T∕CCAS 019-2021 水泥及熟料中重金属 ICP-OES检测方法

1、ICS 91.100.10 CCS Q 11T/CCAS 0192021水泥及熟料中重金属ICP-OES检测方法Determination of heavy metals in cement and clinkerICP-OES method2021-12-01 发布2022-03-01 实施中国水泥协会发布T/CCAS 0192021tuW ni翻i2规范性引用文件13 术语和定义14 试验的基本要求 15 试剂和材料16 仪器和设备37试样的制备38试液的制备39电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷4本文件按照GB/T 1.12020(标准化工作导则 第

2、1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国水泥协会提出并归口。本文件主要起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、上海美诺福科技有限公司、冀东水泥 铜川有限公司。本文件主要起草人：王琦、戴平、王伟、和立新、卢娟娟、张大春、鹿晓泉、张格、王雅兰、郭猛、刘亚民、 任静怡、段兆辉、高丹丹。本文件主要审查人：王郁涛、王子明、刘晨、赵虎奎、桑红山、刘莉、李江。本文件为首次发布。T/CCAS 0192021水泥及熟料中重金属ICP-OES检测方法51范围本文件规定了测定水泥及熟料中重金属（包括铅、铬、镉、铜、镍

3、、钡、锌、锰、锶、砷）的电感耦合等离 子体原子发射光谱法（ICP-OES）。本文件适用于水泥及熟料和指定采用本文件的其他材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG 196常用玻璃量器检定规程3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试验的基本要求4.1试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示

4、测定结果。4.2 空白试验不加人试样，按照相同的测试条件，对得到的测定结果进行校正。4.3质量、体积和结果的表不质量用“克（g）”表示，精确至0.000 1 g。移液管、容量瓶的体积用“毫升（mL）”表示，符合JJG 196 的计量要求。分析结果均以毫克每千克（mg/kg）或微克每千克（/ig/kg）计，当结果大于或等于0.01时，结果保留 三位有效数字；当结果小于0.01时，结果保留两位有效数字。数值的修约按GB/T 8170进行。5试剂和材料5.1通则除另有说明外，所用试剂不低于优级纯。所用水应不低于GB/T 6682中规定的二级水的要求。本T/CCAS 0192021文件所列市售浓液体试

5、剂的密度指20 °C的密度(戸，单位为克每立方厘米(g/cm3 )。 在化学分析中所用酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(3 + 97)表示3份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合。 配制被测元素的标准储备液可采用高纯度金属(纯度不小于99.99% )或相应金属盐类(基准试剂或 高纯度试剂)进行配制，也可以使用有证标准物质/标准样品。5.2 盐酸(HCD1.18 g/cm3 1.19 g/cm3，质量分数 36% 38%。5.3 硝酸(HNO3)1.39 g/cm3 1.41 g/cm3，质量分数 65% 68%。5.4 氢氟酸(HF)1.15 g/c

6、m3 1.18 g/cm3，质量分数 40%。5.5 高氯酸(HC1O/)1.60 g/cm3，质量分数 70% 72%。5.6 盐酸(1 +1)；(3 + 97)。5.7 硝酸(1 +1);(1 + 99)； (3 + 97)。5.8硼酸饱和溶液将硼酸(H 3 B O 3)加人常温水中，用玻璃棒不断搅拌，直至硼酸不再溶解。5.9铅标准储备液(1.000 mg/mL)称取1.600 0 g硝酸铅Pb(NO3)2，精确至0.000 1 g,用10 mL硝酸(1 + 99)溶解，移人1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.10 铬标准储备液(1.000 mg/mL)称取2.828 8

7、 g已在(140±5)°C烘过2 h的重铬酸钾(K2Cr2O7 )，精确至0.000 1 g，溶解后移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.11 镉标准储备液(1.000 mg/mL)称取1.000 0 g金属镉，精确至0.000 1 g，溶于40 mL硝酸(1 + 1)中，移人1 000 mL容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。5.12铜标准储备液(1.000 mg/mL)称取1.242 8 g已在105 °C 110 °C烘过2 h的氧化铜(CuO).精确至0.000 1 g，溶解于25 mL硝 酸(1 + 1)中，加热溶解后，移人1

8、 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.13镍标准储备液(1.000 mg/mL)称取1.272 6 g已在105 °C 110 °C烘干2 h的氧化镍(NiO)，精确至0.000 1 g，溶解于20 mL硝酸 (1 + 1)中，加热溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.14钡标准储备液(1.000 mg/mL)称取1.437 0 g已在105 °C 110 °C烘过2 h的碳酸钡(BaCO3 )，精确至0.000 1 g，溶于10 mL盐 酸(1 + 1)中，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1 000 mL容量瓶中，用

9、水稀释至标线，摇匀。5.15 锌标准储备液(1.000 mg/mL)称取1.244 9 g氧化锌(ZnO).精确至0.000 1 g，溶解于20 mL盐酸(1 + 1)中，加热溶解，移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.16 锰标准储备液(1.000 mg/mL)称取2.748 5 g已于250 °C烘过2 h的无水硫酸锰(MnSO/)溶于水，精确至0.000 1 g，加人20 mL 硝酸(1 + 1)，溶解后移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.17 锶标准储备液(1.000 mg/mL)称取1.684 9 g已在105 °C 110

10、 °C烘过2 h的碳酸锶(SrCO3)，精确至0.000 1 g，加人10 mL盐酸（1 + 1），加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.18 砷标准储备液（1.000 mg/mL）称取1.320 0 g已在105 °C 110 °C烘过2 h的三氧化二砷（As2O3 ）.精确至0.000 1 g，溶于10 mL 氢氧化钠（40 g/L）中，溶解后移人1 000 mL容量瓶中，用盐酸（3 + 97）稀释至标线，摇匀。6仪器和设备6.1分析天平精确至0.000 1 g。6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪能够检测不同元素

11、的原子激发或电离时发射出的特征光谱。6.3微波消解仪具有温度控制和程序升温功能。配备微波能够透过、耐腐蚀的惰性材料制成的罐（如聚四氟乙烯消 解罐）。6.4 赶酸仪具有温度控制的功能。6.5温控电热板最高温度可设定至200 °C。7试样的制备将水泥及熟料破碎，磨细，使其全部通过孔径为80方孔筛，充分混匀，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。8试液的制备8.1试样溶液的制备（测定元素不包括砷）称取0.2 g试样，精确至0.000 1 g，置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，摇动并使试料 分散，加人10 mL15 mL氢氟酸和1 mL高氯酸，将销金皿放在通风橱的电热板（6.5）上，不

12、超过200 °（2'低 温加热，以防溅失，蒸发至白烟冒尽，近干后冷却。加人4 mL盐酸，温热3 min4 min，加人20 mL水， 继续加热浸取15 min20 min，冷却，用快速滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100 mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。氢氟酸及高氯酸的用量可视溶解情况调整。8.2试样溶液的制备（测定全部元素）称取0.2 g试样，精确至0.000 1 g，置于消解罐中，加人5 mL10 mL水润湿，使试样分散，依次加 人6 mL盐酸、2 mL硝酸、2 mL氢氟酸，摇动，待反应结束后将消解罐密封，置于微波消解仪（6.3 ）中， 安装固定后加热至18

13、0 °C，保温30 min。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开 消解罐盖。加人12 mL硼酸饱和溶液（5.8）,放人已升温至90 °C-150 °C的赶酸仪（6.4）中继续保温T/CCAS 019202120 min30 min，然后用快速滤纸过滤消解后的溶液，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100 mL容量瓶， 用水稀释至标线，摇匀。消解所用酸的种类和用量可视消解情况调整。9电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、猛、锶、砷9.1方法提要试样采用氢氟酸-高氯酸分解，盐酸浸取的方法，或者经盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解后，试样溶液

14、中 的铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。各元素均能发 射特征光谱，特征谱线的强度与溶液中的离子浓度成正比，从而测定试样中的上述元素的含量。9.2 工作曲线9.2.1系列标准溶液的配制9.2.1.1混合标准溶液(50 mg/L)分别准确移取50 mL铅标准储备液(5.9)、50 mL铬标准储备液(5.10),50 mL镉标准储备液(5.11)、 50 mL铜标准储备液(5.12),50 mL镍标准储备液(5.13),50 mL钡标准储备液(5.14),50 mL锌标准 储备液(5.15),50 mL锰标准储备液(5.16),50 mL锶标准储备液(

15、5.17)至1 000 mL容量瓶中，用硝酸 (3 + 97)稀释至标线，摇匀。此标液中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr 为 50 mg/L。9.2.1.2 混合标准溶液(25 mg/L)分别准确移取25 mL铅标准储备液(5.9)、25 mL铬标准储备液(5.10),25 mL镉标准储备液(5.11)、 25 mL铜标准储备液(5.12),25 mL镍标准储备液(5.13),25 mL钡标准储备液(5.14),25 mL锌标准 储备液(5.15),25 mL锰标准储备液(5.16),25 mL锶标准储备液(5.17)至1 000 mL容量瓶中，用硝酸 (3 + 97)

16、稀释至标线，摇匀。此标液中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr 为 25 mg/L。9.2.1.3 混合标准溶液(10 mg/L)准确移取100 mL混合标准溶液(9.2.1.1)至500 mL容量瓶中，用硝酸(3 + 97)稀释至标线，摇匀。 此标液中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr 为 10 mg/L。9.2.1.4混合标准溶液(1 mg/L)准确移取50 mL混合标准溶液(9.2.1.3 )至500 mL容量瓶中，用硝酸(3 + 97)稀释至标线，摇匀。 此标液中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr 为 1 mg/L。9.2

17、.1.5 混合标准溶液(0.1 mg/L)准确移取50 mL混合标准溶液(9.2.1.4)至500 mL容量瓶中，用硝酸(3 + 97)稀释至标线，摇匀。 此标液中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr 为 0.1 mg/L。9.2.1.6 砷标准溶液(100 mg/L)准确移取砷标准储备液(5.18)50 mL至500 mL容量瓶中，用盐酸(3 + 97)溶液稀释至标线，摇匀。9.2.1.7 砷标准溶液(10 mg/L)准确移取砷标准溶液(9.2.1.6)50 mL至500 mL容量瓶中，用盐酸(3 + 97)溶液稀释至标线，摇匀。T/CCAS 01920219.2.1.8

18、 砷标准溶液(5 mg/L)准确移取砷标准溶液(9.2.1.6)25 mL至500 mL容量瓶中，用盐酸(3 + 97)溶液稀释至标线，摇匀。9.2.1.9 砷标准溶液(1 mg/L)准确移取砷标准溶液(9.2.1.7)50 mL至500 mL容量瓶中，用盐酸(3 + 97)溶液稀释至标线，摇匀。9.2.1.10 砷标准溶液(0.1 mg/L)准确移取砷标准溶液(9.2.1.9)50 mL至500 mL容量瓶中，用盐酸(3 + 97)溶液稀释至标线，摇匀。9.2.2工作曲线的测定按照仪器性能调节仪器至最佳工作参数，待仪器工作稳定后，由低到高浓度顺次测定标准溶液的强 度。以标准溶液的浓度(以mg/L计)为横坐标，以相应的强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的 测定也可使用单元素标准储备液经逐级稀释配置的不同浓度的单元素标准溶液。标准曲线的浓度范围 可根据测定实际