安捷伦240AA原子吸收操作规程

1、安捷伦240AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法（一）开机顺序1、辅助系统检查火焰法：打开空压机，出口压力调节到350kPa左右。打开乙快瓶，出口压力调节到75kPa左右。（乙快气压力如低于700kPa,请更换钢瓶，防止丙酮溢出。）2、通电打开通风系统,双击SpectrAA进入操作系统。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格单击工作表格窗口，显示：桀战工隹志格剑独工阵未.新锂.贝=些堂:打单击新建窗口，显示将要使用的工作模块【火焰（FS）/石墨炉（Z）按确定，显示：一新工作毒格匚ixgta.-ba.E«XinoAAWSinstallatioxltest,aaws1ir

2、i/wearwBfLczrmcl-yaz"-12S.aaw匚里sampleflameanalysis.aaws匐tr.AAWSUzit.il"tlad!.AlAWS匐UntitledLl.AAWS笥V5onTest.AAWS至找落国QJ|H1.12.AA1脂2.AA.WSZ6OzAAWSu.AAFSs.AAlflrSCubaseliriLe-1.匚口一£1cun七一test.AAWSAAWS名海：应】踊作员：®注解.仁）样品数啜:该框各项含义如下：名称：输入元素分析方法名分析者:输入操作者的姓名注释：可输入仪器系列号等样品数:样品数量在名称处输入分析方法

3、名称，按确定，进入新建页面:2、单击添加方法窗，选择要分析的元素并进入下一页先点分析手册一选择方法类型：火焰法处，一点黑要选的元素一按确定选择完需要分析的元素后，按确定，回到方法建立图框：单击编辑方法框，进入元素方法编辑页面：2.1火焰方法编辑：类型/模式页面在此图框，可设置方法的类型及进样方式等参数，各项含义:设置所需要的参数，按下一步，进入测量页面:2.2火焰方法编辑：测量页面选择方法参数，按下一步，进入下一页“光学参数”2.3火焰方法编辑：光学参数页面元素灯超灯：选用超灯（UltrAA）时打，如果是空心阴极灯，则不可打，灯位：灯位置设定，输入该元素灯装在灯架上的位置编号。灯电流mA：按灯

4、管推荐电流设定。默认灯电流数据是针对Varian的单元素灯,对于其它厂家的灯，可能需要进行相应调整。狭缝nm：狭缝宽度,一般选用推荐值。扣背景关：选择该项不扣背景。扣背景开：选择该项启用背景矫正。选择方法参数，按下一步，进入下一页“SIPS”。2.4 火焰方法编辑：SIPS页面该页面中可设置或者编辑SIPS（自动稀释附件）的参数（用于火焰法）按“下一步”，显示标样页面：2.5 火焰方法编辑：标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数，输入标样浓度，曲线拟合算法等参数。按下一步,进入校正页面:2.6 火焰方法编辑：校正页面校正参数栏中，可设置标准曲线校正的各种参数，图框中各项含义如下:按下一步，进

5、入进样器页面：2.7 火焰方法编辑：进样器（火焰）页面该页面用于设置或者编辑SPS（火焰自动进样器）的各种参数，图框各项含义如下：按下一步，显示注释页面：2.8 火焰方法编辑：注释页面在空白框中可以写一段短文,对所建元素分析方法到用捶,样品来源等加以注释。按下一步，显示分析手册页面：2.9火焰方法编辑：分析手册页面该页面显示当前方法相关的资料。方法-方法i/t类型共更式I测邕I光学参数ISIPSI标样I校正I进样器I注群分析手册|qcp元素分析手册(D铜匚原子序数29火焰类型:波长frim)324.8327.4217.9222,6244.221S.2249.2空气/乙帙狭舞浓度(mg/L)灯产

6、生ZHM强度5522025SD,O.C5O.LO,O.1.5100.0387.0153,0605,040015.0153.020024.0分析手册类型(工)方注释3)L图示干就空T一乙快火爆中未见干扰.但当落潜中ZH/3比很高使，啜光度有所下降口将火爆调整为贫焰或用氧化亚氮-乙焕火焰可消除谡干扰口火馅发射波长327.4rim,狭缱0,2nm向后B捕超.二|取消|帮助回按下一步，显示QCPJ面：4 火焰方法编辑：QCP页面3、标签：设置样品表的各种参数样品标签：可编辑样品的名称.样品重量：样品的实际称样量.样品容积：溶解样品后制备的样品体积样品稀释：样品稀释的倍数。4、分析：优化页面（如果元素灯

7、位原已调节好，雾化器的条件也已调好，可在选择样品后不进行此项，而直接在仪器上按点火键，进入开始分析流程。）.SpEctrAA22DF22CZCu文怦的编辑旧爱看时根器Q）选项0J规宙t叫帮歌H）|自旧目I囤|勤喳x|翻|画区而51|小占ar11H晶号题Cu工作恚格已储存工作表格关闭10：?9；4920D4-342工作袤格已打开21:57:522004420工作表摘美闻22:08:382DD4工作表将曲井H:0L022004-621行U50结果行：1方法1/1展收法W尔口阿T1D.05,1.0%空气/乙快2S.叮亍叩（红色）4.1分析：选择页面单击选择，选择需要分析的样品编号U试管位样品标签Cu

8、324EC）儿37样晶0370.23438样品口339样品03940样品04口r-i41样品04142样品04243祥脑04mJ44样晶044一45样品04046样品046.47样品04748样品048定义完后，再次单击选择，确认4.2分析：优化页面单击优化框：文档另析浓度3.1731%ptk0.9平均坨尤里0.5593选择要优化的元素，按确定:按提示，逐项检查无误后，按确定:优化元素灯：按优化元素灯确认光路中无遮挡物。观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号下降，则反方向调节之，直至信号最大。（如灯信号超出指示条框，按自动增益按钮，此时“增益”数字变小）。如此，直

9、到信号不能再调大。按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复步骤，直到信号不能再调大。优化火焰信号：用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内,否则，调节机器的高度和前后旋钮。用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑在两端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。此时，燃烧头的机械位置调节完毕。点火，按优化信号按仪器调零；进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液；按优化信号；观察信号指示条；分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最大；完成后按确定、取消退出。5、仪器的运行仪器运行在一切条件准备好。（包括：灯位最佳化，燃烧头，雾化器等信

10、号最佳化已调整好）。只要三步，就可完成自动运行调出元素分析方法（由，新建进入，选择元素方法，送报告文件名，按确定。选择样品数单击开始二J7士按提示完成全部操作。在此分析页面，各个图标用途如下：SpectrAAZZOFSZ2CIZ-Cu文件付编版E直看M妆器庭项视窗（W）帮助（川.IQ随|融与XI函|团国必画|0|tf葡昌I平均以比度0.5593试首位样品Cu224；中mq/L1样昌0013.173零2祥晶皿3样品0034行品g35拜品0056样晶0057样晶皿0样品0089行品皿工作表格巳错存工作表格关闭10:39:102）004-342工祚表格己打开21:5?:SJ20D4-1-Z6工作表格

11、美闭22：06:382CO4-1-Z6工隹裹担已打开14!nL:LK2£lD4-6-21文档I建立I标荽分析饨度%Prec3.1730.9-IAbi样品口口12.0CL0.00;一一Q.C2.04.05,0&口10.泥国蛙I时祠自动闻尺方法1/1啜收法PROMT1D.0S,LO%空气/乙快美景动背打手和白至1之34祥徉徉祥祥5ar:l0.0000Q-0000.020904000.07M,4口口0.14980.3000.2W61-60D,a,a.9,990sLo.O,O.分析：开始按开始按提示，逐项检查无误后，按确定:券睢备迸行仪器调雪HelpID=30002,酶.一.取消一助

12、（田进空白样品，按确定：按提示要求，进行各项操作，直至分析完成6、打印工作报告SpectrAAWorksheetQrientedaaSoftware版本5.00proVartanAA2dlOFSVtiJnAA2切口工vnW-vefirblric,gmOncteihgIMbProductInfaApprtirationtotesSupportRescMrcefr单击报告，进入打印报告：在工作表格表中选择要打印的报告数据文件按下一步进入选择页面:选择工作表格下的待打印的分析元素及待打印的分析溶液范围按下一步，显示：在此页，选择所需要打印的报告内容按下一步，显示:单击打印报告，将由打印机直接打印出测

13、试报告二、石墨炉（一）开机顺序.辅助系统检查石墨炉：打开冷却水系统，水温200c（冬天），水温25°c（夏天），压力在30Psi左右140kPa-200kPa。.通电打开通风系统,进入操作系统。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格（同火焰法）2、单击添加方法窗，选择要分析的元素并进入下一页建立石墨炉分析方法，按以下过程：先点分析手册。选择方法类型：若为普通石墨炉，则在石墨炉处打，；若您的仪器为Zeeman（塞曼扣背景的石墨炉），在Zeeman丁，。点黑要选的元素最后按“确定”：进入如下界面在建立菜单下，单击编辑方法框，进入元素方法编辑页面：石墨炉方法编辑：类型/模式页面

14、在该页面中，设置方法的类型及进样方式等参数，在进样模式处选择进样方式:2.2石墨炉方法编辑：测量页面在该页面中可设置测量和校正模式等参数，适用于石墨炉的参数含义如下:2.3石墨炉方法编辑：光学参数页面同火焰方法编辑：光学参数页面石墨炉方法编辑：石墨炉页面在该页面设置石墨炉升温程序以及进样方式等参数，各参数的含义如下:石墨炉升温步骤表格：定义石墨炉升温步骤。比如温度、时间、气体流量等。步骤：石墨炉升温步骤，最多可设置20步。温度C:每步所需要达到的温度。时间(s):从上一步到该步，并达到该步骤设定温度所需要的时间。流量(L/min):通向石墨管的气体的流量。气体类型：设定是使用正常气(Ar,N2)。读数步骤：开始：读数开始步骤。结束：读数结束步骤。信号存储：开始：输入开始储存信号图的步骤。结束：输入信号图储存结束的步骤。插入步骤按钮：在升温程序中插入一个步骤。.删除步骤按钮：从石墨炉升温步骤表格中删除某个步骤。注射速度：进样注射速度，石墨管中注射溶液的快慢。1最快，45最慢基改剂1,2,3:设置基体改进剂的位置，进样量，进样速度和进样方式石墨炉方法编辑：标样页面同火焰方法编辑：标样页面石墨炉方法编辑：校正页面同火焰方法编辑：校正页面石墨炉方法编辑：进样器页面石墨炉方法编辑：注释页面同火焰方法编辑：注释页面石墨炉方法编辑：分析手册页面同火焰方法编辑：分析手册页面石墨炉方