透射电镜培训笔记

1、电镜培训笔记2022.7.3样品的安装和取出1. 单倾台的使用方法1将单倾样品杆放入玻璃管 holder 中;2将针尖状Tool插入Spring Clamp尾部小孔中，并轻轻抬起,露出 Specimen carrier;3将样品放入样品杆中心圆孔台中 ,假设位置有偏差 ,可轻敲样品杆 ,使样品 落入正确位置 , 然后轻轻放下 Spring Clamp;4样品安装完成后需要轻敲样品杆尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险 ;5取出样品时可将镊子尖端插入tweezer notch,将样品取出.2. 插入样品杆1) 将样品杆上的pin对准compustage前面板上的closed线对齐，然后将

2、其插入airlock孔中.此时,面板上的红灯亮,airlock开始预抽气；2) 在TUI软件中选择正确的样品杆类型，并点击Enter键；3) 等待一段时间 (120s), 直到面板上的红灯熄灭 , 逆时针旋转样品杆大约 120度(至open位置附近)，并轻轻将样品杆送入镜筒；4) 样品杆完全进入镜筒后 ,轻敲其尾部数下 ,使其状态稳定 .5) 关闭分子泵。3 移出样品杆1关闭 column valves；2Search - stage control-reset the holde；r 复位样品杆，此时其 X,Y, Z, A, B 值应在零附近；3将左手压住compustage样品杆周围部位并

3、轻轻用力，右手将样品杆 拉出至不能拉出为止不要用力过大，然后顺时针旋转 120 度，最后 将样品杆取出。二 电镜观察1. 准备工作1将液氮放入冷井液氮容器中；2检查真空状态，要求 IGP1 <30 log 单位，以下同 :3如需要，将样品杆放入镜筒中；4如需要，点击FEG Control面板中的Operate钮，启动灯丝注：每天工作 结束时不需要停止 FEG 灯丝5点击Vacuum面板上的Col. Valves Closed按钮，使其变灰，翻开镜筒真空 阀门，此时 V7、V4 阀门翻开。注：此项操作目的是使电子束能够通过镜筒，进 行各项电镜操作前均应进行此操作。但须注意，电镜停止工作或取

4、、放样品时均应 关闭镜筒真空阀门，以保护电子枪室的真空。2电子束的调整不必每次都做1 将样品架移出一段距离约15mm，并用笔等物品固定住样品架位置，使电子束可以不受阻挡的照射到荧光屏上；2 利用轨迹球beam shift使电子束位于荧光屏中心位置，同时利用Intesity 旋钮调整电子束的照射面积和亮度；3如果发现电子束呈椭圆形，那么需要调整聚光镜像散：A调出Stigmator面板；选中Condense选项；B调整MFx和MFy，使电子束光斑变圆。调整时可利用 Intensity旋钮使 电子束光斑变小，此时 MFx和MFy中有一个旋钮起主要作用，调整该旋 钮使光斑变圆，反复操作，直至电子束变圆

5、。4在高放大倍数下，如果发现下电子束中心小亮斑偏离光束的中心位置，需 要进行 gun alignment：A在Alignment面板上选择gun选项，并按照提示进行；B进行gun Alignment的同时可以调整聚光镜像散，但 stignmator面板不能同 时从workset中调出会终止当前 gun alignment工作，可从TUI右下方的面 板选择工具框中调出stignmator工具面板。3电镜样品eucentric height的调整1按前述要求做好拍摄前准备工作；2翻开镜筒真空阀门，选择适当的放大倍数数万倍较好和光束强度，并选 择适当的观察区域通常将较明显的特征点放至在荧光屏中心；3

6、调整样品中心至eucentic height,方法有多种：方法一： the a wobbler? 使用search stage pane上的a wobbler功能通常将最大 alpha倾转角设为 15 度；?假设样品不处在eucentic height,图像会摆动，此时调整 Z轴使图像中心摆动 最小或几乎不动。? 关闭wobbler功能。/*注：此方法最为准确可靠，通常用来检查其他调整方法的准确性，平时应避 免频繁使用此方法，以免造成样品台的损坏 */方法二：the focus wobbler?按下右面板上的Eucentric focus键，将物镜电流调整到标准值；?按下右面板上的Wobble

7、r键,此时图像会出现重影，调整Z轴使图像重影消失 即可? 关闭wobbler键.4样品旋转中心的调整Rotation Cen ter1假设图像在聚焦过程中随焦距的变化其中心位置变化，需要调整Rotation Center.2选择适当的放大倍数和光束强度，并选择适当的观察区域通常将较明显的 特征点放至在荧光屏中心；3选择Direct alignments - Rotation Center,此时图像开始晃动，利用左右面板 上的多功能钮MFX和MFY使位于荧光屏中心的区域的晃动减少至最低即 可。4如果高倍观察特别是高分辨观察，最好每次都确认Rotation Center.如果高倍不易调整，可从低倍

8、开始，逐级调整。5物镜像散的调整1在拍摄TEM照片前，尤其是高分辨率照片前，应调整物镜像散；2在TEM状态下，选择拍照区域并调整焦距微欠焦；3在DM窗口中选择live FFT翻开FFT窗口，同时翻开 workset中的 stig nmitor面板，选择物镜像散；4 调整焦距，使FFT斑点中心圆环变大，同时调整物镜像散，使FFT环变 圆，反复调整，直至中心圆环最大最圆。5 STEM像观察1在TEM mode下选择适当的观察区域，并调整图像，使图像处 于正焦状态下；2在 FEG Registration面板中选择 STEM mode 通常 spot size=7;3 放下小观察屏幕，调整焦距直至出

9、现 Ron chigram图像；4在STEM Detector面板中选择ins. HAADF,插入HAADF探头；5STEM Imaging 面板中进行 search/view/acquire.6 STEM mode 下 EDX 测试1调整TEM影像，选择观察区域；2将alpha置于15度；3调整出STEM影像选择spot size=5的STEM mode文件；4翻开 experiment 面板，在 select component窗口中选择 spectrum collection； 在select experiment中选择适中选项：Spectrum positi on：点扫描Spectru

10、m profile：线扫描Spectrum map 面扫描5在experiment面板弹出窗口中设置测试参数；点扫描：Sett in g： Dwell timems 1OOO|Con figurati on sett in gs: Acquire EDX spectra Yes线扫描:Acquire STEM images Yes 其余选择NoSett ing： profile size |l00Dwell timems |1OO0Con figurati on sett in gs: Acquire EDX spectra Yes Acquire STEM images"Y 其余选

11、择no6启动EDAX程序，并在其窗口中选择IN，插入X-ray探头；7获取EDAX信息，对于STEM模式，其CPS值约为数百个，如 CPS较 小，可调整 spot size；8采集完谱图后，Link with Spectrum, EDS amd line Profile.对于线扫描，点中 图像中的marker线，同时按下键盘上的 ALT键和鼠标左键，将其拖曳至 STEM HAADF DETECTOR 和 EDX Spectrum image窗口中，即可建立link。对于面扫描，在工具栏中选择点 marker “+，在图像ROI marker 框中点击后，同时按下键盘上的 ALT键和鼠标左键，将

12、其拖曳至 STEM HAADF DETECTOR 和 EDX Spectrum image窗口中，建立 link 后, EDS谱 数据随图像中测试点的变化而变化。9 实验结束后，将EDAX探头缩回，然后关闭能谱 Genesis软件。7 DF的拍摄1调整TEM影像，选择适当的观察区域，并使图像正焦；2按下右面板的diffract键，进入衍射模式；3调整样品杆alpha和beta倾角，使菊池线中心/焦点位于投射束中心，此时 样品外表垂直于投射束；4利用focus旋钮调整使衍射光斑大小适中；5翻开DF面板，利用MFx和MFy使透射半点移动到屏幕中心，记录零点。6将感兴趣的衍射斑点移到屏幕中心，记录位

13、置；依次重复此步骤，直至所有 感兴趣点均做好位置记录；7移入物镜光阑，选择适当的光阑孔径，使其仅套中屏幕中心的单个斑点，并 调整光阑位置使衍射斑点位于光阑中心；8利用记录的位置选择参与成像的衍射/透射斑点，使其处于屏幕正中/光阑内, 按灭diffraction键，即可观察到相应的 TEM DF image。考前须知1.参加物镜光阑时，a < ±25 :仟± 15四 日常工作程序1. 每日开机程序1) 检查气水架上的气压、水压，各流量计浮子都应在两个设定的红块之间2) 确认当前帐户，一般在user账户下。3) 进入 Tecnai user interface.4) 冷阱中参加液氮，检查真空。5Gun应当为 1, Column 小于 30 Log 值.6确认高压开启并处于设定高压值一般为200KV 。7安装样品并插入样品杆。8点击FEG control panel上的Operate,使其变黄。使 FEG从待机状态转入工作 状态，确认FEG Extraction voltage到达设定值应大于 3000, 般为3800.9如果镜筒真空足够好Column真空值小于30，翻开Col. Valv