涂料性能检测方法

1、第 9章 涂料、染料和颜料的检验9.1 涂料的检验涂料,即俗称的“油漆” ,是涂于物体表面能形成具有保护、装饰或特殊性能的固态膜 的一类液体或固体的总称。 这种材料可以用不同工艺经过施工涂布在被涂物表面, 干燥固化 后,形成一层高分子聚合物薄膜即涂膜,粘附牢固且具有一定强度。涂料的分类方法有很多,目前,在我国涂料工业中按成膜物质(基料分类,可将涂料 分为 17类,如醇酸树脂涂料、环氧树脂涂料、聚氨酯涂料、酚醛树脂涂料、丙烯酸树脂涂 料等。涂料除了具有装饰外观、 防止腐蚀的作用外, 还具有许多特殊功能,如防火涂料、 防霉 涂料、 示温涂料、 飞机的防雷达波涂料以及示芥子毒气涂料等等不胜枚举, 是

2、一种用途广泛 的精细化工产品。因此,对涂料产品的检验显得尤为重要。为了得到适当数量的涂料的代表性样品, GB3186 82对产品类型、盛样容器及取样器 械等进行了规定, 并制订了色漆、 清漆和有关涂料产品的取样方式。 本节对它们分别作如下 介绍。1. 产品类型GB 3186 82中根据涂料产品的状态,将产品分为以下五种类型:A 型:单一均匀液相的流体,如清漆和稀释剂。B 型:两个液相组成的流体,如乳液。C 型:一个或两个液相与一个或多个固相一起组成的流体,如色漆和乳胶漆。D 型:粘稠状,由一个或多个固相带有少量液相所组成,如腻子、厚浆涂料和用油或清 漆调制的颜料色浆,也包括粘稠的树脂状物质。E

3、 型:粉末状,如粉末涂料。2. 盛样容器和取样器械(1盛样容器对涂料产品,采用下列适当大小的洁净的广口容器盛样:1内部不涂漆的金属罐; 2 棕色或透明的可密封玻璃瓶; 3纸袋或塑料袋。(2取样器械为了使产品尽可能混合均匀, 取出有代表性的样品, 应采用不和样品发生化学反应的取 样器械,并且取样器械应便于使用和清洗 (无深凹的沟槽、尖锐的内角、难于清洗及检查其 清洗程度的部位 。对于涂料产品,常用的取样器械包括以下两类:1搅拌器:包括不锈钢或木制搅棒器和机械搅拌器两类。2 取样器:常用 QYG I 型、 QYG 型、 QYG 型、 QYG 型取样管及 QYQ I 型贮槽取样器,如图 9-1所示。

4、也可采用效果类似的取样器。3. 取样数目产品交货时, 应记录产品的桶数, 按随机取样方法, 对同一生产厂生产的相同包装的产品进行取样,取样数采用表 1-17规定的采样单元进行采样。 图 9-1 五件取样器及搅拌器简图4. 待取样产品的初检程序产品交货、确定取样数目后,应对其进行初检,初检的程序包括:(1桶的外观检查(2桶的开启(3对不同类型的产品分别按下述步骤进行初检1对 A 、 B 类流体状产品的初检目测检查并记录表面是否结皮及结皮的程度,如软、硬、厚、薄。如出现结皮,则沿 容器内壁分离除去,记录除去结皮的难易。目测检查并记录产品的稠度,观察产品是否有触变或胶凝现象。检查样品的分层情况,观察

5、有无可见杂质和沉淀物,并予记录。充分搅拌,使产品达到均匀一致。2对 C 、 D 类流体状及粘稠产品的初检同 A 、 B 类流体状产品的初检步骤。目测检查并记录产品的稠度,观察产品是否假稠、触变或胶凝。检查样品有无分层、外来异物和沉淀,沉淀程度分为软、硬、干硬(用调漆刀切割结 块时,内部容易碎裂 ,并对检查结果进行记录。混合均匀。如结皮已分散不能除尽,应过筛除去结皮; 有沉淀的样品,可用搅拌器械 使样品充分混匀。 在无搅拌器或沉淀无法搅起的情况下, 可将桶内流动介质倒入一个干净的 容器内,用刮铲从容器底部铲起沉淀,研碎后,再把流动介质分几次倒回原先的桶中, 充分 混合。如按此法操作仍不能混合均匀

6、时,则说明沉淀已干硬,不能用来试验。注意:胶凝或 有干硬沉淀不能均匀混合的产品不能用来试验;为减少溶剂损失,操作应尽快进行。 3对 E 类粉末状产品的初检检查是否有反常的颜色、大或硬的结块和外来异物等不正常现象,并予记录。(4编写初检报告编写的初检报告应包括以下内容:1标志所列的各项内容; 2外观; 3结皮及除去 的方式; 4沉淀情况和混合或再混合程序; 5其它5. 取样初检完毕,按下列方法之一取样:(1贮槽或槽车的取样对 A 、 B 、 C 、 D 类产品,搅拌均匀后,选择适宜的取样器,从容器上部(距液面 1/10处 、中部(距液面 5/10处 、下部(距液面 9/10处三个不同水平部位取相

7、同量的样品, 进行再混合。搅拌均匀后,取两份各为(0.20.4 L 的样品分别装入样品容器中,样品容 器应留有约 5%的空隙,盖严,并将样品容器外部擦洗干净,立即作好标志并予以密封。 (2生产线取样应以适当的时间间隔, 从放料口取相同量的样品进行再混合。 搅拌均匀后, 取两份各为 0.2 L0.4 L的样品按(1法进行操作。(3桶(罐和袋等的取样按表 1-17规定的取样数,选择适宜的取样器,从已初检过的桶内不同部位取相同量的 样品,混合均匀后,取两份各为 0.2 L0.4 L的样品按(1法进行操作。(4粉末产品的取样按表 1-17规定的取样数,选择适宜的取样器,取出相同量的样品,用四分法取出试

8、验 所需最低量的四倍,分别装于两个样品容器内,盖严,立即作好标志并予以密封。样品的标志应贴在样品容器的颈部或本体上, 应贴牢, 并能耐潮湿及样品中的溶剂。 标 志应包括如下内容:1制造厂名; 2样品的名称、品种和型号; 3批号、贮槽号、桶号 等; 4生产日期和取样日期; 5交货产品的总数; 6取样地点和取样者。取出的样品应按生产厂规定的条件贮存和使用。样品取出后,应尽快检查。6. 安全注意事项(1取样者必须熟悉被取产品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。(2取样者必须遵守安全操作规定,必要时应采用防护装置。本节仅介绍涂料产品通用项目的检验方法。1. 清漆和清油透明度的测定(1方法原理用试样与

9、标准液比较,观察样品呈现的浑浊程度, 以标准液的等级表示清漆和清油的透明度。(2仪器设备1具塞比色管:容量 25 mL;2比色架;3吸管:10 mL;4量筒:20 mL、 100 mL;5天平:感量为 0.01 g;6光电分光光度计:72型; 图 9-2 木制暗箱 7木制暗箱:500 mm × 400 mm × 600 mm,如图 9-2所示。暗箱内用 3 mm厚的磨砂 玻璃将箱分成上下两部分, 磨砂玻璃的磨面向下, 使光线均匀。 暗箱上部平行等距装置 15 W日光灯 2支,前面安装一挡光板,下部正面敞开,用于检验,内壁涂无光黑漆。(3主要试剂1直接黄棕新 D 3 G溶液:

10、称取 0.1g 直接黄棕新 D 3 G染料,加入 20 mL蒸馏水,充 分搅拌,使之溶解。如有沉淀,则取用上部清液。2柔软剂 VS (十八烷基乙烯脲溶液:称取 1g 柔软剂 VS ,加入 200 mL蒸馏水,充 分搅拌,使其溶解,静置 48 h后,弃除上层清液,取中间溶液备用。3标准液的配制: 按照表 9-1所列柔软剂 VS 溶液和蒸馏水的用量,配成“透明” 、 “微浑” 、 “浑浊” 三级试液, 分别在光电分光光度计上 (波长选用 460 nm , 用 V S溶液和蒸馏水校正至相当 于该三级透明度的透光率,校正好的试液作为无色部分的标准液。表 9-1 各级透明度配比量 按照表 9-2所列柔软

11、剂 VS 溶液和蒸馏水的用量如步骤进行校正,校正好的试液 再加直接黄棕新 D3G 溶液调整至相当于铁钴比色计色阶为 1213之间, 作为有色部分的标 准液。 表 9-2 各级透明度配比量 无色和有色的标准液分别装于比色管中,加塞盖紧,排列于架上,妥善保管,防止 光照。标准液的有效使用期定为 6个月。(4检验步骤将试样倒入干燥洁净的比色管中,调整到温度(25±1,于暗箱的透射光下与一系 列不同浑浊程度的标准液 (无色的则用无色部分, 有色的用有色部分 比较,选出与试样最 接近的一级标准液。在测试过程中,如发现标准液有棉絮状悬浮物或沉淀时,可摇匀后再与试样进行对比。 如试样由于温度低而引

12、起浑浊,可在水浴中加热到(5055,保持 5 min,然后冷却至 (25±1,再保持 5 min后进行测定。(5检验结果清漆和清油试样的透明度等级直接以与试样最接近的一级标准液的等级表示。检验完毕,所出具的检验报告中应包括以下内容:1测试样品的名称、型号、来源、 批号; 2注明采用的国家标准; 3测试方法; 4测试结果; 5测试日期。其它项目的检验报告内容同上,以下不再叙述。2. 清漆和清油颜色的测定用铁钴比色计或罗维明比色计目视比色测定清漆和清油的颜色, 并以铁钴比色计的色阶 号或罗维明色度值表示液体的颜色。具体测定原理和测定步骤见本书第 2章 2.7介绍。3. 涂料粘度的测定涂料

13、产品粘度的测定方法有粘度杯法和落球粘度计法。 粘度杯法测定原理和测定步骤见第 2章 2.10介绍,在此只介绍落球粘度计法。(1方法原理落球粘度计法是利用钢质小球在液体中流动的速度快慢来测定液体的条件粘度, 即在一 定的温度下,一定规格的钢球垂直下落通过盛有试样的玻璃管上、下两刻度线所需的时间, 以秒(s 表示。(2仪器设备 落球粘度计:由玻璃管与钢球两部分组成, 玻璃管长 350mm ,内径为 (25±0.25 mm ,距两端管口边缘 50 mm处各有一刻度线,两线间距为 250 mm。在管口上、下端有软木塞子, 上端软木塞中间有一铁钉。 玻璃管被垂直固定在架上 (以铅锤测定 。钢球

14、直径为(8±0.03 mm 。落球粘度计如图 9-3所示。图 9-3 落球粘度计(3检验步骤将透明试样倒入玻璃管中, 使试样高于上端刻度线 40 mm。 放入钢球, 塞上带铁钉的 软木塞。将永久磁铁放置在带铁钉的软木塞上。将管子颠倒使铁钉吸住钢球,再翻转过来, 固定在架上。使用铅锤,调节玻璃管使其垂直。将永久磁铁拿走,使钢球自由下落,当钢球 刚落到上刻度线时, 立即启动秒表。 至钢球落到下刻度线时停止秒表。 以钢球通过两刻度线 的时间以秒(s 表示试样粘度的大小。(4检验结果 取两次测定值的平均值为测定结果,两次测定值之差不应大于平均值的 3 %。4. 涂料细度的测定(1方法原理细度

15、也称研磨细度,其测定原理是将涂料铺展为厚度不同的 图 9-4 刮板细度计 薄膜,观察在何种厚度下显现出粒子。(2仪器设备1小调漆刀2刮板细度计:如图 9-4所示。量程有(0150 m 、 (0100 m 、 (050 m 。 细度在 30 m 及 30 m 以下时应用量程为 50 m 的刮板细度计、 (3170 m 时应用量程 为 100 m 的刮板细度计, 70 m 以上时应用量程为 150 m 的刮板细度计。(3检验步骤刮板细度计在使用前必须用溶剂仔细洗净擦干, 在擦洗时应用细软揩布。 将符合产品标 准粘度指标的试样, 用小调漆刀充分搅匀, 然后在刮板细度计的沟槽最深部分, 滴入试样数 滴

16、,以能充满沟槽而略有多余为宜。以双手持刮刀(如图 9-4示 ,横置在磨光平板上端(在试样边缘处,使刮刀与磨光平板表面垂直接触。在 3s 内,将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过,使漆样充满沟槽而 平板上不留有余漆。刮刀拉过后,立即(不超过 5 s使视线与沟槽平面成(1530º角, 对光观察沟槽中颗粒均匀显露处,记下读数(精确到最小分度值 。如有个别颗粒显露于其 它分度线时,则读数与相邻分度线范围内,不得超过三个颗粒,见图 9-5所示。 图 9-5 刮板细度计的沟槽及刻度(1量程(0150 m , (2量程(0100 m , (3量程(050 m (4检验结果平行试验三次,试验结果取两次

17、相近读数的算术平均值,以 m (m 表示。两次读 数的误差不应大于仪器的最小分度值。5. 涂料固体含量的测定(1方法原理固体含量的测定属于涂料组成分析项目, 是以涂料在一定温度下加热焙烘、 干燥后剩余 物质质量与试样质量的比值(质量百分数来表示。(2仪器设备1玻璃培养皿:直径(7580 mm ,边高(810 mm ;2玻璃表面皿:直径(80100 mm 。3磨口滴瓶:50 mL;4玻璃干燥器:内放变色硅胶或无水氯化钙;5天平:感量为 0.01 g;6温度计:(0200, (0300;7坩埚钳、鼓风恒温烘箱。(3检验步骤1 培养皿法表 9-3 各种涂料焙烘温度规定表 先将干燥洁净的培养皿在(10

18、5±2烘箱内焙烘 30 min 。取出放入干燥器中,冷却 至室温后, 称重。 用磨口滴瓶取样, 以减量法称取 (1.52 g 试样 过氯乙烯涂料取样 (2 2.5 g , 丙烯酸涂料及固体含量低于 15%的涂料类取样 (45 g, 置于已称重的培养皿中, 使试样均匀地流布于容器的底部, 然后放于已调节到按表 9-3所规定温度的鼓风恒温烘箱内 焙烘一定时间后, 取出, 放入干燥器中冷却至室温后, 称重, 然后再放入烘箱内焙烘 30min , 取出,放入干燥器中冷却至室温后,称重,直至恒重。2表面皿法本方法适用于不能用培养皿法测定的高粘度涂料如腻子、乳液和硝基电缆漆等。先将 两块干燥洁净

19、可以互相吻合的表面皿在(105±2烘箱内焙烘 30min 。取出放入干燥器中 冷却至室温,称重。将试样放在一块表面皿上,另一块盖在上面(凸面向上 ,在天平上准 确称取(1.52 g ,然后将盖的表面皿反过来,使两块皿互相吻合,轻轻压下,再将皿分 开,使试样面朝上,放入已调节到按表 9-3所规定温度的恒温鼓风烘箱内焙烘一定时间,以 下操作同培养皿法。(4检验结果固体含量的质量分数 w 按式 9-1计算:w =(m 2 - m 1 / m (9-1 式中:m 1 容器 (表面皿或培养皿 的质量, g ;m 2 焙烘后试样和容器的质量, g ;m 试样的质量, g 。试验结果取两次平行试验

20、的平均值,两次平行试验的相对误差不大于 3%。6. 涂料水分的测定采用共沸蒸馏法进行涂料产品中所含水分的测定。具体测定原理和测定步骤见第 2章 2.6介绍。7. 涂料挥发物和不挥发物的测定(1方法原理采用烘干的方法, 将样品烘干前、 后的质量差及样品烘干后的质量分别与样品烘干前的 质量进行比较,以质量分数表示涂料挥发物和不挥发物的含量。(2仪器设备1玻璃、马口铁或铝质的平底圆盘,直径约 75 mm。2长约 100 mm的细玻璃棒。3鼓风恒温烘箱。4玻璃干燥器:内放干燥剂。5天平:感量为 0.001 g。(3检验步骤在(105±2(或其它商定温度的烘箱内,干燥玻璃、马口铁或铝制的圆盘和

21、玻璃 棒,并在干燥器内冷却至室温。称量带有玻璃棒的圆盘,准确到 l mg ,然后以同样的精确 度在盘内称入受试产品(2±0.2 g (或其它双方认为合适的数量 。确保样品均匀地分散在 盘面上。 如产品含高挥发性的溶剂, 则用减量法从一带塞称量瓶称样至盘内, 然后于热水浴 上缓缓加热到大部分溶剂挥发完为止。把盛玻璃棒和试样的盘一起放入预热到(105±2(或其它商定温度的烘箱内, 保持 3 h(或其它商定的时间 。 经短时间的加热后从烘箱内取出盘, 用玻璃棒搅拌试样, 把 表面结皮加以破碎,再将棒、盘放回烘箱。到规定的加热时间后,将盘、棒移入干燥器内,冷却到室温再称重,精确到

22、l mg。试 验平行测定至少两次。(4检验结果按式 (9-2 、 式 (9-3 分别计算挥发物的质量分数 w (V 或不挥发物的质量分数 w (NV 。 w (V = (m 1-m 2 /m 1(9-2 w (NV =m 2/m 1(9-3 式中:m 1 加热前试样的质量, g ;m 2 加热后试样的质量, g 。以两次测试的算术平均值(精确到一位小数报告结果。8. 涂料闪点的测定采用闭口杯法测定涂料的闪点,具体测定原理和测定步骤见第 2章 2.11介绍。1. 涂料干燥时间的测定(1方法原理涂料干燥时间的测定有表面干燥时间和实际干燥时间两项。 在规定的干燥条件下, 表层 成膜的时间为表干时间,

23、全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间,以小时(h 或分( 表示。 测定时在标准规定的底材上制备涂膜, 然后按产品标准规定的干燥条件进行干燥, 到 规定时间时,在距膜面边缘不小于 1 cm的范围内,检验涂膜是否表面干燥或实际干燥。 (2仪器设备1 马口铁板:50 mm × 120 mm ×(0.20.3 mm ;65 mm × 150 mm ×(0.20.3 mm ;2紫铜片:T 2,硬态, 50 mm × 100 mm×(0.10.3 mm ;3铝板:L Y12, 50 mm× 120 mm×1 mm;4铝片盒:4

24、5 mm × 45 mm × 20 mm 铝片厚度(0.050.1mm ;5脱脂棉球:l cm3疏松棉球;6定性滤纸:标重 75 g/m 2, 15 cm × 15 cm;7保险刀片;8秒表:分度为 0.2秒;9天平:感量为 0.01 g; 图 9-6 干燥试验器 10电热鼓风箱;11干燥试验器:如图 9-6所示。(3检验步骤1表面干燥时间测定法 吹棉球法在涂膜表面上轻轻放上一个脱脂棉球,用嘴距棉球 10 cm 15 cm ,沿水平方向轻吹棉 球,如能吹走,膜面不留有棉丝,即认为表面干燥。 指触法以手指轻触涂膜表面,如感到有些发粘,但无涂料粘在手指上,即认为表面干

25、燥。 2实际干燥时间测定法 压滤纸法在涂膜上放一片定性滤纸(光滑面接触涂膜 ,滤纸上再轻轻放置干燥试验器,同时开 动秒表,经 30 s ,移去干燥试验器,将样板翻转(涂膜向下 ,滤纸能自由落下,或在背面 用握板之手的食指轻敲几下, 滤纸能自由落下而滤纸纤维不被粘在涂膜上, 即认为涂膜实际 干燥。对于产品标准中规定涂膜允许稍有粘性的涂料, 如样板翻转经食指轻敲后, 滤纸仍不能 自由落下时, 将样板放在玻璃板上, 用镊子夹住预先折起的滤纸的一角, 沿水平方向轻拉滤 纸,当样板不动,滤纸已被拉下,即使涂膜上粘有滤纸纤维,亦认为涂膜实际干燥,但应标 明涂膜稍有粘性。 压棉球法在涂膜表面上放一个脱脂棉球

26、,于棉球上再轻轻放置干燥试验器,同时开动秒表,经 30s ,将干燥试验器和棉球拿掉,放置 5min ,观察涂膜无棉球的痕迹及失光现象,涂膜上若 留有 12根棉丝,用棉球能轻轻掸掉,均认为涂膜实际干燥。 刀片法用保险刀片在样板上切刮涂膜, 并观察其底层及膜内有无粘着现象。 若无粘着现象, 即 认为涂膜实际干燥。 厚层干燥法(适用绝缘涂料用二甲苯或乙醇将铝片盒擦净、干燥。称取试样 20g (以 50%固体含量计 ,静止至试 样内无气泡(不消失的气泡用针挑出 ,水平放入加热至规定温度的电热鼓风箱内。按一定 的升温速度和时间进行干燥。 然后取出冷却, 小心撕开铝片盒将试块完整地剥出。 检查试块 的表面

27、、内部和底层是否符合产品标准规定,当试块从中间被剪成两份,应没有粘液状物, 剪开的截面合拢再拉开, 亦无拉丝现象, 则认为厚层实际干燥。平行试验三次,如两个结果 符合要求,即认为厚层干燥。 (注意:油基涂料样板不能与硝基涂料样板放在同一个电热鼓 风箱内干燥。 2. 涂料遮盖力的测定(1方法原理涂料的遮盖力是指涂料消除底材上的颜色或颜色差异的能力。 测定时把涂料均匀地涂刷 在物体表面上,以使其不再呈现底色时涂料的最小用量(g /m 2 表示涂料的遮盖力。 (2仪器设备1 漆刷:宽(2535 mm ;2 玻璃板:100 mm × 100 mm ×(1.22 mm , 100 m

28、m × 250 mm ×(1.22 mm ;3木板:100 mm × 100 mm ×(l.52.5 mm ;4天平:感量为 0.01 g, 0.001 g;5 刷涂法黑白格玻璃板:将 100 mm × 250 mm的玻璃板的一端遮住, 100 mm × 50 mm留作试验时手执之用, 然后在剩余的 100 mm× 200 mm的面积上喷一层黑色硝基涂料。 待干 后用小刀仔细地间隔划去 25 mm × 25 mm的正方形,再将玻璃板放入水中浸泡片刻,取出 晾干,间隔剥去正方形涂膜处,再喷上一层白色硝基涂料,即成具有

29、 32个正方形之黑白间隔的玻璃板。 然后再贴上一张光滑牛皮纸, 刮涂一层环氧胶 (以防止溶剂渗入破坏黑白格涂 膜 ,即制得牢固的黑白格板。如图 9-7 所示。 图 9-7 黑白格玻璃板 图 9-8 黑白格木板6喷涂法黑白格木板:在 100 mm ×100 mm的木板上喷一层黑硝基涂料。待干后涂面 贴一张同面积大小的白色厚光滑纸,然后用小刀仔细地间隔划去 25 mm × 25mm的正方形, 再喷上一层白色硝基涂料,待干后仔细揭去存留的间隔正方形纸,即制得具有 16个正方形 之黑白格间隔板。如图 9-8所示。7木制暗箱:如图 9-2所示。(3检验步骤1 刷涂法根据产品标准规定的

30、粘度 (如粘度稠无法涂刷, 则将试样调至合适的粘度, 但稀释剂用 量在计算遮盖力时应扣除 ,在感量为 0.01 g天平上称出盛有涂料的杯子和漆刷的总质量。 用漆刷将涂料均匀地涂刷于玻璃黑白格板上,放在暗箱内,距离磨砂玻璃片 15 cm20 cm, 有黑白格的一端与平面倾斜成 30°45°交角,分别在 1支和 2支日光灯下进行观察,以 都刚看不见黑白格为终点。 然后将盛有剩余涂料的杯子和漆刷称重, 求出黑白格板上涂料的 质量。涂刷时应快速均匀,不应将涂料刷在板的边缘上。2 喷涂法将涂料试样调至适于喷涂的粘度 (23±2条件下,在涂-4粘度计中的测定值,油 基涂料应为

31、(2030 s ;挥发性涂料为(1525 s 。先在感量 0.001 g的天平上分别称重 两块 100 mm × 100 mm的玻璃板,用喷枪薄薄地分层喷涂试样,每次喷涂后放在黑白格木 板上,置于暗箱内,以下操作同 1法。至终点后,把玻璃板背面和边缘的涂料擦净,按表 9-3中规定的焙烘温度烘至恒重。(4检验结果1 刷涂法中涂料遮盖力 X (g /m 2按式 9-4计算(以湿涂膜计 :X =(m 1- m 2/A (9-4 式中:m 1 未涂刷前盛有涂料的杯子和漆刷的总质量, g ;m 2 涂刷后盛有剩余涂料的杯子和漆刷的总质量, g ;A 黑白格板涂料的面积, A = 200 cm2

32、 = 0.02 m2。2喷涂法中涂料遮盖力 X (g /m 2按式 9-5计算(以干膜计 :X =(m 1- m 2/A (9-5 式中:m 1 未喷涂前玻璃板的质量, g ;m 2 喷涂涂膜恒重后的玻璃板的质量, g ;A 黑白格板涂料的面积, A = 100 cm2 = 0.01 m2。1. 涂膜的制备(1材料设备1马口铁板:镀锡量为 E 4,硬度等级为 T52,厚度为(0.20.3 mm 。除另有规定外, 尺寸为 25 mm ×120 mm、 50 mm ×120 mm或 70 mm×150 mm的试板。2玻璃板:尺寸为 90 mm ×120 mm

33、 ×(23 mm 的试板。3钢板:应符合 GB/T 912-1989普通碳素钢的技术要求,尺寸为 50 mm ×120 mm ×(0.450.55 mm 或 65 mm×150 mm ×(0.450.55 mm 的试板。4铝板:尺寸为 50 mm × 150 mm ×(l 2 mm 的试板。5石棉水泥板:应符合建标 25规定的要求,厚度为 (36 mm 的试板。6钢棒:普通低碳钢棒,直径 (13±2 mm ,长 120 mm、一端为圆滑面,另一端有 孔或环。7漆刷:宽(2535 mm 。8喷枪:喷嘴内径(0.752

34、 mm 。 9涂膜制备器。10旋转涂漆器:如图 9-9所示。11粘度计:涂-4粘度计。12杠杆千分尺或其他涂膜测厚仪。13秒表:分度为 0.2 s。 图 9-9 旋转涂漆器14干燥箱:电热鼓风恒温干燥箱。(2制板方法涂膜前先按 GB/T 9271-1988规定对所用底板进行表面处理,然后将试样搅拌均匀,如 果试样表面有结皮, 则应先仔细揭去。多组分涂料按规定的配比称量混合, 搅抖均匀。 必要 时混合均匀的试样可用 0.124 mm0.175 mm(120目80目筛子过筛。然后将试样稀释 至适当粘度或按产品标准规定的粘度,按规定选用下列方法之一制备涂膜。1 刷涂法用漆刷在规定的试板上,快速均匀地

35、沿纵横方向涂刷,使其成一层均匀的涂膜,不允 许有空白或溢流现象。涂刷好的样板,按规定进行干燥。2 喷涂法在规定的试板上喷涂成均匀的涂膜,不得有空白或溢流现象。喷涂时,喷枪与被涂面 之间的距离不小于 200 mm ,喷涂方向要与被涂面成适当的角度,空气压力为(0.20.4 MPa (空气应过滤去油、水及污物 ,喷枪移动速度要均匀。喷涂好的样板按规定进行干燥。3 浸涂法将试样稀释至适当的粘度, 以缓慢均匀的速度将试板垂直浸入涂料液中, 停留 30 s后, 以同样速度从涂料中取出, 放在洁净处滴干 10 min30 min, 滴干的样板或钢棒垂直悬挂于 恒温恒湿处或电热鼓风恒温干燥箱中干燥(干燥条件

36、按产品标准规定 ,如产品标准对第一 次浸涂的干燥时间没有规定, 可自行确定, 但不超过产品标准中所规定的干燥时间。 控制第 一次涂膜的干燥程度, 以保证制成的涂膜不致因第二次浸涂后发生流挂、 咬底或起皱等现象。 此后,将试样倒转 180º,按上述方法进行第二次浸涂、滴干,然后按规定进行干燥。4 刮涂法将试板放在平台上,并予以固定。按产品规定湿膜厚度,选用适宜间隙的涂膜制备器, 将其放在试板的一端, 制备器的长边与试板的短边大致平行或放在试板规定的位置上, 然后 在制备器的前面均匀地放上适量试样,握住制备器,用一定的向下压力,并以 150 mm /s的速度匀速滑过试板,即涂布成需要厚度

37、的湿膜。5 均匀涂膜制备法(旋转涂漆器法把底板固定在样板架上,在旋转涂漆器上选定旋转时间(以“秒”计及转速(以“转 /分”计 ,并使涂料产品的温度与测定粘度时的温度一致,在整个制备过程中保持不变。 将涂料产品 粘度介于 30 s 150 s(涂 -4杯 沿长方形底板纵向的中心线成带状地注 入,其量约占底板的一半面积,迅速盖上盖子,启动电机,待仪器自动停止转动后,方可打 开盖子,取出样板, 立即检查, 选取涂膜均匀平整且全覆盖底板表面的样板,按规定进行干 燥。6 浇注法把充分搅拌的涂料样品均匀浇注在整块水平的样板上, 再以 45º角倾斜放置在洁净无灰 处(1030 min ,使样板上多

38、余的涂料流尽,以同样的角度置于干燥箱或烘箱内,按规定 进行干燥。然后,将样板倒转 180º,按上述方法进行第二次浇注、干燥。注意:上述各种方法的制板过程中, 均不允许手指与试板表面或涂膜表面直接接触, 以 免留下指印影响涂膜性能的测试。(3涂膜的干燥和状态调节状态调节是指在试验前将试样和试件置于有关温度和湿度的规定条件下, 并使它们此条 件下保持预定时间的整个操作。 除另有规定外,恒温恒湿条件是指标准环境条件:温度 (23±2,相对湿度(50±5 %。1自干涂料制备的涂膜应平放在恒温恒湿条件下, 按产品标准规定的时间进行干燥。 一般自干涂料 在恒温恒湿条件下进行状

39、态调节 48 h(包括干燥时间在内 ;挥发性涂料状态调节 24 h(包 括干燥时间在内 。2烘干涂料制备的涂膜应先在室温放置 (1530 min ,再平放入电热鼓风恒温干燥箱中按产品 标准规定的温度和时间进行干燥。干燥后的涂膜在恒温恒湿条件下状态调节(0.5l h 。 (4涂膜厚度各种涂膜干燥后的涂膜厚度应符合表 9-4中的规定,然后才能进行各种性能的测定。 表 9-4 各种涂膜干燥后的涂膜厚度名 称 厚度 / µm 清油、丙烯酸清漆 13 ± 3酯胶、酚醛、醇酸等清漆 15 ± 3沥青、环氧、氨基、过氯乙烯、硝基、有机硅等清漆 20 ± 3磁漆、底漆、

40、调合漆 23 ± 3丙烯酸磁漆、底漆 18 ± 3乙烯磷化底漆 10 ± 3厚漆 35 ± 5腻子 500 ± 20防腐漆单一漆膜的耐酸耐碱性及防锈漆的耐盐水性、耐磨性(均涂二道 45 ± 5单一漆膜的耐湿热性 23 ± 3防腐漆酸套漆膜的耐酸耐碱性 70 ± 10磨光性 30 ± 52. 涂膜光泽度的测定(1方法原理涂膜光泽度是涂膜表面的一种光学性质, 以其反射光的能力来表示。测定时采用固定角度的光电光泽计,在同一条件下, 分别测定从涂膜表面来的正反射光量与从标准板表面来的正反射光量, 涂膜光泽度以两者

41、之比的百分数表示。(2仪器设备玻璃板:90 mm × 20 mm×(23 mm ;光泽计:GZ -1型,如图 9-10所示。(3检验步骤 图 9-10 GZ -1型光泽计 先在玻璃板上制备涂膜,清漆需涂在预先涂有同类型的黑色无光漆的底板上。测定时,接通电源,按下电源开关预热 10 min后,按下 140 %的量程选择钮,拉动样 板夹。 将黑色标准板插入空隙里夹好。 慢慢转动标准旋钮, 使表针指示标准板所标定的光泽 数。取出标准板。插入被测样板。光泽低于 70 %时,应按下 70 %的量程选择钮,在样板 的三个不同位置进行测量,读数准确至 1 %。每测定五块样板后,用标准板校

42、对一次。标 准板宜用擦镜纸或绒布擦,以免损伤镜面。(4检验结果结果取三点读数的算术平均值。各测量点读数与平均值之差,不大于平均值的 5 %。 3. 涂膜硬度的测定硬度是指涂膜抵抗诸如碰撞、 压陷、 擦划等机械力作用的能力。 可用摆杆阻尼试验法和 铅笔测定法测定。(1摆杆阻尼试验法1 方法原理在色漆、 清漆及有关产品的单层或多层涂层上进行摆杆阻尼试验, 测定其阻尼时间, 接 触涂层表面的摆杆以一定周期摆动时,如表面越软,则摆杆的摆幅衰减越快。反之,衰减越 慢。2仪器设备摆杆:科尼格摆杆、珀萨兹摆杆及双摆杆的形状和结构如图 9-11、图 9-12和图 9-13所示(尺寸单位:mm 。它们形状虽不同

43、,但主要结构均由一横杆与一开口框架相连,横 杆下面均嵌入二个用作支点的钢珠,框架的下端成一个指针式的尖端。 图 9-11 科尼格摆杆 图 9-12 珀萨兹摆杆 图 9-13 双摆示意图 仪器座:用于支撑试板和摆杆。 座上设有一个垂直支承杆, 并与一具有工作平面的水 平台相连接, 尺寸通常为 95 mm³110 mm, 厚度不小于 10 mm。 当摆杆离开水平工作台时, 有一框架支承摆杆。座内并安有机械装置可使摆杆无振动地落在试板上。秒表:分度值为 0.1 s。试板:100 mm ³100 mm ³5 mm 的浮法或抛光平板玻璃。试板须按规定处理、制备 涂膜并干燥。

44、除另有规定外,涂层的厚度应符合表 9-4中的规定。3检验步骤除另有规定外,试验应在(23±2、相对湿度(50±5%下进行。使用仪器时, 应避免气流和振动, 并且建议使用一个保护外罩。 将抛光玻璃板放于仪器水平工作台上, 用 一个酒精水平仪置于玻璃板上, 调节仪器底座的垫脚螺丝, 使板成水平。 用乙醚湿润了的软 绸布(或棉纸 ,擦净支承钢珠。将摆杆处于试板相同的环境条件下放置 10 min,将被测试 板涂膜朝上, 放置在水平工作台上, 然后使摆杆慢慢降落到试板上。 核对标尺零点与静止位 置时的摆尖是否处于同一垂直位置,如不一致则应予以调节。在支轴没横向位移的情况下, 将摆杆偏

45、转一定的角度(科尼格摆为 6º, 珀萨兹摆为 12º ,停在预定的停点处。松开摆杆, 开动秒表。记录摆幅由 6º到 3º(科尼格摆 、 12º到 4º(珀萨兹摆及 5º到 2º的时间,以 秒计。 可在同一块试板的三个不同位置上进行测量, 记录每次测量的结果及三次测量的平均 值。4检验结果 科尼格摆法、珀萨兹摆法涂层阻尼时间的计算涂层阻尼时间是以同一块试板上三次测量值的平均值表示。 对于有自动记录摆杆在规定 角度范围内摆动次数的阻尼试验仪,其阻尼时间应按式 9-6进行计算。t = T / n (9-6 式中:t 涂层

46、阻尼时问,秒;T 摆的周期,秒/次;n 规定角度范围内摆杆摆动的次数,次。 双摆杆法涂膜硬度的计算按式 9-7进行:X = t /t 。 (9-7 式中:t 摆杆在涂膜上从 5º到 2º的摆动时间, s ;t 。 摆杆在玻璃板上从 5º到 2º的摆动时间, s 。(2铅笔硬度法1 方法原理采用已知硬度标号的铅笔刮划涂膜,以铅笔的硬度标号表示涂膜硬度的测定方法。 2 仪器设备铅笔硬度试验仪如图 9-14所示。 图 9-14 铅笔硬度试验仪一组中华牌高级绘图铅笔:9H 、 8H 、 7H 、 6H 、 5H 、 4H 、 3H 、 2H 、 H 、 F 、

47、HB 、 B 、 2B 、 3B 、 4B 、 5B 、 6B ,其中 9H 最硬, 6B 最软。 试板:马口铁板或薄钢板, 尺寸为 50 mm³120 mm³(0.20.3 mm ; 70 mm³150 mm ³(0.450.8 mm 。 长城牌高级绘图橡皮、 400#水砂纸、削笔刀、3 检验步骤试验机法a. 制备试验用铅笔:用削笔刀削去木杆部分,使铅芯呈圆柱状露出约 3 mm。然后在坚 硬的平面上放置砂纸, 将铅芯垂直靠在砂纸上画圆圈, 慢慢地研磨, 直至铅笔尖端磨成平面, 边缘锐利为止。b. 在试验机的试验样板放置台上,将样板的涂膜面向上,水平地放

48、置且固定。c. 试验机的重物通过重心的垂直线使涂膜面的交点接触到铅笔芯的尖端,将铅笔固定 在铅笔夹具上。d. 调节平衡重锤,使试验样板上加载的铅笔荷重处于不正不负的状态,然后将固定螺 丝拧紧,使铅笔离开涂膜面,固定连杆。在重物放置台上加上(l . 00±0.05 kg 的重物,放 松固定螺丝,使铅笔芯的尖端接触到涂膜面,重物的荷重加到尖端上。e. 恒速地摇动手轮,使试验样板向着铅笔芯反方向水平移动约 3 mm,使笔芯刮划涂膜 表面,移动的速度为 0.5 mm/s。将试验样板向着与移动方向垂直的方向挪动,以变动位置, 刮划五道。铅笔的尖端,每道刮划后,要重新磨平再用。f. 涂膜刮破(或

49、擦伤的情况:在五道刮划试验中,如果有二道或二道以上认为未刮 破 (或擦伤 到样板的底材或底层涂膜时, 则换用前一位铅笔硬度标号的铅笔进行同样试验, 直至选出涂膜被刮破 (或擦伤 二道或二道以上的铅笔, 记下在这个铅笔硬度标号后一位的 硬度标号。注:擦伤是指在涂膜表面有微小的刮痕, 但由于压力使涂膜凹下去的现象不作考虑。 如 果在试验处的涂膜无伤痕, 则可用橡皮擦除去碳粉, 以对着垂直于刮划的方向与试验样板的 面成 45º角进行目视检查,能辨别的伤则认为是擦伤。手动法a. 制备试验用铅笔:方法同法。b. 将样板放置在水平的台面上,涂膜向上固定, 如图 9-15所示。 手持铅笔约成 45

50、º角, 以铅笔芯不折断为度,在涂膜面上推压,向试验者前方以均匀的、约 1 cm/s的速度推压约 1 cm,在涂膜面上刮划。 图 9-15 手动法示意图c. 每刮划一道,要对铅笔芯的尖端进行重新研磨,对同一硬度标号的铅笔重复刮划五 道。以下操作同试验机法中 f 条。4 检验结果对于硬度标号相互邻近的二支铅笔,找出涂膜被刮破(或擦伤二道以上(包括二道 及未满二道的铅笔后,将未满二道的铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。 4. 涂膜附着力的测定(1方法原理涂膜对底材粘合的坚牢程度即附着力, 按圆滚线划痕范围内的涂膜完整程度评定, 以级 表示。(2仪器设备1马口铁板:50 mm × 1

51、00 mm ×(0.20.3 mm ;2四倍放大镜;3漆刷:宽(2535 mm4附着力测定仪:如图 9-16所示。 图 9-16 附着力测定仪 (3检验步骤在马口铁板上(或按产品标准规定的底材制备样板 3块,待涂膜实干后, 于恒温恒湿 的条件下测定。 测前先检查附着力测定仪的针头, 如不锐利应予更换, 更换方法为:提起半 截螺帽, 抽出试验台, 即可换针。 当发现划痕与标准回转半径不符时, 应调整回转半径, 其方法是松开卡针盘后面的螺栓、 回转半径调整螺栓, 适当移动卡针盘后, 依次紧固上 述螺栓,划痕与标准圆滚线图比较,如仍不符应重新调整回转半径,直至与标准回转半径 5.25 mm

52、的圆滚线相同为调整完毕。测定时,将样板正放在试验台上,拧紧固定样板调整 螺栓、 和调整螺栓, 向后移动升降棒, 使转针的尖端接触到涂膜, 如划痕未露底板, 应酌加砝码。按顺时针方向,均匀摇动摇柄,转速以(80100 r/min为宜,圆滚线划痕标 准图长为 (7.5 ± 0.5 cm 。 向前移动升降棒, 使卡针盘提起, 松开固定样板的有关螺栓、 、,取出样板,用漆刷除去划痕上的漆屑,以四倍放大镜检查划痕并评级。(4检验结果以样板上划痕的上侧为检查的目标,依次标出 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7等七个部位。相应 分为七个等级。按顺序检查各部位的涂膜完整程度,如某一部位的格子有

53、70%以上完好, 则定为该部位是完好的, 否则应认为坏损。 例如, 部位 1涂膜完好, 附着力最佳, 定为一级; 部位 1涂膜坏损而部位 2完好,附着力次之,定为二级。依次类推,七级为附着力最差。标 准划痕圆滚线如图 9-17所示。结果以至少有两块样板的级别一致为准。 图 9-17 标准划痕圆滚线5.涂膜柔韧性的测定(1方法原理涂膜柔韧性是指涂膜随其底材一起变形而不发生损坏的能力。测定时使用柔韧性测定 器,以不引起涂膜破坏的最小轴棒直径表示涂膜的柔韧性。(2仪器设备1 底板:平整、 无扭曲, 板面应无任何可见裂纹和皱纹。 除另有规定外, 底板应是 120 mm × 25 mm 

54、15;(0.20.3 mm 的马口铁板。2 4倍放大镜。 3柔韧性测定器:如图 9-19所示,柔韧性测定器由直径不同的 7个钢制轴棒固定在底座上组成的。柔韧性测定器经装配后,各轴棒与安装平面的垂直度公差值不大于 0.l mm。图 9-19 柔韧性测定器(3检验步骤在马口铁板上制备涂膜。 经干燥、 状态调节后测定涂膜厚度, 然后在规定的恒温恒湿条 件下,用双手将试板涂膜朝上,紧压于规定直径的轴棒上,利用两大姆指的力量在(23 s 内, 绕轴棒弯曲试板, 弯曲后两大姆指应对称于轴棒中心线。 然后用 4倍放大镜观察涂膜。 检查涂膜是否产生网纹、裂纹及剥落等破坏现象。(4检验结果记录涂膜破坏的详细情况

55、,以不引起涂膜破坏的最小轴棒直径表示涂膜的柔韧性。6.涂膜耐冲击性的测定(1方法原理涂膜耐冲击性是指涂膜在重锤冲击下发生快速变形而不出现开裂或从金属底材上脱落 的能力。测定时以固定质量的重锤落于试板上而不引起涂膜破坏的最大高度(cm 来表示 涂膜的耐冲击性。(2仪器及设备 1放大镜:4倍放大镜。2 冲击试验器:如图 9-20所示, 由下列各件组成:座 1;铁砧 2;冲头 3;滑筒 4;重锤 5及重锤控制器。重锤控制器由下列部件组成:制动器器身 6; 控制销 7; 控制销螺钉 8;制动器固定螺钉 10及定位标 11; 横梁 15用两根柱子 16与座相联;在横梁中心装有压紧螺帽 12;冲头可在其中

56、移动,用螺钉 14将圆锥 13连接在横梁上。 滑筒之一端旋入锤体中, 而另一端则为盖 9; 滑筒中的重锤可自由移动, 重锤借控制装置固定, 并可移动凹缝中的固定螺钉,将其维持在范围内的任何高度上。滑筒上有刻度以便读出重锤所处位置。 图 9-20 冲击试验器 3 校正冲击试验器用的金属环及金属片:金属环 (外径 30 mm, 内径 10 mm, 厚 3 mm±0.05 mm ;金属片(30 mm³50 mm,厚 1 mm±0.05 mm 。(3检验步骤1冲击试验器的校正把滑筒旋下来, 将金属环套在冲头上端, 在铁砧表面上平放一块金属片, 用一底部平滑 的物体从冲头的

57、上部按下去, 调整压紧螺帽使冲头的上端与金属环相平, 而下端钢球与金属 片刚好接触,则冲头进入铁砧凹槽的深度为(2±0.l mm 。钢球表面必须光洁平滑,如发 现有不光洁不平滑现象时,应更换钢球。2冲击试验将涂漆试板涂膜朝上平放在铁砧上,试板受冲击部分距边缘不少于 15 mm ,每个冲击 点的边缘相距不得少于 15 mm 。重锤借控制装置固定在滑筒的某一高度(其高度由产品标 准规定或商定 ,按压控制钮,重锤即自由地落于冲头上。提起重锤,取出试板。记录重锤 落于试板上的高度。同一试板进行三次冲击试验。3试板的检查用 4倍放大镜观察,判断涂膜有无裂纹、皱纹及剥落等现象。(4检验结果记录涂

58、膜变化的详细情况,以不引起涂膜破坏的最大高度(cm 来表示涂膜的耐冲击 性。7.涂膜耐热性的测定(1方法原理涂膜耐热性是指涂膜对高温环境作用的抵抗能力。 测定时采用鼓风恒温烘箱或高温炉加 热,达到规定的温度和时间后,以物理性能或涂膜表面变化现象来表示涂膜的耐热性能。 (2仪器设备1马口铁板:50 mm × 120 mm ×(0.20.3 mm ;2薄钢板:50 mm × 120 mm ×(0.450.55 mm ;3鼓风恒温烘箱;4高温炉。(3检验步骤先制备涂膜, 待涂膜实干后, 将三块涂漆样板放置于已调节到按产品标准规定温度的鼓 风恒温烘箱(或高温炉内。另一块涂漆样板留作比较。待达到规定时间后,将涂漆样板取 出,冷至温度(25 ± 2,与预先留下的一块涂漆样板比较,检查其有无起层、皱皮、鼓 泡、开裂、变色等现象或按产品标准规定检查。(4检验结果记录涂膜变化