信号的强弱造成的。原子序数对背散射电子产额的影响原子序数对背散射电子产额的影响 在原子序

55、数在原子序数z小于小于40的范围内，背散产的范围内，背散产的产额对原子序数十的产额对原子序数十分敏感。分敏感。62 六六. .背散射电子衬度原理及其应用背散射电子衬度原理及其应用 在进行分析时，样品上在进行分析时，样品上原子序数较高的区域原子序数较高的区域中由于中由于收集背散射电子数量较多，故荧光屏上的收集背散射电子数量较多，故荧光屏上的图象较亮图象较亮。 利用原子序数造成的衬度变化可材料进行定性的成分利用原子序数造成的衬度变化可材料进行定性的成分分析。样品中分析。样品中重元素区域相对重元素区域相对于图象上于图象上是亮区是亮区而而轻元轻元素素则为则为暗区暗区。 当然，在进行精度稍高的分析时，必

56、须事先对亮区当然，在进行精度稍高的分析时，必须事先对亮区进行标定，才能获得满结果。进行标定，才能获得满结果。 为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析的样品只进行抛光，而不必腐蚀。的样品只进行抛光，而不必腐蚀。63 六六. .背散射电子衬度原理及其应用背散射电子衬度原理及其应用 背散射电子形貌背散射电子形貌分析效果分辨率远低分析效果分辨率远低于二次电子，在没有于二次电子，在没有特殊要求的前提下，特殊要求的前提下，都优先选用二次电子都优先选用二次电子形貌像。形貌像。 2.背散射电子形貌衬度特点背散射电子形貌衬度特点 原因：原因：a.背散射电子背散射

57、电子作用体积大；作用体积大；b.直线轨迹直线轨迹 逸逸 出出 ，背向检测器的信，背向检测器的信号收集不到，细节层次号收集不到，细节层次减少。减少。 64SEM Compositional imageBackscattered SEM image of an PbSn alloy showing contrast based on the atomic number. The brighter areas are Pb-rich.65SE versu BSE images of alloyObjectivelensCu/Zn Alloy, SE (left), BSE (right).0.1 A

58、tomic Number Difference66 七七. .能谱分析和波谱分析能谱分析和波谱分析 需要解决的主要问题：需要解决的主要问题：1.电子探针与能谱分析、波谱分析的关系？电子探针与能谱分析、波谱分析的关系？2. 点、线、面分析与微区分析的关系？点、线、面分析与微区分析的关系？3.点、线、面分析选用原则？点、线、面分析选用原则？67 七七. .能谱分析和波谱分析能谱分析和波谱分析 1.电子探针电子探针 早期的扫描电镜不带能谱（波谱）分析附件，主要早期的扫描电镜不带能谱（波谱）分析附件，主要是能谱（波谱）分析需要高真空，当时的技术水平较低，是能谱（波谱）分析需要高真空，当时的技术水平较低，还未能将显微分析和还未能将显微分析和X射线分析结合在一起。射线分析结合在一起。 在在20世纪世纪50年代，第一台电子探针诞生，是将一年代，第一台电子探针诞生，是将一台电子显微镜上加上一个台电子显微镜上加上一个X射线谱仪和一台光学金相射线谱仪和一台光学金相显微镜组装而成。显微镜组装而成。 一般是利用两个磁透镜聚焦，使电子束缩小到一般是利用两个磁透镜聚焦，使电子束缩小到1微微米以下，打到试样由光学显微镜预先选好的待测点上，米以下，打到试样由光学显微镜预先选好的待测点上，激发产生相应的特征激发产生相应的特征X射线，经探测