沉积岩中干酪根分离方法

1、SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5123-1995沉积岩中干酪根分离方法1995-12-25发布 1996-06-30实施中华石油天然气总公司 发 布前 言沉积岩中干酪根的分离是有机地球化学分析手段中的常规项目。本标准是依据90年代专业技术的新发展，对SY5123-86在实施过程中存在的问题广泛地征求了意见，并在对比实验的基础上而修订完成的。修订的主要内容有，通过实验证明通不通氮气保护均不影响干酪根的质量要求，所以本次修订取消了操作过程中氮气保护的内容；另外将原标准中的质量要求的四项指标简化为单用烧失量这一指标衡量等等。本标准从生效之日起，同时代替SY 5123-86。本标准的附录

2、A是标准的附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人 唐黎平本标准参加起草人 楼甘亮 章聆 林鹏目 次前 言1 范围12 原理13 仪器和设备14 试剂和材料15 样品的准备26 分离步骤27 质量要求4附录A（标准的附录）干酪根纯度计算方法5中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5123-1995代替SY5123-86沉积岩中干酪根分离方法1 范围本标准规定了干酪根分离的原理、仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及质量要求。本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2 原理干酪根分离是

3、采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。3 仪器和设备3.1 酸反应装置：用耐氢氟酸腐蚀材料制成。3.2 电热磁力搅拌器：可加热至90。3.3 离心机：最高转速4000r/min，离心管400mL、50mL、10mL。3.4 电热干燥箱：最高温度200。3.5 真空干燥箱：最高温度100，真空度80kPa。3.6 电冰箱：冷冻温度低于-5。3.7 超声波清洗器：输出功率250W。3.8 马福炉：温控1000±203.9 分析天平：感量0.1mg。3.10 玛瑙研钵：直径8cm。3.11 石英坩埚：1mL。3.12 密封式化验制样粉碎机。3.13 标准

4、检验筛：0.18、0.5、1.0mm。3.14 台秤：感量0.5g最大称量500g。4 试剂和材料4.1 盐酸：化学纯、配成1mol/L、6mol/L溶液。4.2 氢氟酸：化学纯。4.3 醋酸：化学纯。4.4 无砷锌粒：分析纯。4.5 氯仿：化学纯。4.6 硝酸银：分析纯，配成1%溶液。4.7 异丙醇：化学纯。4.8 氢氧化钠：分析纯，配成0.5mol/L溶液。4.9 重液：相对密度d420为2.02.1，选不同化学纯试剂（溴化锌、溴化钾、碘化锌、碘化钾、氯化锌）配制成溶液。4.10 400mL塑料杯。4.11 密度计。4.12 pH试纸：pH112。5 样品的准备5.1 岩样分离干酪根的岩样

5、，其有机碳含量应符合表1规定。表1 分离干酪根的岩样有机碳含量岩 性有机碳含量泥岩、页岩0.4碳酸盐岩0.15.2 碎样岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。表2 细碎岩样的粒级和粒径粒级粒径 mm用途粗粒级样品1.00.5测试其光学性质细粒级样品<0.18测试其化学性质5.3 取样量为保证测试项目所需干酪根的数量，根据岩石中有机碳的含量、泥岩及页岩取样量应符合表3的规定。碳酸盐岩有机碳含量较低时，可适当增加取样量。表3 泥岩、页岩取样量岩石中有机碳含量 %取样量 g<0.8501000.81.53050>1.5305.

6、4 取样经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同5.3。6 分离步骤6.1 前处理称取定量岩样，放入酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀，24h后除去上部清液。6.2 酸处理按6.2.1步骤依次完成五步酸处理。6.2.1 按每g样品加入68mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L的盐酸加入样品中，若反应剧烈可适当加入几滴异丙醇，以防样品溢出。在6070下搅拌12h，使碳酸盐充分分解，除去酸液。用热蒸馏水洗 涤至中性。离心并除去清液。若岩样中碳酸盐较多，或溶液出现深黄色时，可再用6mol/L的盐酸重复处理。6.2.2 按表4规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mol/L盐酸及浓度为40%的氢

7、氟酸。在6070下搅拌2h，除去酸液，用1mol/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。表4 岩样与盐酸、氢氟酸的比例岩样量 g6mol/L盐酸 mL40%氢氟酸12.43.66.2.3 按每g样品加入68ml盐酸的比例，将浓度为6mol/L盐酸加入样品中，于6070搅拌1h，除去酸液后，用1mol/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。6.2.4 按表4规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mol/L盐酸及浓度为40%氢氟酸再次处理样品，搅拌4h，其他操作同。6.2.5 重复6.2.3。再用热蒸馏水洗涤至中性。离心并并除去清液。6.2.6 对于碳酸盐岩样品可不进行6.2.4和6.2.5，但在6.2.3中用盐

8、酸洗涤后，须用热蒸馏水洗涤至中性。离心并除去清液。6.3 碱处理碱处理适用于现代沉积物样品。取0.5mol/L氢氧化钠溶液200mL于6.2.5处理后的样品中，连续搅拌30min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液无色，去除碱液后，用热蒸馏水洗涤至中性。6.4 重液浮选6.4.1 将6.2及6.3所得干酪根置于50mL离心管内，加入相对密度为2.02.1的重液，在超声波清洗器内处理20min，使其在重液中充分分散。在离心机中用转速20003000r/min离心20min，待分层后取出上部干酪根，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酪根。合并二次浮选后的干酪再用重液浮选一次，分层

9、后取出上部干酪根，并用1%的醋酸液清洗，然后用蒸馏水洗涤至无卤离子。6.4.2 粗粒级岩样所分离的干酪根离心富集后，一部分即可潮温密封备用，一部分按6.5处理。6.5 冷冻、干噪将6.4细粒级和部分粗粒级分离的干酪根置于电冰箱内，在-5下冷冻6h。取出，待冰融化后，在真空烘箱中于60、18kPa条件下进行干燥，亦可用氮气吹干。粗粒组岩样所分离的干酪根密封备用。6.6 氯仿清洗可溶有机质将干燥后的细粒级干酪根置于氯仿中，在超声波清洗器内清洗，每清洗20min更换氯仿一次，除去可溶有机质，静置2h后，溶液呈无色。风干，在60、18kPa条件下干燥，称量、研细后装瓶备用。经氯仿抽提的细粒级岩样所得干

10、酪根不进行此操作。6.7烧失量的测定称取1020mg细粒级干酪根样品，置于恒重的石英坩埚内，在100的电热干燥箱中第一次烘1h，第二次以后每次烘30min直至恒重。然后将其放入马福炉中升温至800，灼烧1h，取出冷却30min后称重。再灼烧30min，冷却，称量，直至恒重（±0.2mg），逸失部分即为烧失量，其计算方法见附录A（标准的附录）。灰分子铁含量可采用原子吸收光谱法或比色法测定。6.8 黄铁矿的处理烧失量若小于75%，可进行黄铁矿处理。在富集的干酪根中，加入6mol/L盐酸，多次加入少量的无砷锌粒反应，待无硫化氢臭味时，再用重液浮选除去杂质，用蒸馏水洗涤至无氯离子。7 质量要求干酪根的烧失量应大于75%。附录A（标准的附录）干酪根纯度计算方法A1 烧失量式中：S烧失量，%； W1石英坩埚重，g； W2干酪根样加石英坩埚重，g； Wa视灰分1）加石英坩埚重，g。A2 干酪根中黄铁矿含量式中：H干酪根中黄铁矿的含量，%；00 A1视灰分含量=100%-S，%； Fe视灰分中铁的