药物分析考点总结

1、药物分析考点总结(1)第一章药典1 .国家药品标准包括：?中国药典?、?药品标准?、药品注册标准.2 .药品标准的制定原那么(1)检测工程的制定要有针对性(2)检验方法的选择要有科学性(3)限度规定的规定要有合理性3 .?中国药典?,缩写为Ch.Po我国现已由版了九版药典.现在每五年制定一次.4 .组成：一部、二部、三部及其增补本.第一部收载中药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂.第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料.第三部收载生物制品.5 .?中国药典?内容：凡例、正文和附录6 .凡例是为正确使用?中国药典?进行药品质量检定的根本原那么,是对?中国药

2、典?正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定.7 .?中国药典?正文收载的中文药品名称系根据?中国药品通用名称?收载的名称及其命名原那么命名,为药品的法定名称.英文名均采用国际非专利药名(INN).8.名词术语含义避光系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以预防尘土及异物进入密封系指将容器密封以预防风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以预防空气与水分的侵入并预防污染阴凉处系指不超过20C凉暗处系指避光并不超过20C冷处系指2-10C常温系指10-30C9 .原料药的含量,除另有注明者,均按重量计.如规定上

3、限为100%以上时,系指用药典规定的分析方法测定时可能到达的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真是含量；如未规定上限时,系指不超过101.0%10 .标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质.由国务院药品监督治理部门指定的单位制备、标定和供给.标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位计.对照品：均按枯燥品或无水物进行计算后使用.11.名称单位长度m,dm,cm,mm,仙m,nm体积L,ml,a1质量Kg,g,mg,乩ng压力Mpa,kPa,Pa动力黏度Pa.smPa.s运动黏度m2/smm2/s波数-1cm密度kg/m3g/cm3放射性

4、活度GBqMBqkBqBq12.名词术语含义称取0.1g指称取重量可为0.06-0.14g称取2g指称取重量可为1.5-2.5g称取2.0g指称取重量可为1.95-2.05g称取2.00g指称取重量可为1.995-2.005g精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一称定指称取重量应准确至所取重量的百分之一精密量取指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求约指该量不得超过规定量的土0%恒重除另有规定外,指供试品连续两次枯燥或炽灼残渣后的重量差异在0.3mg以下的重量按枯燥品计算除另有规定外,应取未经枯燥的供试品进行试验,测得枯燥失重,再在计算时从取用量中扣除空白试验指在不加

5、供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得到的结果温度未注明者系指在室温下进行.温度上下对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25C及C为准13 .试验用水,除特殊规定外,均系指纯化水.酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水.14 .对于原料药,用冷量测定的药品,其含量限度均用有效物质所占的百分数表示重量百分数.用效价测定的抗生素或生化药品,其含量限度用效价单位表示.对于制剂,含量的限度一般用含量占标示量的百分率来表示百分标示量15 .性状项下主要记载药品的外观、臭、味、溶解度及物理常数.16 .?中国药典?附录主要收载：制剂通那么、通用检测方法和指导原那么.17 .索引

6、不作为?中国药典?的法定组成内容.?中国药典?2021年版有中文索引和英文索引两种索引方式.18.?美国药典?USP?英国药典?BP日本药典?JP?欧洲药典?Ph.Eur或E.P?美国约典?USP第二章药物分析根底1.取样的件数因产品数量的不同而不同.设总件数为nn取样件数n03n3n3002 .取样应具有代表性,应全批取样,分部位取样,生产规模的固体原料药要有取样探子取样.除另有规定外,一般为等量取样,混合后作为样品进行检验.一次取得的样品至少可供3次检验用.3 .药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种.为了保证称量的相对误差小于千分之一,当取样量1

7、00mg,选用感量为0.1mg的分析天平；当取样量为10010mg时,选用感量为0.01mg的分析天平；取年量10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平.4 .紫外-可见分光光度计：吸光度的准确度可用重铭酸钾的硫酸溶液检定.5 .红外分光光度计：波数准确性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜为测试样品.6 .误差按计算方法的不同分为绝对误差和相对误差,按来源的不同又可分为系统误差和偶然误差.7 .系统误差特点：由某种确定原因引起的误差；一般有固定的方向和大小,重复测定时重复由现.引入方式：方法误差、仪器误差、试剂误差及操作误差等.减免方法：加校正值.8 .偶然误差特点：由不确定原因引起的误差；一般无

8、固定的方向和大小,屡次测定符合正态分布规律.药物分析考点总结1引入方式：环境温度、湿度、气压的变化等.减免方法：增加平行测定的次数,以平均值表示最后的结果.9 .有效数字的修约规那么：四舍六入五成双10 .准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度.一般用回收率表示.RSD)11 .精密度：在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经屡次取样测定所得结果之间的接近程度.一般用偏差、标准偏差SD或相对标准偏差表7K0SD=12 .精密度分为：重复性、中间精密度、重现性13 .专属性：在其他组分可能存在的情况下,分析方法能准确地测由被测组分的特性.14 .检测限：分析方法在规定的试验条件下

9、所能检由被测组分的最低浓度或最低量.按信噪比为3:1或2:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限.15 .定量限：样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量.按信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限.16 .线性：在设计的范围内,测试结果和样品中被测组分的浓度或量直接成正比关系的程度.相关系数r越接近1,说明线性关系越好.17 .范围：到达一定的精密度、准确度和线性的前提下,分析方法适用的上下限浓度或量的区间.原料药和制剂的含量测定范围应为测试浓度的80%120%o制剂含量均匀度的检查范围应为测试浓度的70%130%o溶生度或释放度中溶由量的测定范围应为限度的n0%o药物分析考

10、点总结(1)18 .耐用性：在测定条件有小的变动时,测定结果不受其影响的承受程度.19 .杂质限量检查,需要验证的内容包括专属性、检测限和耐用性.第三章物理常数测定1 .熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数.测定熔点可鉴别药物,也可反映药物的纯杂程度.如果药物的纯度变差,那么熔点下降,熔距增长.熔点系指根据规定的方法测定,物质由固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度2 .?中国药典?测定熔点的方法采用毛细管测定法,依照待测药物性质的不同,分为三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品；第三法用于测定凡士林或其他类似物质.3

11、.熔点测定的考前须知(1)毛细管内装入供试品的高度为3mmo(2)温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(3)温度计的升温速率为每分钟上升1.01.5Co(4)测定熔融同时分解的供试品时,升温速率为每分钟上升2.53.0Co4 .仪器用具：B型管,烧杯,搅拌器,温度计,毛细管,加热器,传温液.5 .比旋度：偏振光透过长1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下,测定的旋光度称为比旋度,以口丁表示.6 .物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关.?中国药典?规定,除另有规定外,药物分析考点总结(1)测定

12、温度为20C,测定管长度为1dm,使用钠光谱的D线(589.3nm)作光源,在此条件下测定的比旋度用如20表示.aD207 .测定比旋度时,应注意(1)空白校正(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20C土0.5Co(3)供试品充分溶解.(4)表示物质的比旋度时应注明测试条件.8 .比旋度的应用(1)药物鉴别：?中国药典?测定比旋度的药物如左氧氟沙星、肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、阿莫西林、氢化可的松.(2)杂质检查：硫酸阿托品中杂质葭假设碱的检查.(3)含量测定：葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖昔氯化钠注射液等.9 .pH值是水溶液中氢离子活度的负对数,使用酸度计前,须预先用标准缓冲液

13、对仪器进行校正.10 .pH测定考前须知(1)测定前,按各品种项下规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试品的pH处于两者之间.(2)取与供试品pH值较接近的一种标准缓冲液对仪器进行校正,使仪器示值与标准缓冲液示值一致.(3)仪器定位后,再用另一种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于0.02pH单位.(4)测定pH9的溶液pH值时,可使用锂玻璃电极,克服碱误差(负误差)的影响.(5)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水第四章滴定分析法1 .以氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定盐酸溶液(0.1mol/l),滴定突越范围为pH4.309.70.化学计量点

14、pH7.00o可选指示剂：酚酰、甲基红、甲基橙等.2 .氢氧化钠滴定醋酸,化学计量点pH偏碱性,选择在碱性范围内变色的指示剂,如酚酰或百里酚酰等,准确滴定的条件：C*Kan10-83 .盐酸滴定氨水,化学计量点pH偏酸性,选择在酸性区域内能变色的指示剂,如甲基橙、甲基红等,准确滴定的条件：C*Kb10-8.4 .酸碱指示剂变色范围：pH=pKIn士5 .酸性区域内变色的指示剂：甲基橙、澳酚蓝、澳甲酚绿、甲基红碱性区域内变色的指示剂：澳百里酚蓝、酚红、酚酰、百里酚酰6.酸碱滴定液的配制与标定滴定液基准物质指小剂盐酸滴定液无水碳酸钠甲基红-澳甲酚绿硫酸滴定液无水碳酸钠甲基红-澳甲酚绿氢氧化钠滴定液

15、邻苯二甲酸氢钾酚吹标定氢氧化钠时,使用新煮沸放冷的水溶解基准物,是为了预防水中的二氧化碳对标定的影响.7 .非水碱量法通常以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液,测定弱碱性药物及其盐类的分析方法.8 .非水碱量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液做滴定液.使用基准邻苯二甲酸氢钾对高氯酸滴定液进行标定.9 .非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点.常用的指示剂为结晶紫.10 .有机碱的氢卤酸盐如盐酸麻黄碱、氢澳酸山葭着碱等,在用滴定液滴定前,先参加醋酸汞试液,以消除氢卤酸对测定的干扰,然后再用高氯酸滴定液进行滴定.11 .非水酸量法通常用甲醇钠的苯-甲醇溶液作为滴定液,使用基准苯甲酸对其进行标定.常用指示剂有麝香

16、草酚蓝、偶氮紫、澳酚蓝等.12 .非水酸量法主要用于测定莫些显弱酸性的有机药物,如乙琥胺等.13 .碘量法以碘作为滴定液,以淀粉作为指示剂直接碘量法先参加,剩余碘量法近终点时参加14 .碘滴定液以硫代硫酸钠标定15 .标定硫代硫酸钠以重铭酸钾为基准物.16 .铀量法是以硫酸钠为滴定液,在酸性条件下测定复原性物质的滴定方法.指示剂为邻二氮菲或自身.硫酸钠滴定液的标定以三氧化二础为基准物质.应用：如硫酸亚铁片原料药采用高镒酸钾法、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平等17 .亚硝酸钠滴定法是用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基定量发生重氮化反响,生成重氮盐以测定药物含量的方法.采用

17、永停滴定法指示终点.亚硝酸钠滴定液的标定采用基准对氨基苯磺酸.应用：如盐酸普鲁卡因、磺胺甲恶嚏、磺胺喀陡等.18 .含量%=T-滴定度；V-样品滴定消耗滴定液的体积；F-滴定液浓度校正因数；W-样品的称样量第五章分光光度法1.200400nm为紫外光区；400760nm为可见光区；7602500nm为近红外光区；2.525以m(按波数计为4000400cm-1)为中红外区.2 .UV根本原理是由分子外层价电子跃迁产生的.3 .定量根底：Lambert-Beer定律A=Ecl当c以“g/100ml为单位时,E称为比吸收系数,用E1cm1%表示.4 .紫外-可见分光光度计的根本结构(1)光源紫外光

18、区用氢灯或笊灯,可见光区用鸨灯或卤鸨灯.(2)单色器棱镜、光栅、狭缝(3)吸收池玻璃比色皿适用于370nm以上的可见光区,石英比色皿用于可见和紫外光区.(4)检测器光电倍增管和光二极管阵列检测器等5 .供试品溶液浓度的选择,应使吸光度读数在0.30.7之间为宜.6 .紫外-可见分光光度法用于药物含量测定一般有以下4种方法：对照品比拟法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法.7.IR根本原理是由分子的振动、转动能级跃迁产生的.8 .特征区：40001300cm-1;指纹区：1300400cm-19 .红外分光光度计的根本结构(1)光源：能斯特灯和硅碳棒(2)吸收池：固体样品多采用红外透明的KBr压

19、片制成.(3)单色器：光栅(4)检测器：真空热电偶、高莱池等.药物分析考点总结(1)10.?中国药典?主要应用红外光谱对无效或低效晶型进行检查.第六章色谱法1 .每一个组分的色谱峰可用三项参数说明：峰高或峰面积(应用定量)；峰位(用保存值表示,用于定性)；峰宽(用于衡量柱效)2 .分配系数组分在固定相和流动相之间到达分配平衡时的浓度之比称为分配系数.即：K=Cs/Cm3 .容量因子到达分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量之比：k=Ws/Wm4 .容量因子和分配系数间关系k=CsVs/(CmVm)=K(Vs/Vm)5 .理论板数(n)的方程式：n=16(tR/W)2=5.54(tR/Wh/2

20、)2色谱柱的理论板数越多,柱效越高6 .分子排阻色谱法系利用被别离组分分子大小的不同导致在填料上渗透程度的不同而使组分别离.适用于高分子物质的别离分析,如青霉素聚合物的检查.7 .硅胶的含水量越高,其活性越低,吸附力那么越弱.在115110c加热30分钟,使硅胶吸附力增强,这一过程称为活化.8 .TLC常用的固定相(1)硅胶硅月GG:系指含有黏合剂的硅胶；硅月HH:系指不含黏合剂的硅胶；药物分析考点总结1硅月及HF254：系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶；硅月*GF254：系指同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶2氧化铝有碱性、中性和酸性三种.3聚酰胺9 .点样基线距底边2.0cm,样点直径为24mm,

21、点样间距一般为1.02.0cm.10 .TLC色谱系统适用性试验包括：检测灵敏度、比移值Rf和别离效能.Rf值是薄层色谱法的根本定性参数.除另有规定外Rf应在0.20.8之间,最正确范围是0.30.5.别离效能以别离度R表示.R=2d/Wi+W211 .HPLC包括：高压输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和积分仪或色谱工作站.12 .检测器包括选择性检测器和通用性检测器选择性检测器包括紫外检测器UV、光电二极管阵列检测器DAD、荧光检测前、电化学检测器、质谱检测器MS通用型检测器包括蒸发光检测器ELSD和示差折光检测器13 .ODS是反相色谱法中最常用的的固定相14 .HPLC色谱系统适用性试验包

22、括：理论塔板数n,用于评价色谱柱的别离效能；别离度R,一般要求R1.5;重复性,要求RSD2.0%;拖尾因子T,一般要求T在0.951.05间.15 .GC由载气源、进样局部、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成.16 .GC常用检测器包括火焰离子化检测器FID、热导检测器TCD、氮磷检测器NPD、火焰光度检测器FPD、电子捕获检测器ECD、质谱检测器MS等.17 .常用固定液有角鲨烷是标准非极性固定液、硅氧烷类、醇类12/2818 .影响电泳别离的因素有：缓冲液的pH值和离子强度2电场强度3样品浓度19 .毛细管电泳法主要有以下几种别离模式：毛细管区带电泳CZE、毛细管凝胶电泳CGE毛

23、细管等速电泳CITP、毛细管等电聚焦电泳CIEF、胶束电动毛细管电泳MEKC或MECC、毛细管电色谱CEC第七章体内药物分析法1.血浆药物浓度可作为体内药物浓度的可靠指标.2,尿液包括随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿及时间尿几种3 .体内样品处理的常用方法包括去除蛋白质、缀合物水解法、别离纯化与浓集法和化学衍生化法.4 .去除蛋白质的方法有蛋白沉淀法和蛋白分解法.蛋白沉淀法常用的方法包括参加有机溶剂、强酸和无机盐.枯草菌溶素是最常用的一种细菌性碱性蛋白分解酶.5 .体内样品分析常用的方法有免疫分析法和色谱分析法.分析方法首选色谱法.色谱分析包括：气相色谱GC、高效液相色谱HPLC和色谱-质谱联用G

24、C-MS,LC-MS等.第八章药物的杂质检查1 .药品中的杂质按化学类别和特性分为有机杂质、无机杂质和有机挥发性杂质；根据毒性分为毒性杂质和普通杂质；根据来源分为一般杂质和特殊杂质.药物分析考点总结(1)2 .杂质限量计算公式：杂质限量L(%)=C-为标准溶液的浓度,V-标准溶液的体积,S-供试品量3 .氯化物检查法标准溶液：氯化钠溶液(1)稀硝酸(10ml/50ml);(2)氯化物浓度(5080以g/50mL相当于标准氯化钠?液58ml);(3)观察前在暗处放置5分钟,置黑色背景上,从上方向下观察.4 .硫酸盐检查法标准溶液：硫酸钾溶液(1)稀盐酸(2ml/50ml,溶液pH为1)(2)硫酸

25、盐浓度(0.10.5mg/50ml,相对于标准硫酸钾溶液15ml);(3)黑色背景,从上往下观察.5 .铁盐检查法?中国药典?采用硫匐酸盐法检查药物中的铁盐杂质.(1)稀盐酸(4ml/50ml);(2)参加氧化剂过硫酸镂；(3)本法用硫酸铁镂配制标准铁溶液,浓度为1050以g/50ml相当于标准铁溶液15ml.6 .重金属检查法第一法硫代乙酰胺法该法适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物,是最常用的方法.(1)弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲溶液)(2)铅离子浓度1020以g/25ml,相当于标准铅溶液12ml.(3)供试品如有色,可以滴加少量稀焦糖溶液.(4)供试品中假设有高铁盐存在时,可参加抗坏血酸.

26、第二法炽灼后的硫代乙酰胺法该法适用于在水中难溶,或能与重金属离子形药物分析考点总结(1)成配位化合物而影响检查的有机药物.炽灼温度应限制在500600Co第三法硫化钠法该法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物.如磺胺类、巴比妥类药物等.7 .础盐检查法?中国药典?采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的础盐.(1)古蔡法反响试剂：锌、盐酸、澳化汞用三氧化二础配制标准础储藏液,标准础斑用2ml标准础溶液(相当于2以gAS制备.碘化钾和氯化亚锡的主要作用是复原五价的础成三价的础.醋酸铅棉花的作用是消除供试品中可能含有的少量硫化物.(2)二乙基二硫代氨基甲酸银法(A

27、g-DDC法)：测定吸光度8 .枯燥失重检查法主要检查药物中的水分,也包括其他挥发性物质如残留的有机溶剂等.测定法方法有以下几种：(1)常压枯燥法适用于受热较稳定的药物(2)减压恒温枯燥法适用于熔点低,对热不稳定但能耐受一定温度及水分难赶除的药物.(3)减压室温枯燥法适用于熔点低,或不能加热的样品.(4)热重分析法(TGA)本法适用于结晶水的测定,也适用于贵重药物或在9 .炽灼残渣检查法检测方法：重量法,炽灼温度700800C,如果炽灼残渣需留作重金属检查,那么炽灼温度应限制在500600C10 .易炭化物检查易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质.常采用与标准比色

28、液比色(比色用氯化钠液、比色用重铭酸钾液、比色用硫酸铜液)的方法进行检查.11 .第一类溶剂包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙12 .溶剂残留量的测定法一GC13 .溶液颜色检查法：该法系限制药物中有色杂质含量的方法14 .澄清度检查法：澄清度检查是检查药物中的微量不溶性杂质.常采用与浊度标准液比浊的方法进行检查.浊度标准液用硫酸肺和乌洛托品配制而成.第九章芳酸及其酯类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定阿司匹林(1)三氯化铁反响(水解后,生成紫堇色配位化合物)(2)水解反响旧(1)溶液的澄清度(2)游离水杨酸(原料、片剂、肠溶片)有关物质(HPLC)(4)

29、溶出度(片,HPLC)(5)释放度(肠溶片,HPLC)(1)酸碱滴定法(原料)(2)HPLC(片和肠溶片)布洛芬(1)UV旧(1)有关物质(原料,TLC)(2)溶出度(片剂,HPLC)(3)释放度(缓释胶囊,HPLC)(1)酸碱滴定法(原料)(2)HPLC(片和缓释胶囊)丙磺舒(1)三氯化铁反响(米黄色沉淀)(2)分解产物的反响(3)UV旧(1)酸度(酸碱滴定法)有关物质(HPLC)HPLC药物分析考点总结(1)第十章巴比妥类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定苯巴比妥(1)亚硝酸钠-硫酸反响(橙红色)(2)甲醛-硫酸反响(玫瑰红色)丙二酰月尿类鉴别反响(银盐、铜盐反响)旧(1)酸度(2)乙醇溶

30、液的澄清度(3)中性或碱性物质(4)启美物质(原料和片剂均为HPLC)(5)含量均匀度(片剂,HPLC)(6)溶出度(片剂,UV)(1)银量法(原料,电位法指示终点)(2)HPLC法(片剂,离子抑制反相色谱法,三乙胺为扫尾剂)司口巴比妥钠(1)制备衍生物测熔点(2)与碘试液反响(棕黄色消失)(3)丙二酰月尿类鉴别反响旧(1)溶液的澄清度(2)中性或碱性物质澳量法硫喷妥钠(1)制备衍生物测熔点(2)与铜盐反响(生成绿色沉淀)(3)与醋酸铅试液反响(生成黑色PbS沉淀)(4)钠盐的反响(1)碱度(水溶液Ph9.511.2有关物质(TLC)(3)无菌(注射用无菌粉末)UV对照品比拟法第十一章胺类药物

31、的分析药物名称鉴别检查含量测定盐酸普鲁卡因(1)芳香第一胺反响(2)水解反响(3)氯化物的反响旧对氨基苯甲酸(原料和注射液,均用HPLC法)(1)亚硝酸钠滴定法(原料,永停滴定法指小终点)(2)HPLC法(注射液)盐酸利多卡因(1)与硫酸铜试液反响(2)氯化物的反响(1)酸度(2)溶液的澄清度HPLC法旧(3)水分(4)炽灼残渣(5)重金属对乙酰氨基酚(1)三氯化铁反响(蓝紫色)(2)重氮化-偶合反响(水解后)旧(1)对氨基酚及后关物质(原料,HPLC)(2)对氯苯乙酰胺(原料,HPLC)(3)对氨基酚(片、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒和滴剂,均HPLC)(4)溶出度(片、胶囊和颗粒,均UV)(

32、1)UV吸收系数法(原料、咀嚼片、片、栓剂、胶囊和颗粒)(2)HPLC(泡腾片、注射剂、滴剂和凝胶)肾上腺素(1)与三氯化铁反响(原料和注射液)(2)与过氧化氢反响(原料,血红色)(1)酸性溶液的澄清度与颜色(2)酮体(原料,UV)(3)启美物质(原料和注射液,HPLC)(4)pH值(注射液)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)反相离子对色谱法(注射液,反离子试剂为庚烷磺酸钠)第十二章磺胺类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定磺胺甲恶晚(1)与硫酸铜试液的反响(生成草绿色沉淀)(2)芳香第一胺的反响(生成橙黄色至猩红色沉淀)旧酸度(2)碱性溶液的澄清度与颜色(3)氯化物(4)硫酸盐(5)有关物质(

33、TLC)(6)炽灼残渣(7)重金属亚硝酸钠滴定法(原料和片剂,永停滴定法指示终点)复方磺胺甲恶晚片(组成：磺胺甲(1)沉淀反响(鉴别TMP,与碘生成株褐色沉淀)溶出度的测定(HPLC,限度为标示量的70%)HPLC同时测定SMZ和TMP恶睡(SMZ)+甲氧苇噬(TMP)TLC(同时鉴别SMZ和TMP)(3)HPLC(同时鉴别SMZ和TMP)芳香第一胺的反响(鉴别SMZ)磺胺喀噬(1)与硫酸铜试液的反响(黄绿色沉淀,放置后紫色)(2)芳香第一胺的反响(生成橙黄色至猩红色沉淀)旧酸度(2)碱性溶液的澄清度与颜色(3)氯化物(4)炽灼残渣(5)重金属(6)溶出度的测定(片剂,UV)(1)亚硝酸钠滴定

34、法(原料)(2)HPLC(片剂)第十三章杂环类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查含量测定异烟肌(1)氨制硝酸银反响(产生银镜)(2)HPLCIR(1)酸碱度(2)溶液澄清度与颜色(3)游离肌(TLC)(4)有关物质(HPLC)HPLC法(原料、制剂)硝苯地平(1)与NaOH试液的反响(2)UV(3)IR有关物质(HPLC)铀里法(指小剂为邻二氮菲)左氧氟沙星比旋度原料：(1)HPLC手性流动相法(1)酸碱度(2)溶液的澄清度HPLC(原料和片剂)(2)UVIR片：(1)HPLC(2)UV(3)吸光度(4)有关物质(HPLC)(5)光学异构体(HPLC)(6)残留溶剂(GC)(7)溶出度(片,U

35、V)盐酸氯丙嗪(1)氧化反响(遇硝酸呈色)(2)UVCl的反响IR(1)溶液澄清度与颜色(2)有关物质(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料药,电位法指示终点)(2)UV(片、注射液)地西泮原料：(1)与硫酸的反响(黄绿色荧光)(2)UVIR(4)氯化物鉴别片：(1)与硫酸的反响(2)HPLC注射液：(1)与碘化钿钾的反响(2)HPLC(1)乙醇溶液澄清度与颜色(2)氯化物(3)有关物质(HPLC)(4)溶出度(片剂,UV)(5)含:m匀度(片剂,UV)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC(片剂和注射液)氟康晚熔点(1)UV(原料、片和胶囊)IR(3)显有机氟化物的鉴别反应(4)HPLC

36、(片剂)(5)TLC(胶囊)(1)溶液的澄清度氟(3)有关物质(HPLC)(4)含氯化合物(5)枯燥失重(6)炽灼残渣(7)重金属(8)溶出度(片和胶囊,均用UV)(1)非水溶液滴定法(原料,电包法指示终点)(2)HPLC(片剂)(3)UV(胶囊)药物分析考点总结(1)第十四章生物碱类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查含量测定盐酸麻黄碱比旋度(1)双缩月尿反响IR-CI的反响(1)溶液的澄清度(2)酸碱度(3)有关物质(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC(注射液和滴鼻液)硫酸阿托品(1)托烷生物碱的反响(Vitali)(2)硫酸盐的反响IR酸度度岩碱(旋光度法)(3)有关物质

37、(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)UV(片剂和注射剂)盐酸吗啡与甲醛-硫酸的反响(Marquis)(显紫堇色)(2)与铝硫酸试液的反响(3)与铁氟化钾试液的反响(即显蓝绿色)IR(5)氯化物的反响(1)阿扑吗啡罂粟酸(3)有关物质(HPLC)(4)含:m匀度(片剂,UV)(5)溶出度(片剂,UV)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)UV(片剂)磷酸可待因(1)制备衍生物测定熔点(2)与氨试液的反响(无沉淀生成)(3)匕亚硒酸的反响(立即显绿色,渐变为蓝色)(4)磷酸盐的反响(5)IR酸度(2)溶液的澄清度与颜色(3)有关物质(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC(片剂

38、)(3)蒸干溶剂后的非水滴定法(注射剂)(4)提取碱量法(糖浆)硫酸奎宁比旋度(1)产生荧光的反响(蓝色(2)绿奎宁反响硫酸盐的鉴别IR酸度(2)三氯甲烷-乙醇中不溶物(3)其他金鸡纳碱(TLC)非水溶液滴定法(1:3)第十五章番体激素类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查醋酸地塞米松比旋度(2)吸收系数(1)与斐林试剂的反响(2)醋酸酯的反响旧(4)有机氟化物反响(1)有关物质(HPLC)(2)硒(二氨基奈比色法)(3)含量均匀度(HPLC,片剂)(4)溶出度(HPLC,片齐IJ)丙酸墨酮熔点比旋度(1)HPLC旧有关物质(HPLC)黄体酮熔点比旋度(1)与业硝基铁氟化钠的反响(2)与异烟肌的

39、反响旧有关物质(HPLC)雌二醇熔点比旋度原料：(1)与三氯化铁试液的反响(2)UV旧贴片(1)匕二氯化铁试液的反响(2)TLC/HPLC(1)有关物质(HPLC)(2)含量均匀度(HPLC,贴片)(3)释放度(HPLC,贴片)(4)耐热试验(贴片)第十六章维生素类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定维生素B1(1)硫色素反响IR(3)氯化物的鉴别(1)硝酸盐(靛胭脂法)(2)有关物质(HPLC)(3)总氯量(银量法)(1)非水溶液滴定法(原料药)(2)UV(片和注射液)维生素C原料：(1)与硝酸银试液的(1)溶液的澄清度与颜色(原料、碘量法(淀粉指示剂,反响(生成黑色单质银沉淀)(2)与二氯靛

40、酚钠试液的反应(溶液颜色消失)IR片：(1)化学鉴别法(同原料)TLC注射液：(1)匕业甲蓝试液的反响TLC片、注射液)(2)草酸(原料和片)(3)铁和铜(原子吸收分光光度法)(4)细菌内毒素(注射液)原料、片和注射液)维生素E(1)比旋度折光率(3)吸收系数(1)与硝酸的反响(显橙红色)(2)IR(3)GC酸度(2)生育酚(天然型,铺量法)(3)启美物质(合成型,GC)(4)残留溶剂(GC)维生素K1折光率(1)呈色反响(2)HPLC(3)UVIR(1)甲恭岷(2)顺式异构体(HPLC)(3)有关物质(HPLC)第十七章抗生素类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定青霉素钠1HPLC旧3焰色反响

41、原料：吸光度UV;聚合物分子排阻色谱法；有关物质HPLC;细菌内毒素；无菌；结晶性；酸碱度；溶液的澄清度与颜色；枯燥失重；可见异物；不溶性微粒注射用：溶液的澄清度与颜色；聚合物分子排阻色谱法；水分；不溶性微粒；酸碱度；有关物质HPLC细菌内毒素；无菌HPLC原料和制剂阿莫四林1TLC/HPLC原料和制剂旧原料：有关物质HPLC;聚合物分子排阻色谱法；残留溶剂；酸度；溶液的澄清度；水分片和胶囊：有美物质HPLC;溶出度颗粒：溶化性HPLC原料和制剂头抱羟氨平1三氯化铁反响原料、片和胶囊2HPLC原料和制剂旧4碱性酒后酸酮反响颗粒原料：后关物质HPLC;结晶性；酸度；水分片:有关物质HPLC;溶出

42、度胶囊：有美物质HPLC;溶出度；水分颗粒：酸度；有美物质HPLC;枯燥失重HPLC原料和制剂硫酸庆大霉素1TLC/HPLC旧3硫酸盐的反响原料：庆大毒素C组分HPLC,ELSD;有关物质HPLC;硫酸盐HPLC;酸度；溶液的澄清度与颜色；水分；炽灼残渣；细菌内年素注射液：庆大霉素C组分HPLC;有关物质HPLCpH值；颜色；无菌、细菌内毒素缓释片：释放度颗粒：枯燥失重滴眼液：pH值；颜色；渗透压摩尔浓度抗生素微生物检定法原料和制剂盐酸四环素1三氯化铁反响2HPLC旧4氯化物反响原料：有关物质HPLC;杂质吸光度；酸度；溶液的澄清度；枯燥失重；热原和无菌片和胶囊：有美物质HPLC;溶出度注射用

43、：有美物质HPLC;溶液的澄清度；枯燥失重；酸度；杂质吸光度；热原；无菌HPLC原料和制剂阿奇霉素(1)TLC(2)HPLCIR碱度；有关物质HPLC;水分；结晶性；炽灼残渣；重金属干混悬剂和颗粒：肩关物质；碱度；水分片和分散片：有美物质HPLC;溶出度胶囊：有美物质HPLC;溶出度；水分HPLC原料和制剂第十八章糖类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查含量测定葡锢糖比旋度1与碱性酒后酸酮试液的反响原料和注射液2IR原料：酸度；溶液的澄清度与颜色；乙醇溶液的澄清度；亚硫酸盐和可溶性淀粉；蛋白质；微生物限度注射液：pH值；重金属；5-羟甲基糠醛UV无菌；细菌内毒素旋光度法右旋糖酊40比旋度1右旋糖

44、酊40:与碱性酒后酸酮试液的反响2右旋糖酊40氯化钠注射液：与氢氧化钠-硫酸铜试液的反响；钠盐和氯化物的鉴别反响右旋糖酊40:氮；分子量与分子量分布分子排阻色谱法；氯化物；枯燥失重；炽灼残渣；重金属右旋糖酊40氯化钠注射液：pH值；分子量与分子量分布分子排阻色谱法；重金属；异常毒性；细菌内毒素；过敏反响右旋糖酊40氯化钠注射液：旋光度法测定右旋糖酊40;铭酸钾指示剂法测定氯化钠,硝酸银滴定液鉴别反响：1 .可与三氯化铁发生反响的药物：丙磺舒、对乙酰氨基酚、肾上腺素、雌二醇、头抱羟氨节原料、片、胶囊、盐酸四环素.2 .水解后可与三氯化铁发生反响的药物：阿司匹林.3 .可以发生水解的药物：阿司匹林、丙磺舒、盐酸普鲁卡因.4 .与银盐反响生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠.5 .与铜盐铜毗咤反响生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠.6 .与铜盐铜毗咤反响生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠.7 .与亚硝酸钠-硫酸的反响生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物：苯巴比妥.8 .能与甲醛-硫酸的反响的药物：苯巴比妥、盐酸吗啡9 .制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠、磷酸可待因.10 使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠.11 .与醋酸铅反响生成白色沉淀,加热变成黑色的药物：硫喷妥钠.12 .具有火焰反响的药