锅炉水化验标准

1、水中溶解氧的测定（碘量法）一、实验目的和要求1 .掌握碘量法测定溶解氧的方法。2,预习第二章第四节有关内容。二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸钮和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价钮氧化成高价钮，生成四价钮的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价钻Mn（SOj2,Mn（SO4）2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。（二）仪器：溶解氧瓶250-300mL滴定管25ml锥形瓶250mL（三）试剂：2 .浓硫酸H2sO4（P-1.84）o3 .硫酸钮溶液：称取480g硫酸锐（MnSO4¥H2O或364

2、gMnS04gH2O）溶于水中，稀释至1000mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。4 .碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH§于300400mL去离子水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200mL中，待NaOHS液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL如有沉淀，静置24h,倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。5 .1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。6 .重铭酸钾标准溶液（C：6K2cr2O7=0

3、.02500mol/L）:称取于105110c烘干2h并冷却的K2Cr2O71.2258g,溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。7 .硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na28203mH2。），溶于1000mL煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。标定：于250mL碘量瓶中，加入100mLK和1gKI,用移液管吸取10.00mL0.025mol/L%52。7标准溶液、5mL（l+5）H2SO4溶液密塞，摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为

4、止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：c10.000.025C二V式中，C一硫代硫酸钠的浓度，mol/L:V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mL0（四）步骤：1 .采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/31/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。2 .溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mLMnS04溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。3 .析出

5、碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。4 .样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用Na20O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。（五）计算：CV81000CQ二02100式中：Cq一水中溶解氧的浓度，mg/L;一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;一硫代硫酸钠标准溶液用量,ml。硬度测定1）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化镂缓冲液，再加入2滴铭黑T指示剂。在不断摇动下，用0.001mm

6、ol/LEDT甫准溶液滴定至蓝色即为终点，记录EDTAfe准溶液所消耗的体积，计算公式如下：CXVYD=X103（mmol/L）VSYD值不得高于0.03mmol/L。式中：C指EDT甫准溶液的浓度；V指滴定时所消耗的EDTA勺体积；VS指水样的体积。2）将硬度测量结果填入锅炉水质化验记录表。碱度测定1）用干净的吸球取100ml透明水样，辂于锥形瓶中，加入23滴酚醐指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol/L硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V,然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2（不包括V）。计算公式如下：Cx(Vi+U)JD-=X103(m

7、mol/L)VS式中：JD总指全碱度；C指硫酸标准溶液的浓度(mmol/L);Vi、V指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，单位ml;VS指水样体积，单位ml。2)将碱度测量结果填入锅炉水质化验记录表。氯根的测定1)取100ml透明水样注入锥形瓶中，加23滴1%酚醐指示剂,若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入1.0ml10%铭酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红色，并记录消耗体积V。Vx1.0Cl-x1000mg/LVS式中：V指消耗硝酸银溶液的体积，单位ml;1.0指硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgC；Vs指水样的体积，单位

8、ml。2）将化验结果填入锅炉水质化验记录表。pH值的测定（电极法）1 .利用PHS-25型酸度计进行测定。2 .仪器校正1）干燥超过2小时的电极需校正。2）更换新的电极后校正。3）“定位”旋钮有变动或可能有变动时校正。4）测量过浓酸（PH<2）或浓碱（PH>12）之后校正。3.校正步骤1）接通电源，预热30分钟。2）将选择开关辂pH档，用洁净并经检验合格的温度计测量标准缓冲液的温度。3）用蒸储水将电极清洗干净，用洁净的滤纸吸干电极表面的水，然后将电极插入pH为6.86（25C）的缓冲溶液中，调节“温度”旋钮，使显示值与PH为6.86一致。4）调节“定位”旋钮，使显示值与pH为6.86一致。5）取出电极，用蒸储水清洗干净，用洁净的滤纸吸去表面的水，再放入pH=9.18的缓冲溶液中，调节“斜率”调节器，使显示值与pH=9.18一致。6）反复进行上述步骤操作，直至显示值与两种缓冲溶液pH值一致为止。经校正后的“定位”、“斜率”调节器不得再动7）接通电源，预热10分钟。8）用蒸储水清洗干净电极，用洁净滤纸吸去表面的水，将电极放入被测溶液中，待显示值稳定后，即可读数。如被测溶液温度与“温度”调节器指示温度不一致，则调节“温度”调节器，使指示在被测溶液温度值上。9）读数完毕，将电极清洗干净，然后用洁净滤纸吸去表面的水