制药工程实验设备

1、精选优质文档-倾情为你奉上1.自动煎药机型号 微压密闭1+1品牌、厂家 青岛达尔电子机械销售有限公司规格要求技术参数1额定电压: 220v 50HZ，2总功率: 2225w3文火加热功率: 600w，4武火加热功率: 800w5包装加热功率: 4×200w，6制袋尺寸: 155×110mm，7煎药煲容量: 20L8包装袋容量: 200ml 9包装速度: 8袋/min，10. 设备重量: 62kg 11设备外型: 580×540×1080mm操作流程操作流程1.浸 药a.准备泡浸容器1-2个，一般用塑料桶即可。b.将布袋洗净，要煎的中药装入，一般不能超过十

2、八贴(根据药的份量而定)。然后用光滑的棉线或麻绳扎紧袋口。c.分处方浸泡：入煎前应用冷水浸泡30分钟以上，以利有效成份煎出。中药吸水量约为药重的1.52倍，用水量一般以浸过药面3-5cm。如遇花、草类药物或煎熬时间较长者应酌量加水。d.注意把处方单要夹在浸泡的容器桶上，以防混乱搞错。2.煎 药a.检查总阀门和备用阀门是否关合。b.估计煎药水量：先把浸泡中药的水倒进药煲内，已浸泡的中药先在过滤网内，每贴药物约加400毫升的水，根据药份量而定。再加煎制过程蒸发量约100-150毫升/付(贴)的水，核定水量以后(按中药贴数计算水量)。然后再将已浸泡的中药及过滤网放进煎药煲内。严格防止中药掉进煲内影响

3、包装时阻塞。c.打开煎药煲电源总开关。d.按“增加”/“减少”键设定煎制时间后，然后按“开始”键机器用武火开始煎药，文武火电脑自动控制。e.阿胶等胶类药物，不宜直接入药煲煎熬，应另取容器化解，再等中药煎好后加入药煲内，搅拌匀后和药液一起包装。3.包 装a.在开始包装前15-20分钟打开“热合”键，设定以后，等上温和下温到达出厂设置时温度即可。 b.煎药完毕，提起药煲内的过滤网斜放在煎药煲上口，用挤压器的压盘挤压布袋内药渣，使药液沥尽。c.设定包装数量：根据药煎完毕后看煎药煲内药液而定包装数量，一般设定150200毫升，一付(贴)为二包装。d.打开充填总关阀门，按下“灌装”键和“启动”键便可自动

4、完成包装。e.要包装分量最好用手动为宜“启动”键切断装满一包马上关掉，等药液注满以后再打开“启动”键，陆续循环操作才能达到份量包装。4.清 洗a.清洗煎药煲，加清水药煲内，用软布擦洗煲壁(禁用钢丝棉擦洗以免电磁阀堵塞)。然后开起药煲充填总阀和备用阀门将煲内污水排出，冲洗完毕马上关掉充填总阀门和备用阀。b.清洗充填总开关管道：煎药煲内再加适量的水，用剪刀将机头下端包装的袋封口剪开，打开充填总开关，按下“灌装键”排完污水和遗留药液即停止，然后关好充填总开关。c.清洗布袋，检查是否有余留药渣，并查布袋是否破损时要及时缝合或更换。2.实验型压片机型号 DTP-6单冲压片机品牌、厂家 上海砥实机械设备有

5、限公司规格要求技术参数1. 主体结构采用304不锈钢制造，和产品接触的部件为316不锈钢。2. 可通过更换底部成型器/排出器就可改变所出片剂的直径和体积。3. 产能每分钟140片，冲模8-20mm(根据客户要求定制）。4. 最大压力： 4000kg/cm²最大片状直径：20mm最大厚：16mm上下冲头基本直径：11模具外部直径： 32最大产能：140片/分。操作流程1压片的操作顺序a.接上电源，给设备上电压片机马达的额定电压为220V ，如实验室内电源电压为 110V在使用时事先必须经过变压器，将110V 电压转换成 220V 电压方可正常使用。b.打开防护门，给

6、靴形料斗充填物料。c.关上防护门，按下面板上的绿色按钮，压片机即开始运转。d.由面板上的旋钮调节转速，向顺时针方向转，转速逐渐加快，向逆时针方向转速逐渐减慢，速度可由液晶显示器上看出。注意：刚开机时，应让机器处于低速状态运行。e.用合适的容器收集物料片，并注意观察片的质量，如果片硬度或表面光洁度不够，可对压力进行调节。注意 ：对设备任何机械部分进行调节时,必须让设备的运动状况完全停止后才可进行。f.给靴形料斗添加物料，不充分的供料会导致物料片蓬松、表面毛糙及外形不标准。注意：添加物料时一定要注意操作安全，避免身体部位被压伤或卷入运动部件当中。g.如果想得到不同厚度的片状物，需要对粉末的充填深度

7、进行调节。h.如果要得到不同形状的片状物，需要更换相应的模具。整个压片过程分三个步骤：进料、压片与推片。为了满足所需要的压片参数,此三个过程是连续的、可调的。i.工作结束后，所有粉末必须取出，工作表面及台面用刷子清扫干净。2片状压力调节调整球形连接轴与 M16 锁紧螺母之间的相对位置，实际上就是调节压力杆的长度来调节片的压力。3充填粉末深度的调节将圆形螺母上的三个 M4 紧定螺钉拧松，将下冲头运行至下止点位置后，调节圆形螺母位置至理想填充深度后，锁紧圆形螺母上的三个 M4 紧定螺钉。下冲头装在下冲模上， 调节下冲模的上下距离时， 须同时移动调节好方形螺母与移动块之间的位置关系。4冲压头的更换

8、拆下鞋形料斗，将下固定座拆下； 将上冲头装入冲压杆套中，并用 M4 螺钉压紧固定； 将下冲头装入下冲杆中，并用 M4 螺钉压紧固定； 将冲摸座装入下固定座中，盘动填充凸轮调整，使上、下冲头与冲摸座同心 ，无卡滞现象后，将下固定座用 4 个 M6 螺栓连接好，并用 M8 螺栓将冲摸座压紧。 将鞋形料斗连接安装好后，盘动填充凸轮，以检查上冲头是否与鞋形料斗干涉。 将下冲头运行至上止点位置，调整方形锁紧螺母，使下冲头与冲摸座上平面平齐，然后锁紧方形锁紧螺母。注意事项1. 工作时,要注意压片的质量.如果片的表面出现裂缝、缺口和扭曲现象，停止使用旧的冲头，片的质量处决与冲头质量的好坏。2. 不要使用潮湿

9、的粉末，会干扰片的形成和影响片的质量。3. 压片过程中，要避免外来物干扰机械运动部分，所有调节必须是在压片动作完全停止和断开进料后进行。4. 尽量避免润滑油进入到压片工作区和粉末中而影响片的质量。5. 加润滑油时，不要让油溢出，不要让齿轮倒转避免损坏。6. 操作时，空气湿度不要超过 70%，过高湿度会使工作金属表面产生冷凝水而影响进料。7. 只有专业技能和受过培训的人才允许从事装配、 拆卸、 调节和技术上的服务工作。3.小型颗粒机型号 ZLB-80试验用制粒机品牌、厂家 张家港市荣华机械制造有限公司规格要求技术参数 功率：0.18Kw,颗粒直径：0.8-1.2mm,生产能力：1-100公斤/小

10、时；碾刀转速：0-130rpm,外形尺寸：350X300X500mm,重量：22Kg操作流程1. 选择合适孔径的筛网；2. 固定碾刀、筛网，安装好加料筒；3. 顺时针旋转电源开关（插座已插好） ，变频器有显示；4. 按下变频器上的 RUN 按键，顺时针旋动变频器上的黑色旋钮，此时变频器上的数字会随着旋钮旋动显示不同的频率数字，碾刀速度也由慢而快转动，将变频器调至30HZ 左右；5. 在加料筒内慢慢倒入混合好的湿物料 （物料水份可根据实际情况调整） ， 此时制粒筛网外部会有条状或短圆柱状颗粒出现；根据实际情况使用压料杆及调整速度；6. 收集颗粒，在制粒筛网内没有物料时逆时旋转变频器黑色旋钮至碾刀

11、停止运行， 按下变频器上的红色 STOP 键，逆时针旋转变频器上的黑色旋钮至变频器归零；7. 逆时针旋动电源开关，拔下电源插头，将设备断电；8. 取下加料筒，拆下筛网及制粒碾刀，用湿布将设备擦拭干净，加料筒、碾刀及制粒筛网放入水池清洗干净后用布将水擦干。9. 在设备运转过程中禁止将手或其它硬物放入筛网内；10. 禁止电源开关及变频器淋水。4.小型包衣机型号 BY -300A品牌、厂家 上海久世环保科技有限公司规格要求技术参数 糖衣锅相关参数： 1号：300mm 1Cr18Ni9Ti制成, 2号：200mm 1Cr18Ni9Ti制成, 3号：100mm 95玻璃制成,糖衣锅倾斜度：35°

12、;45°可调,糖衣锅转速： 0-100rpm 可调,电源： 220V 50Hz 操作流程1. 包衣机使用时，务必使用装有接地线的三眼插座，电源电压为220V。 2. 按工作要求选用不同外径的糖衣锅，拧紧紧定螺钉，打开电源，根据工作需要调节好转速。 3. 制造颗粒和小粒丸剂时，可先开动机器，再将调好的药料投入锅内，通过糖衣锅旋转作用即可得到大小不等粒、丸状，取出后按使用大小要求，用筛子选择。 4. 片剂或丸剂包裹糖衣时，先将药剂（片剂或丸剂）放入锅内，然后开动包衣机，再将调好的糖浆徐徐注入锅内搅和，当药剂外表面对糖衣厚度达到要求时，即可停机取出。 5. 工作结束后，应清洗糖衣锅，保持内

13、外表面清洁。注意事项1.必须每次试验完毕进行清理。2.正确的使用方法与妥善的保养，有助于延长仪器的使用寿命，希望能按用户手册的说明使用。 3.枪头堵塞时，可卸下喷嘴部件，清洗，须注意包衣粉粒度不可过大。4.包衣时必须两人在场操作，时时观察空压机的压力勿超过限值，快到限值时可关闭机器继续使用，气量不够时再开机使用。5.安瓿熔封机型号 RF-1品牌、厂家 中南制药机械厂规格要求技术参数 适用规格（ml）: 1-20,产量（支/时）:600-800 ,电压（V）: 220,功率（W）: 7, 助燃气压力（Kappa）: 0.04,燃气压力（KPa）:0.4,净重（kg）: 3.2,装箱体积

14、（L×W×H）mm :300×180×350操作流程1.连接好燃气管道。(设备后面混合三通右下方针型调节阀接口)2.插好电源线(设备后面右上角插口)。3.开启电源开关(设备正面右上角)。4.慢慢地开启燃气针型阀，直到点着灯头。5.慢慢地开启助燃气针型阀(设备后面左下角)直到两个灯头发出细长蓝色火焰即可工作(火焰越细长越好)。6.将安瓿瓶放置托盘上，先不要马上放进火焰里，首先要看火焰是否处于托盘中心点，以及是否处在所需要熔封高度(只需松开支架上的一个旋扭就可以任意选择，而后旋紧)7.把灌好药液的安瓿瓶再放到托盘和火焰的中心。左手徐徐地均匀地转动瓶子，等烧到

15、锻红色的时候，右手用镊子把上截拉掉即可。8.工作结束后必须先关掉助燃气的阀门，而后关燃气阀门。注意事项1燃气瓶和燃气发生室必须离工作位置6m以上。2点火时，请勿将避免身体任何部位处于火焰枪嘴前面，打火机点火时，应位于火焰枪的侧边，避免火烧到手上。还有点火时必须先关好助燃气阀门，而是一边点火一边慢慢地开启燃气阀门。直到点着了之后再调节火焰的适当度。3燃气管与混合三通上的针型调节阀必须连接好，千万不能有一点泄漏，以免发生事故。4在使用时，开启燃气针气阀及助燃气针气阀时应注意速度要缓慢均匀，不可过快，以免造成事故产生。5在熔封安瓿瓶时需注意要缓慢转动瓶子，待软化后方可用镊子将上端截取，瓶子下方即可熔

16、封。6本机不可直接用水冲洗，以免造成机械损伤。6.台式制丸机型号 HZ-40品牌、厂家 新昌县城关红利数控制造厂规格要求技术参数 1.电机电压功率：220v 180w； 2.加热板电压功率：220v 1000w； 3.生产能力：10-30kg/h(根据制丸成品直径和操作熟练程度)； 4.外型尺寸：660x320x350（mm）； 5.重 量：40kg。操作流程1本机使用前，取下上盖壳，齿轮箱盖，用医用酒精擦洗四根滚轴及与药丸相接触的部位，做消毒处理。 2药物经炮制后烘干粉碎成细粉，过80-200目筛网。 3蜂蜜按处方中药粉的性质，炼制成适宜程度的炼蜜。4制丸块：又称和药，将混和均匀的药粉与适量

17、的炼蜜混合成软硬适 宜、可塑性大的丸块。 5制丸：将丸块搓成圆柱状垂直投入压饼槽，进行压饼，将饼状药物投入制条槽内制成药条，再将药条横着投入制丸槽中，制成药丸。 6包衣：待药丸制成后，放入包衣器中，放入包机体可包成各种外衣。 7抛光：制成的药丸放入包衣器中，连续滚动，滚动时间越长表面越光。 8烘干：药丸放入包衣器滚动，打开加热电源可烘干（也可用电吹风可阴干）。9水丸：将药粉（0.1）放入包衣器中连续少量放入米胎，形成粒状后，采用间隔不断喷淋热水，可慢慢制成水丸。 10使用后对滚轴进行清洗消毒，保持设备内外表面清洁干燥！注意事项1在在首次使用和操作中药制丸机（以下简称制丸机）之前，请仔细阅读说明

18、书，并应妥善保存好，便于以后参考。 2制丸机放在稳妥的工作台面上，台面上应无不相关的物品。严禁用力 拉拔电线，防止摔坏机器的发生其它事故。制丸机机脚应调节至平稳。 3制丸机工作结束后，请切断制丸机和电热器的电源。 4防止制丸机电源插座过载，否则会引起火灾或电机损坏。 5特别注意不要将异物和手放入在工作的制丸机内（接触制条制丸轴）， 以防轧伤手和损坏制丸机。 6工作时不要取下上盖，以防轧伤和损坏制丸机。 7必须用专用的电源线。如电源线损坏应及时更换。本机适用于环境温 度-5至40度，相对湿度90%，电压220V/50HZ，有良好的接地。 8如物料卡住，电机不工作，请立即关闭电源，清除被卡物料后方

19、可重 新工作。 9本机不使用时应放置在干燥、清洁、通风处。7.片剂四用测试仪型号 -型品牌、厂家 天津天光光学仪器有限公司规格要求技术参数 溶出数量个，温控范围（2040）±.，调速范围20200±，定时范围900±. 桨杆摆动±.，转篮摆动±1.0 吊篮数量个 往返频率（3032）次分 往返行程（55±） 圆筒数量个 圆筒尺寸内径286深度39 滑落高度156，圆筒速度（25±）转分，圆筒圈数（100±）圈，硬度范围（2199）±1N，直径范围（320）mm 重量32Kg，电源22050Hz操作流程1.

20、开机：将测试仪的开关置于I位置，电源指示灯亮，仪器启动。预热10分钟后，即可正常使用。2.预置参数：仪器开机后，系统处于实时状态，系统默认预置参数，温度：37，速度100r/min，时间045min。（1）此时，按温度键，可以进行温度预置。预置温度范围（20-45）。（2）此时，按速度键，可以进行速度预置。预置范围（20-200r/min）。（3）此时，按时间键，可以进行时间预置。预置范围（1-900min）。3.控制温度参数预置完成后，约2秒钟系统自动返回实时状态。此时，按控温键，打开自动控制温度系统；再按控温键，关闭自动控温系统。4.控制定时参数预置完成后，约2秒钟系统自动返回实时状态。此

21、时，按定时键，打开自动控制温度系统；再按定时键，关闭自动控温系统。5.溶出测试首先关闭定时系统及崩解、脆碎测试，并取下吊篮，换上溶出杯。根据试样品名及相应的检查方法，选择并更换转蓝部件或浆杆部件；开机并预置参数后进入实时状态；量取经脱气处理的溶剂适量，分别注入三个溶出杯内；控制温度，使溶剂温度稳定在预置温度；取试样三个，分别投入三个转蓝或溶出杯内；将转蓝或浆杆降入溶出杯内，立即控制转动并控制定时；经预置时间后定时结束，在规定取样吸取溶液适量，立即经0.8微米微孔滤膜滤过；取滤液，按规定方法测定并计算出每个试样的溶出量。6.崩解测试首先关闭定时系统及溶出、脆碎测试，并取下浆杆（或转蓝），换上崩解

22、烧杯。然后将6个试样分别放置在吊篮部件的6个玻璃管中，并将吊篮部件悬挂在吊钩上：按时间键，进行时间预置；按一下崩解键，吊篮部件往返运动，此时马上按定时键，定时指示灯亮，开始测试；达到预置定时时间后，吊篮部件停止运动，读取此时6个试样的崩解情况。7.脆碎测试首先关闭定时系统及溶出、崩解测试，然后将转盘部件卸下并打开筒盖，把约6.5g重的试样放置在圆筒中并盖上桶盖：将转盘部件套装在仪器水平转轴上，并用锁紧螺母紧固。按时间键，进行时间预置：按一下脆碎键，转盘部件转动，此时马上按定时键，定时指示灯亮，开始测试。按照25r/min转速旋转，到达预置定时时间后，转盘部件停止转动，读取此时试样的脆碎情况。8

23、.硬度测试开机约5分钟后，硬度数码管显示窗自动调零完成，可进行硬度测试。首先顺时针旋转转动圆盘，将测试台向右移动至适当位置：将被测药片放置在测试台上，位于探头与测试台之间；然后逆时针缓慢旋转转动圆盘，测试台缓慢向左移动，开始向被测药片施加挤压力，此时硬度数码管显示窗显示数值逐渐增大；当被测药片被挤压破碎时，硬度数码管显示窗显示数值最大并被系统锁定，仪器内部蜂鸣器开始断续鸣响，此时硬度数码管显示窗显示数值为该被测药片的硬度值；约10秒后，仪器内部蜂鸣器停止断续鸣响，此时可以开始进行下次测试。9.关机将测试仪的电源开关置于O位置，电源指示灯灭，仪器关闭。说明：1.脆碎度检查脆碎度：片剂脆碎度检查法

24、是利用片剂在脆碎度检查仪圆筒中流动100次后减失重量的百分数。如：25r/min，则定时4min。(1)片重0.65g，取若干片，使总重量约为6.5g；0.65g，取10片。(2)用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次，取出。(3)同法除去粉末，精密称重；减失重量不超过1，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片剂。(4)本实验一般仅作1次，如果减失重量超过1，重复检2次、3次，平均减失重量不超过1，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片剂。2.崩解时限检查(1)崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软

25、化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。(2)本法适用于片剂（普通/薄膜衣/糖衣/泡腾片）、胶囊剂（硬/软/肠溶）以及丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。(3)操作方法将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊蓝位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1水(或规定的溶液),调节液面高度使吊蓝上升时筛网在液面下15mm处。除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊蓝的玻璃管中，每管各加入1片，立即启动崩解仪进行检查。按上述装置与方法检查：a.普通片：各片均应在15分钟内全部崩解。

26、如有1片崩解不完全，应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。b.薄膜衣片：可改在盐酸溶液（91000）中检查，各片均应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。c.糖衣片：各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。d.肠溶衣片：先在盐酸溶液（91000）中检查2小时，每片均不得有裂缝/崩解或软化现象；继将吊蓝取出，用少量水洗涤后每管各加入1块挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液（PH6.8）中进行检查，各片均在1小时内应全部崩解。如有一片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。e.含片：各片均不应在10分钟

27、内全部崩解或溶化。如有1片不符合规定，应另取6片复试，均应符合规定。f.舌下片：各片均应在5分钟全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。g.可溶片：水温15-25,3分钟内崩解并溶化，如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。h.结肠定位片：各片在盐酸溶液（91000）及pH6.8以下的磷酸盐缓冲液中均应不释放或不崩解；而在pH7.5-8.0磷酸盐缓冲液中1小时内应全部释放或崩解，片心亦应崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。m.泡腾片：取1片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15-25 ，有许多气泡放出，当片剂或碎片

28、周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，同法检查6片，各均应在5分钟内崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。(3)结果与判定a.供试品6片，每片均能在规定的时限内全部崩解（溶散），判为符合规定。b.初试结果，到规定时限后如有1片不能完全崩解（不能全部溶散），另取6片复试，各片在规定的时限内均能全部崩解（溶散） ，仍判为符合规定。c.初试结果中，如有2片或2片以上不能完全崩解；或在复试结果中有1片或1片以上不能完全崩解，即判为不符合规定。d.肠溶衣片在盐酸溶液（91000）中检查时，如发现有裂缝、崩解或软化，即判为不符合规定。e.肠溶衣片

29、初试结果中，在磷酸盐缓冲液（PH6.8）中如有2片或2片以上不能完全崩解，即判为不符合规定；如仅有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。(4)注意事项在测试过程中，烧杯内的水温（或介质温度）应保持37±1 。每测试一次后，应清洗吊蓝的玻璃管及内壁及筛网、挡板等，并重新更换水或规定的溶液。 3.溶出度的测定方法简述：(1)溶出度：系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。(2)中国药典收载三种测定方法，第一法转蓝法，第二法浆法，第三法小杯法。(3)

30、凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。仪器与用具：(1)溶出仪：组成：主要由电动机、恒温水浴、蓝体、蓝轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详见中国药典2010年版二部附录X C。安装与使用：按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装和使用。仪器的适用性及性能确认实验：为使药物的溶出度测定结果准确、可靠，应对新安装的溶出仪按溶出度标准片说明书进行性能确认实验，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行性能确认实验。(2)取样器：注射器（5、10、15、20ml等合适的注射器）及取样针头。(3)滤过器：滤头及滤膜（0.8m）。 溶出度测定前的准备:(1)测定前，应对仪器装置进行必要的调试，

31、第一法使转蓝距溶出杯底部25±2mm，第二法使桨叶底部距溶出杯的内底部25±2mm，第三法使桨叶距溶出杯的内底部15±2mm。(2)溶出介质的制备：溶出介质要求经脱气处理。采用煮沸、超声、 抽滤等其他有效的除气方法。 如果溶出介质为缓冲液，当需要调节pH值±0.05之内。(3)将该品种项下所规定的溶出介质经脱气37±0.5 ，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的预制温度，以使溶出杯中溶出介质的温度保持在37±0.5 ，并使用0.1分度的温度计，逐一在溶出杯中测量，6个溶出杯中之间的差异应在0.5 之内。取样位置:(1)第一法应在转蓝的顶

32、端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mm处。(2)第二法应在桨叶顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mm处。 (3)第三法应在桨叶顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于6mm处。 样品的测定:(1)第一法：分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取的的体积与规定体积的偏差不超过±1%，待溶出介质温度恒定在37±0.5 后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥的转蓝内，将转蓝降入溶出杯中（注意供试品表面不要有气泡），按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；至规定的时间取样（实际取样的时间与规定时间的差异不得过±2% ）,吸取溶出液适量立即用适当

33、的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取澄清滤液，照各该品种项下规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。(2)第二法与第三法：分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取的的体积与规定体积的偏差不超过±1%，待溶出介质温度恒定在37±0.5 后，取供试品6片（粒、袋），分别投入（当正文项下规定需要使用沉降蓝或其他沉降装置时，可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内）6个溶杯内，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；至规定的取样时间,吸取溶出液适量，立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取澄清滤液，照各该品种项下规定的方法测定，计算每片（粒

34、、袋）的溶出量。计算溶出量以相当于标示量的百分数表示:(1)用吸收系数计算溶出量按标示量计算=(A×10×S/E/B) ×100% 式中，E为吸收系数【物理意义为当溶液浓度为1%时（g/ml）,液层厚度为1cm时的吸光度数值】。B为供试品规格（ mg ）， 10是其转换系数。(2)用对照品计算溶出量按标示量计算=(A×S×Mr/Ar/ Sr /B) ×100% 式中， A为供试品的吸收度、峰面积或峰面积比值， B为供试品规格（ mg ）， S为供试品稀释倍数， Ar为对照品吸收度、峰面积或峰面积比值， Sr为对照品稀释倍数， Mr为对

35、照品的重量（ mg ）。结果判定：符合下述条件之一者，可判为符合规定（第一法、第二法、第三法结果判定一致）。(1)6片（粒、袋）中，每（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q）；(2)6片（粒、袋）中，有1-2片（粒、袋）低于Q,但不低于Q-10%，且平均溶出量不低于Q；(3) 6片（粒、袋）中，有1-2片（粒、袋）低于Q,其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均溶出量不低于Q时；应另取6片（粒、袋）复试；初复试的12片（粒、袋）中有1-3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。 以上结果判断中所

36、示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。注意事项:(1)溶出介质必须经脱气处理，气体的存在可产生干扰，尤其对第一法（蓝法）的测定结果。(2)在达到该品种规定的溶出时间时，应在仪器开动的情况下取样。(3)在多次取样时，所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超出总体积的1%时，应及时补充相同体积相同温度的溶出介质，或在计算时加以校正。(4)测定时，除另有规定外，每个溶出杯中只允许投入供试品1片（粒、袋），不得多投。应注意投入杯底中心位置。(5)滤膜应浸渍在蒸馏水中，至少浸泡1天以上。(6)实验结束后应用水冲洗蓝轴、蓝体或搅拌桨。转蓝必要时可用水或其他溶剂超声处理、洗净。(7)

37、水浴中的水应保持清洁，定期更换；水浴液面应略高于溶出杯内溶剂的液面。4.释放度测定法简述:(1)释放度系指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。(2)凡检查释放度的制剂不在进行崩解时限的检查。(3)2010版药典共收载3种测定方法：第一法用于缓释制剂或控释制剂；第二法用于肠溶制剂；第三法用于透皮贴剂。 仪器装置：除另有规定外，照溶出度测定法项下所示。第一法（用于缓释制剂或控释制剂）测定法：照溶出度测定法项下进行，但至少采用3个时间取样，在规定取样时间点，吸取溶液适量，及时补充相同体积的温度为37±0.5的溶出介质，滤过，自取样至滤过应在30s内完

38、成。照各品种项下规定的方法规定，计算每片/粒的释放量。结果判定：符合下述条件之一者，可判为符合规定。(1) 6片/粒中，每片/粒在每个时间点测得的释放量按标示量计算，均未超出规定范围。(2)6片/粒中，在每个时间点测得的释放量，如有1-2片/粒超出规定范围，但未超出规定范围的10%，且在每个时间点测定的平均释放量未超出规定范围。(3) 6片/粒中，在每个时间点测得的释放量，如有1-2片/粒超出规定范围，其中仅有1片/粒超出规定范围的10%，但未超出规定范围的20%，且平均释放量未超出规定范围,应另取6片/粒复试；初复试的12粒中，在每个时间点测得的释放量，如有1-3片/粒超出规定范围，其中仅有

39、1片/粒超出规定范围的10%，但未超出规定范围的20%，且其平均释放量未超出规定范围。以上结果判断中所示超出规定范围的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%），其中超出规定范围的10%是指：每个时间点测定的释放量低限的-10%，或不超过高限的+10%；每个时间点测得的释放量应包括最终时间测得的释放量。第二法（用于肠溶制剂）该法又分为方法1和方法2(1)方法1：酸中释放量 除另有规定外，量取0.1mol/L盐酸溶液750ml，注入每个溶出杯，实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过±1%，待溶出介质温度恒定在37 ±0.5，取6片/粒分别投入转蓝或溶出杯中（当品种项下规定需

40、要使用沉降装置时，可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内），注意供试品表面不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，2小时后自规定取样点吸取溶液适量，滤过，自取样至滤过应在30s秒内完成。按各品种项下规定的方法测定，计算每片/粒的酸中释放量。 缓冲液中释放量 上述酸液中加入温度为37 ±0.5的 0.2 mol/L磷酸钠溶液250ml（必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值6.8），继续运转45分钟，或按各品种项下规定的时间，在规定取样点吸取溶液适量，滤过，自取样至滤过应在30s内完成。按各品种项下规定的方法测定，计算每片/粒的缓冲液中释放量。(2)方法2

41、：酸中释放量 除另有规定外，量取0.1mol/L盐酸溶液900ml，注入每个溶出杯，照方法1酸中释放量项下进行测定。缓冲液中释放量 弃去上述各溶出杯中酸液，立即加入温度为37 ±0.5的磷酸盐缓冲液（pH6.8）（取0.1mol/L盐酸溶液和0.2 mol/L磷酸钠溶液，按3:1混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8）900ml,或将每片/粒转移入另一盛有温度为37 ±0.5的磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml的溶出杯中，照方法1缓冲液中释放量项下进行测定。(2)方法2结果判定：除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定：

42、酸中释放量 6片（粒）中，每片（粒）的释放量均不大于标示量的10%；6片（粒）中，有1-2片（粒）大于10%，但其平均释放量不大于10%。 缓冲液中释放量6片（粒）中，每片（粒）的释放量按标示量计算均不低于规定限（Q）；除另有规定外，Q应为标示量的70%。6片（粒）中，仅有1-2片（粒）低于Q,但不低于Q-10%,且平均释放 量不低于Q；6片中如有1-2片（粒）低于Q,其中仅有1片（粒）低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均释放量不低于Q时，应另取6片（粒）复试； 初复试的12片（粒）中有1-3片（粒）低于Q,其中仅有1片（粒）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均释放量不低于Q。以

43、上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。第三法（用于透皮贴剂）由于公司没有这种剂型的客户，故第三法略。8.CO2超临界萃取仪型号 SFT-100（XW）品牌、厂家德康有限公司规格要求技术参数标准配置：萃取釜5、10、25、50、100、200、300、500、1000mL。高压泵：电动双柱塞二氧化碳泵。10,000 psi下系统的液体流量可达25ml/min。在萃取釜之前控制二氧化碳液体流量，萃取釜之后显示二氧化碳气体流量。控制系统：全自动、面板按键式操作，温度压力显示: 单独的 LED 显示 ，温度范围：常温 - 200 ，温度精确度：+/- 0 .5，操作压力：流体

44、压力大于10,000 psi，技术参数：面板式控制， LED显示 ，流量：0.01 - 25.00 ml/min 液体 CO2 (精确度+/- 2% ). 流量计： 0 -9.5 SLPM (膨胀气体) ，过压保护：高/低压报警和爆破片 。高压泵：双铝合金头，Furan密封和蓝宝石活塞，配备了电子制冷，步进电机凸轮驱动，双球，截止阀(红宝石球，蓝宝石座)，不锈钢流体管路，防堵(prime-purge)阀，压力传感器。泵为连续压力模式，带压力设定。流量自动调节来维持压力。 釜体加热功率：500 Watts. 背压阀：可加热到150OC，带互锁 尺寸：长: 29 cm, 宽: 57 cm, 高:

45、102 cm.操作流程1.准备物料约10ml（干燥），加无水乙醇2ml。2.出料阀关闭。3.开启电源开关(设备后面)。4.开制冷开关，制冷灯亮（cooing）。5.设置温度，按住*键设置。左侧萃取温度 32-60，打开；右侧出料温度55-60，打开。6.调压力、流速，按MODE切换。流速（M/min）10-20；压力（PSI）1500-4000，灯不闪时设置。运行中需要重新调整要停止运行。7.打开气瓶。8.萃取温度稳定后，启动运行RUN/STOP，运行半小时。9.收集，打开收集阀，收集1-2小时。关气瓶、停止运行、关冷却。10.压力为0时结束，打开斧盖。超临界萃取仪（带夹带剂泵）中文操作说明原则：先升温，后升压；先释压，后降温1. 打开萃取釜，清洁并干燥后，打开二氧化碳钢瓶的旋塞，用二氧化碳吹扫管路几分钟（此时不能开二氧化碳泵制冷开关），除去管路中水汽，关闭钢瓶旋塞 2. 将带有过滤器的软管浸入夹带剂中，用针管吸出夹带剂泵内空气，直到吸出夹带剂为止；打开夹带剂泵